CN103980126A - 一种硝基氯苯的分离方法 - Google Patents

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于芳
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周亮
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Abstract

本发明公开了一种硝基氯苯的分离方法，其包括以下步骤：将碱液加入到中和预混器中与硝化后的硝基氯苯混合物预混，一起进入中和静态混合器中进行静态中和，使硝基氯苯中所含酸得以中和；中和后的硝基氯苯分离后得到中性硝基氯苯；再将冷凝水加入到水洗预混器中与粗硝基氯苯预混，一起进入水洗静态混合器中进行静态水洗，最后使用水洗分离器将粗硝基氯苯分离出来。本发明将现有技术的搅拌中和、搅拌水洗改为静态中和、静态水洗的过程，降低了洗涤水用量，并降低装置产生的污水量。

Description

一种硝基氯苯的分离方法
技术领域
本发明涉及一种硝基氯苯的分离方法，可以用于去除硝基氯苯生产过程中的废硫酸，得到中性粗硝基氯苯，属于精细化工技术领域。
背景技术
酸性氯苯在硫酸的存在下与硝酸反应生成硝基氯苯，硝化反应后生成的硝基氯苯中含有大量废硫酸和二硝基物、酚类物等副产物。现有技术通常采用沉降法将酸性硝基氯苯混合物中和、水洗，使硝基氯苯达到中性，从而使硝化反应后的废硫酸从硝基氯苯混合物中分离出来，这种方法是根据设备的位差，通过中和锅、水洗锅及分离器等工艺设备来进行中和、水洗工序，最终使硝基氯苯达到中性，由于中和锅和水洗锅均采用带有搅拌器的釜式中和锅和水洗锅，因此现有技术的这种硝基氯苯分离方法的洗涤用水量大，从而产生的废水量大，而且除去二硝基物、酚类物等副产物的效果比较差，这就会给后续精制过程带来安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硝基氯苯的分离方法，以解决现有技术的硝基氯苯在分离时洗涤用水量大和除去二硝基物、酚类物等副产物效果差的技术问题。
本发明采用如下技术方案：一种硝基氯苯的分离方法，其包括以下步骤：
（1）    硝化后的硝基氯苯混合物溢流至硝化分离器组中用沉降法分层，分层后上层为硝基氯苯混合物，下层为废硫酸，将上层硝基氯苯混合物送入到中和预混器中；
（2）    将碱液加入到中和预混器中与硝基氯苯混合物预混，一起进入中和静态混合器中进行静态中和，使硝基氯苯中所含酸得以中和；
（3）    将步骤（2）中得到的中性硝基氯苯溢流至中和分离器中进行分离，分离后上层为废水，下层为粗硝基氯苯，将下层的粗硝基氯苯送入到水洗预混器中；
（4）    将冷凝水加入到水洗预混器中与中性硝基氯苯预混，一起进入水洗静态混合器中进行静态水洗；
（5）    水洗后的粗硝基氯苯和废水溢流至水洗分离器中进行分离，分离后上层为废水，下层为硝基氯苯，将下层的粗硝基氯苯送入贮罐。
将步骤（1）中的上层硝基氯苯混合物送入到中和预混器之前先将上层硝基氯苯混合物溢流至缓冲罐中。
使用酸性硝基氯苯泵将缓冲罐中的硝基氯苯混合物送入到中和预混器中。
所述的硝化分离器组包括串联在一起的两个或两个以上的硝化分离器。
使用粗硝基氯苯泵将步骤（3）中下层的粗硝基氯苯送入到水洗预混器中。
本发明还包括以下步骤：将步骤（1）中的下层废硫酸收集到萃取锅中。
本发明还包括以下步骤：将步骤（3）和步骤（5）中的废水去捕集器及洗水罐。
本发明使用中和静态混合器对酸性硝基氯苯进行静态中和，使用水洗静态混合器对粗硝基氯苯进行静态水洗，将现有技术的搅拌中和、搅拌水洗改为静态中和、静态水洗的过程，降低了洗涤水用量，并降低装置产生的污水量，而且提高酚类副产物的去除率；该技术先进、可靠、安全，既消除了现有生产工艺中由于二硝基物等副产物含量较高造成的安全隐患，还对降低消耗有重要意义。
进一步的，使用两个或两个以上串联在一起的硝化分离器，硝化后的硝基氯苯混合物在前一个硝化分离器中分层后，将上层的硝基氯苯混合物溢流至下一个硝化分离器中再次用沉降法分层，最后再将上层的硝基氯苯混合物送入到中和预混器中，这样经过多次分层可以提高硝基氯苯的分离效果。
进一步的，将下层废硫酸收集到萃取锅中，这样可以对废硫酸重复利用，从而达到节能环保的效果。
进一步的，将废水收集到捕集器中可以重复利用废水，有利于节能环保。
附图说明
图1是本发明一种实施例的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的一种实施例的流程图如图1所示，本发明硝基氯苯的分离方法包括以下步骤：
（1）硝化后的硝基氯苯混合物溢流至硝化分离器组中用沉降法分层，分层后上层为硝基氯苯混合物，下层为废硫酸，将下层废硫酸收集到萃取锅中，这样可以对废硫酸重复利用，从而达到节能环保的效果，将上层硝基氯苯混合物将上层硝基氯苯混合物溢流至缓冲罐中，再使用酸性硝基氯苯泵将缓冲罐中的硝基氯苯混合物送入到中和预混器中；
（2）将碱液加入到中和预混器中与硝基氯苯混合物预混，一起进入中和静态混合器中进行静态中和，使硝基氯苯中所含酸得以中和；
（3）将步骤（2）中得到的中性硝基氯苯溢流至中和分离器中进行分离，分离后上层为废水，下层为粗硝基氯苯，使用粗硝基氯苯泵将下层的粗硝基氯苯送入到水洗预混器中，将上层的废水通入到捕集器中；
（4）将冷凝水通入到水洗预混器中与粗硝基氯苯混合后再通入到水洗静态混合器中进行静态水洗；
（5）将水洗后的粗硝基氯苯和废水溢流至水洗分离器中进行分离，分离后上层为废水，下层为硝基氯苯，将下层的硝基氯苯收集贮罐，供干燥塔使用，上层的废水去捕集器及洗水罐。
本发明使用中和静态混合器对酸性硝基氯苯进行静态中和，使用水洗静态混合器对粗硝基氯苯进行静态水洗，将现有技术的搅拌中和、搅拌水洗改为静态中和、静态水洗的过程，降低了洗涤水用量，并降低装置产生的污水量，提高酚类副产物的去除率；该技术先进、可靠、安全，既消除了现有生产工艺中由于二硝基物等副产物含量较高造成的安全隐患，还对降低消耗有重要意义。
本发明在具体应用时，进入中和静态混合器的物料组分为：硝基氯苯53%、硫酸1.5%、烧碱3.1%、其余水，经过中和静态混合器中中和后，进入水洗静态混合器的物料组分为：硝基氯苯65.7%、其余水。
现有技术的硝基苯酚分离方法每次洗涤水量为20吨/小时，而本发明的洗涤水量为16吨/小时左右，废水量减少了4吨/小时左右。现有技术的硝基苯酚分离方法中得到的硝基苯酚中总酚含量约为50mg/L，而本发明硝基苯酚分离方法中得到的硝基苯酚中总酚含量为17.81~ 26.51mg/L。因此，本发明不仅能够降低洗涤水用量，减少废水量，而且提高了酚类物等副产物的去除率。
在本发明的其它实施例中，根据不同的生产规模不同可适当调整静态混合器的直径及组合数量。
在本发明的其它实施例中，硝化分离器组可以是两个或两个以上串联在一起的硝化分离器，在使用时，硝化后的硝基氯苯混合物在前一个硝化分离器中分层后，将上层的硝基氯苯混合物溢流至下一个硝化分离器中再次用沉降法分层，最后再将上层的硝基氯苯混合物送入到中和预混器中，这样经过多次分层可以提高硝基氯苯的分离效果。

