CN101607909A - 氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，其步骤如下：(1)氯苯硝化；(2)反应后物料减压闪蒸；(3)气－液分离；(4)气相物料降温冷凝；(5)气－液分离及气相物料处理；(6)上一步液相物料的液－液分离，油相物料的处理，水相物料作为第八步硝基氯苯粗产品的洗涤水；(7)第三步气－液分离得到的液相物料进行液－液分离，水相作为混酸配料利用，油相物料去下一步处理；(8)硝基氯苯粗产品与第六步液－液分离得到的水相物料混合洗涤；(9)液－液分离得到的水相物料去进一步处理，油相硝基氯苯进一步分离精制得产品。本发明的优点是：三废量少，节约成本，便于工业实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯苯硝化反应后物料的快速冷却及废酸的回收利用工艺的方法，特别涉及一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，属于精细化工技术领域。
背景技术
硝基氯苯主要为邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯，硝基氯苯是染料、医药、香料等工业的重要中间体。
氯苯绝热硝化反应制备硝基氯苯的方法是将原料氯苯预热后与混酸在绝热反应器发生硝化反应，用于硝化反应过程中的混酸是由硝酸、硫酸和水以一定比例混合而成，在氯苯绝热硝化反应过程中，经硝化的反应物料的出口温度通常为120℃-160℃，物料的出口压力为0.4MPa-0.6MPa。如果氯苯绝热硝化反应后的物料不能在短期内迅速降温，不但会有大量的副反应发生，而且导致能量的浪费，而氯苯与硝酸发生硝化反应过程中硫酸仅作为催化剂使用，在硝化反应过程中有副产物水生成。因此，为了使反应后物料迅速降温以减少副反应发生，同时使反应过程中产生的副产物水迅速除去，使反应后的废酸主要是硫酸溶液得到浓缩，以实现循环使用，又能够充分利用反应后物料的能量是亟需解决的关键技术问题。
针对氯苯绝热硝化反应工艺过程的特点，为了解决硝化反应后物料的快速冷却及废酸的回收利用问题，提供一种工艺流程短、资源利用率高、分离过程简单、能量消耗少、过程安全可靠、易操作控制的工艺技术，实现硝化反应后物料的快速冷却及废酸的回收利用，对提升相关行业的技术水平具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程短、资源利用率高、分离过程简单、能量消耗少、过程安全可靠、易操作控制的工艺技术，解决氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸的回收利用问题。
实现上述目的的技术方案是：一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，所述方法步骤如下：
(1)绝热硝化：在绝热硝化反应器中，将氯苯与混酸混合发生硝化反应，硝化反应过程中的混酸是由硝酸、硫酸和水混合而成，硝化反应后的物料进入下一步；
(2)减压闪蒸：在减压闪蒸设备中，将上一步氯苯绝热硝化后的物料进行减压闪蒸，使反应后的物料快速冷却，减压闪蒸后的物料进入下一步；
(3)气-液分离：在气-液分离设备中，将上一步得到的物料进行气-液分离，液相为硝基氯苯粗产品和硫酸溶液去第七步进一步处理，气相物料进入下一步；
(4)降温冷凝：在降温冷凝设备中，将上一步得到的气相物料进行间接换热降温冷凝，降温冷凝后的物料进入下一步；
(5)气-液分离：在气-液分离设备中，将上一步得到的物料进行气-液分离，气相物料去进一步废气处理，液相为硝基氯苯和水进入下一步；
(6)液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进行液-液分离，油相氯苯作为氯苯绝热硝化过程中原料循环利用，水相物料作为第八步硝基氯苯粗产品的洗涤用水进一步利用；
(7)液-液分离：在液-液分离设备中，将第三步气-液分离得到的硝基氯苯粗产品和含硫酸的废酸水溶液进行液-液分离，水相物料作为氯苯绝热硝化过程中混酸配料循环利用，油相物料为硝基氯苯粗产品去下一步处理；
(8)混合洗涤：在混合洗涤设备中，将上一步得到的硝基氯苯粗产品与第六步液-液分离得到的水相物料进行混合，混合的同时也起到了洗涤的作用，经过混合洗涤后的物料进入下一步；
(9)液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料在液-液分离设备中进行液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理，油相硝基氯苯混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。
进一步，第二步减压闪蒸所述的减压闪蒸设备是闪蒸罐或闪蒸冷却器或闪蒸塔中的任意一种。
进一步，第二步减压闪蒸设备中操作的绝对压力为0.02MPa-0.08MPa。
进一步，第四步降温冷凝所述的降温冷凝设备是套管式冷凝器或列管式冷凝器或板式冷凝器中的任意一种，冷凝液的出口温度为20℃-60℃。
进一步，第五步所述的气-液分离设备是油水分离器或液气分离器或索菲特气水分离器中的任意一种。
本发明的氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺的工作原理是：(1)利用减压闪蒸技术将氯苯绝热硝化反应后的物料经过减压，使其沸点降低，进入闪蒸设备中，物料在闪设备中的容易挥发组分水和氯苯迅速沸腾汽化，以水和氯苯的蒸发移去***中热量进入气相***，使氯苯绝热硝化反应后的物料快速冷却到80℃以下，避免副反应的发生；(2)利用减压闪蒸技术在蒸发过程中，使未发生硝化反应的原料氯苯随水蒸汽一起蒸发进入气相***，气相经冷却、液-液分离后回收氯苯；(3)充分利用氯苯绝热硝化过程中的反应热以及硫酸与水的混合热作为减压闪蒸蒸发的能量，以节省过程的能量消耗；(4)将硝化过程中产生的水蒸发除去后，使废酸(主要是硫酸溶液)得到浓缩，液相物料经过液-液分离，水相废酸作为硝化反应的混酸配料循环利用，油相硝基氯苯混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。
实现本发明需要的主要工艺设备为：减压闪蒸设备、降温冷凝设备、气-液分离设备和液-液分离设备等。
采用上述技术方案的优点是：(1)采用减压闪蒸技术，使氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却和废酸的蒸发浓缩同时进行，在同一闪蒸过程中得以实现，利用氯苯绝热硝化反应后物料中的水和氯苯的蒸发移去热量进入气相***，使氯苯绝热硝化反应后的物料快速冷却到80℃以下，避免副反应的发生，同时使氯苯绝热硝化反应过程中产生的水进入气相***，使废酸(主要是硫酸溶液)得到浓缩，满足作为硝化反应原料循环利用的条件；(2)采用减压闪蒸技术，利用工艺水和氯苯的蒸发直接换热方法移去氯苯绝热硝化反应后物料中热量，具有快速彻底的特点；(3)在蒸发浓缩过程中，使未发生硝化反应的原料氯苯随水蒸汽一起蒸发进入气相***，气相经冷却、液-液分离后回收氯苯；(4)充分利用氯苯绝热硝化过程中的反应热以及硫酸与水混合时的混合热作为减压闪蒸蒸发的能量，以节省过程的能量消耗。采用本发明工艺方法具有过程三废量少，清洁、环保，各种副产物可以回收利用，这大大节约了成本，便于工业化实施。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
主要工艺设备为：绝热硝化反应器、减压闪蒸设备、降温冷凝设备、气-液分离设备和液-液分离设备等。
如图1所示，一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，所述工艺步骤如下：
(1)绝热硝化：在绝热硝化静态混合反应器中，硝化反应的混酸由工业级的质量分数为98％硫酸、65％硝酸和水按一定比例混合而成，混酸的脱水值为4.0，氯苯与硝酸的摩尔比为1.05∶1.0，将氯苯与混酸混合发生硝化反应，硝化反应后的物料温度在120℃左右，反应后的物料进入下一步；
(2)减压闪蒸：在闪蒸罐中的绝对操作压力为0.02MPa，将上一步氯苯绝热硝化后的物料在闪蒸罐中进行减压闪蒸，使反应后的物料快速冷却60℃左右，减压闪蒸后的物料进入下一步；
(3)气-液分离：在油水分离器中，将上一步得到的物料进行气-液分离，液相为硝基氯苯粗产品和硫酸溶液去第七步进一步处理，气相物料进入下一步；
(4)降温冷凝：在板式冷凝器中，将上一步得到的气相物料进行间接换热降温冷凝，冷凝液的出口温度为20℃左右，降温冷凝后的物料进入下一步；
(5)气-液分离：在油水分离器中，将上一步得到的物料进行气-液分离，气相物料去进一步废气处理，当气相中氮氧化物(NOX)含量达到排放标准后采用有组织方法排放，液相为硝基氯苯和水进入下一步；
(6)液-液分离：在沉降式液-液分离器中，将上一步得到的物料进行液-液分离，将上一步得到的物料进行液-液分离，油相氯苯作为氯苯绝热硝化过程中原料循环利用，水相物料作为第八步硝基氯苯粗产品的洗涤用水进一步利用；