Claims (7)

1.一种硝基氯苯的分离方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）硝化后的硝基氯苯混合物溢流至硝化分离器组中用沉降法分层，分层后上层为硝基氯苯混合物，下层为废硫酸，将上层硝基氯苯混合物送入到中和预混器中；
（2）将碱液加入到中和预混器中与硝基氯苯混合物预混，一起进入中和静态混合器中进行静态中和，使硝基氯苯中所含酸得以中和；
（3）将步骤（2）中得到的中性硝基氯苯溢流至中和分离器中进行分离，分离后上层为废水，下层为粗硝基氯苯，将下层的粗硝基氯苯送入到水洗预混器中；
（4）将冷凝水加入到水洗预混器中与中性硝基氯苯预混，一起进入水洗静态混合器中进行静态水洗；
（5）水洗后的粗硝基氯苯和废水溢流至水洗分离器中进行分离，分离后上层为废水，下层为硝基氯苯，将下层的粗硝基氯苯送入贮罐。
2.根据权利要求1所述的硝基氯苯的分离方法，其特征在于：将步骤（1）中的上层硝基氯苯混合物送入到中和预混器之前先将上层硝基氯苯混合物溢流至缓冲罐中。
3.根据权利要求2所述的硝基氯苯的分离方法，其特征在于：使用酸性硝基氯苯泵将缓冲罐中的硝基氯苯混合物送入到中和预混器中。
4.根据权利要求1或2或3所述的硝基氯苯的分离方法，其特征在于：所述的硝化分离器组包括串联在一起的两个或两个以上的硝化分离器。
5.根据权利要求1或2或3所述的硝基氯苯的分离方法，其特征在于：使用粗硝基氯苯泵将步骤（3）中下层的粗硝基氯苯送入到水洗预混器中。
6.根据权利要求1或2或3所述的硝基氯苯的分离方法，其特征在于：其还包括以下步骤：将步骤（1）中的下层废硫酸收集到萃取锅中。
7.根据权利要求1或2或3所述的硝基氯苯的分离方法，其特征在于：其还包括以下步骤：将步骤（3）和步骤（5）中的废水去捕集器及洗水罐。
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