(7)液-液分离：在沉降式液-液分离器中，将第三步气-液分离得到的硝基氯苯粗产品和含硫酸的废酸水溶液进行液-液分离，水相物料作为氯苯绝热硝化过程中混酸配料循环利用，油相物料为硝基氯苯粗产品去下一步处理；
(8)混合洗涤：在静态混合洗涤器中，操作温度为80℃，将上一步得到的硝基氯苯粗产品与第六步液-液分离得到的水相物料进行混合，混合的同时也起到了洗涤的作用，经过混合洗涤后的物料进入下一步；
(9)液-液分离：在沉降式液-液分离器中，将上一步得到的物料在液-液分离设备中进行液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理，油相硝基氯苯混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。
实施例二
主要工艺设备为：绝热硝化反应器、减压闪蒸设备、降温冷凝设备、气-液分离设备和液-液分离设备等。
如图1所示，一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，所述工艺步骤如下：
(1)绝热硝化：在SV型绝热硝化静态混合反应器中，硝化反应的混酸由工业级的质量分数为98％硫酸、65％硝酸和废酸按一定比例混合而成，混酸的脱水值为3.0，氯苯与硝酸的摩尔比为1.1∶1.0，将氯苯与混酸混合发生硝化反应，硝化反应后的物料温度在140℃左右，反应后的物料进入下一步；
(2)减压闪蒸：在闪蒸冷却器中，在绝对操作压力为0.04MPa，将上一步氯苯绝热硝化后的物料在闪蒸冷却器中进行减压闪蒸，使反应后的物料快速冷却70℃左右，减压闪蒸后的物料进入下一步；
(3)气-液分离：在液气分离器中，将上一步得到的物料进行气-液分离，液相为硝基氯苯粗产品和硫酸溶液去第七步进一步处理，气相物料进入下一步；
(4)降温冷凝：在列管式冷凝器中，将上一步得到的气相物料进行间接换热降温冷凝，冷凝液的出口温度为40℃左右，降温冷凝设备降温冷凝后的物料进入下一步；
(5)气-液分离：在液气分离器中，将上一步得到的物料进行气-液分离，气相物料去进一步废气处理，当气相中NOX含量达到排放标准后采用有组织方法排放，液相为硝基氯苯和水进入下一步；
(6)液-液分离：在离心式液-液分离器中，将上一步得到的物料进行液-液分离，油相氯苯作为氯苯绝热硝化过程中的原料循环利用，水相物料作为第八步硝基氯苯粗产品的洗涤用水进一步利用；
(7)液-液分离：在离心式液-液分离器中，将第三步气-液分离得到的硝基氯苯粗产品和含硫酸的废酸水溶液进行液-液分离，水相物料作为氯苯绝热硝化过程中混酸配料循环利用，油相物料为硝基氯苯粗产品去下一步处理；
(8)混合洗涤：在管式混合洗涤器中，操作温度为60℃，将上一步得到的硝基氯苯粗产品与第六步液-液分离得到的水相物料进行混合，混合的同时也起到了洗涤的作用，经过混合洗涤后的物料进入下一步；
(9)液-液分离：在离心式液-液分离器中，将上一步得到的物料在液-液分离设备中进行液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理，油相硝基氯苯混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。
实施例三
主要工艺设备为：绝热硝化静态混合反应器、减压闪蒸设备、降温冷凝设备、气-液分离设备和液-液分离设备等。
如图1所示，一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，所述工艺步骤如下：
(1)绝热硝化：在SV型绝热硝化静态混合反应器中，硝化反应的混酸由工业级的质量分数为98％硫酸、65％硝酸和废酸按一定比例混合而成，混酸的脱水值为2.0，氯苯与硝酸的摩尔比为1.1∶1.0，将氯苯与混酸混合发生硝化反应，硝化反应后的物料温度在160℃左右，反应后的物料进入下一步；
(2)减压闪蒸：在闪蒸塔中，在闪蒸塔中的绝对操作压力为0.08MPa，将上一步氯苯绝热硝化后的物料在闪蒸罐中进行减压闪蒸，使反应后的物料快速冷却80℃左右，减压闪蒸后的物料进入下一步；
(3)气-液分离：在索菲特气水分离器中，将上一步得到的物料进行气-液分离，液相为硝基氯苯粗产品和硫酸溶液去第七步进一步处理，气相物料进入下一步；
(4)降温冷凝：在套管式冷凝器中，将上一步得到的气相物料进行间接换热降温冷凝，冷凝液的出口温度为60℃左右，降温冷凝后的物料进入下一步；
(5)气-液分离：在索菲特气水分离器中，将上一步得到的物料进行气-液分离，气相物料去进一步废气处理，当气相中NOX含量达到排放标准后采用有组织方法排放，液相为硝基氯苯和水进入下一步；
(6)液-液分离：在高效油-水分离器中，将上一步得到的物料进行液-液分离，油相氯苯作为氯苯绝热硝化过程中原料循环利用，水相物料作为第八步硝基氯苯粗产品的洗涤用水进一步利用；
(7)液-液分离：在高效油-水分离器中，将上一步得到的物料进行液-液分离，将第三步气-液分离得到的硝基氯苯粗产品和含硫酸的废酸水溶液进行液-液分离，水相物料作为氯苯绝热硝化过程中混酸配料循环利用，油相物料为硝基氯苯粗产品去下一步处理；
(8)混合洗涤：在釜式搅拌混合洗涤器中，混合洗涤操作温度为80℃，将上一步得到的硝基氯苯粗产品与第六步液-液分离得到的水相物料进行混合，混合的同时也起到了洗涤的作用，经过混合洗涤后的物料进入下一步；
(9)液-液分离：在高效油-水分离器中，将上一步得到的物料在液-液分离设备中进行液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理，油相硝基氯苯混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。
除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1、一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)绝热硝化：在绝热硝化反应器中，将氯苯与混酸混合发生硝化反应，硝化反应过程中的混酸是由硝酸、硫酸和水混合而成，硝化反应后的物料进入下一步；
(2)减压闪蒸：在减压闪蒸设备中，将上一步氯苯绝热硝化后的物料进行减压闪蒸，使反应后的物料快速冷却，减压闪蒸后的物料进入下一步；
(3)气-液分离：在气-液分离设备中，将上一步得到的物料进行气-液分离，液相为硝基氯苯粗产品和硫酸溶液去第七步进一步处理，气相物料进入下一步；
(4)降温冷凝：在降温冷凝设备中，将上一步得到的气相物料进行间接换热降温冷凝，降温冷凝后的物料进入下一步；
(5)气-液分离：在气-液分离设备中，将上一步得到的物料进行气-液分离，气相物料去进一步废气处理，液相为硝基氯苯和水进入下一步；
(6)液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进行液-液分离，油相氯苯作为氯苯绝热硝化过程中原料循环利用，水相物料作为第八步硝基氯苯粗产品的洗涤用水进一步利用；
(7)液-液分离：在液-液分离设备中，将第三步气-液分离得到的硝基氯苯粗产品和含硫酸的废酸水溶液进行液-液分离，水相物料作为氯苯绝热硝化过程中混酸配料循环利用，油相物料为硝基氯苯粗产品去下一步处理；
(8)混合洗涤：在混合洗涤设备中，将上一步得到的硝基氯苯粗产品与第六步液-液分离得到的水相物料进行混合，混合的同时也起到了洗涤的作用，经过混合洗涤后的物料进入下一步；
(9)液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料在液-液分离设备中进行液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理，油相硝基氯苯混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯产品。
2、根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，其特征在于：第二步减压闪蒸所述的减压闪蒸设备是闪蒸罐或闪蒸冷却器或闪蒸塔中的任意一种。
3、根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，其特征在于：第二步减压闪蒸设备中操作的绝对压力为0.02MPa-0.08MPa。
4、根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，其特征在于：第四步降温冷凝所述的降温冷凝设备是套管式冷凝器或列管式冷凝器或板式冷凝器的任意一种，冷凝液的出口温度为20℃-60℃。
5、根据权利要求1所述的一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，其特征在于：第五步所述的气-液分离设备是油水分离器或液气分离器或索菲特气水分离器中的任意一种。
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