CN103934012A - SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂及制备方法 - Google Patents
SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂，它是由SnS2纳米片与g-C3N4纳米片两个片层材料构筑的SnS2/g-C3N4复合纳米片。该SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂的制备方法主要是：将五水四氯化锡与硫代乙酰胺溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，取出制得的产物离心分离得黄色沉淀物，洗涤后将产物干燥即获得SnS2纳米片材料；将尿素粉末装入坩锅内，加盖后放入马弗炉中加热，即获得黄色的g-C3N4纳米片材料；将上面制得的SnS2纳米片与g-C3N4纳米片置于甲醇溶液中，水浴超声处理后再进行磁力搅拌，除去甲醇后放入反应釜中，反应釜再置于电烘箱中进行加热。本发明能高效治理有机染料污水且制备方法简单，成本低廉。
Description
技术领域：
本发明涉及一种可见光催化剂及制备方法。
背景技术：
随着城市工业的快速发展，由工业废水任意排放而引起的水污染问题日益加剧，严重的威胁着人们的生活环境与身体健康。半导体光催化技术的出现为解决水污染问题提供了一条绿色的崭新途径。利用太阳光这一天然能源，半导体光催化剂可以有效的矿化降解污水中的有机污染物、还原污水中重金属离子以及杀灭污水中的细菌。然而，对于TiO2，ZnO等传统的半导体光催化剂而言，其带隙较宽且吸收的阈值波长小于～390nm，只能利用太阳光能中4%左右的紫外光部分，大大地限制了这些光催化剂的光催化效率。因此，为了更有效的利用太阳光能中的可见光区域，具有光催化性能的窄带隙半导体材料引起了研究人员的广泛关注。作为一种不含金属元素的半导体材料，类石墨结构的氮碳化合物（g-C3N4）纳米片因具有带隙宽度窄（～2.7eV）、化学稳定性与热稳定性高、成本低廉、环境友好以及制备工艺简单等特点，而使其成为了目前光催化领域研究的新宠。然而其自身的光量子效率还有待于进一步提高。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种光催化效率高的窄带隙半导体SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂及制备方法。
本发明的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂是由SnS2纳米片与g-C3N4纳米片两个片层材料构筑的SnS2/g-C3N4复合纳米片，利用复合纳米片异质结的光协同效应减少光生载流子的复合几率，从而提高光催化剂降解有机染料的性能。
上述SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂的制备方法如下：
1）SnS2纳米片的制备：
将五水四氯化锡与硫代乙酰胺按1:5～20摩尔比，溶于水中，将溶解后的溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为160～180℃，时间为12～16小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物离心分离得黄色沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥8～12小时，即获得SnS2纳米片材料。
2）g-C3N4纳米片的制备：
称取适量的尿素粉末，经研磨混均后装入氧化铝坩锅内，加盖后放入马弗炉中，在空气气氛下，（最好在氮气气氛下，可减少空气中氧气对氮气的消耗，提高C3N4产量）以15～35℃/min的速率升至500～600℃，并保持1～3个小时，待自然冷却至室温后取出研细，即获得黄色的g-C3N4纳米片材料。
3）将SnS2与g-C3N4纳米片复合：
将步骤1）中所制得的SnS2纳米片与步骤2）中所制得的g-C3N4纳米片按0.1～10:100质量比称取，置于甲醇溶液中，上述两种纳米片材料100毫克与20-40ml甲醇对应，然后水浴超声处理0.5～1小时至纳米片完全分散，最好SnS2纳米片单分散地均匀平铺在g-C3N4纳米片表面，以减少SnS2纳米片的团聚现象，提高其暴露面积。再在室温下磁力搅拌24～36小时，待甲醇完全挥发后放入反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行加热，加热温度130～150℃，时间4～6小时。反应结束后反应釜自然冷却到室温后取出，得到最终目标产物SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂。
根据半导体能带理论，当能带结构相互匹配的半导体材料之间形成异质结时，由于二者费米能级能带位置不同会导致在其界面处生成内建电场，使得光生电子空穴有效地转移与分离，从而提高半导体光催化材料的光量子效率。g-C3N4纳米片与SnS2纳米片都是一种具有实用化前景的窄带隙半导体光催化材料，并且，SnS2与g-C3N4具有相互匹配的能带结构。因此，可以将二者复合成为异质结光催化材料来提高其光催化性能。特别是将二者的纳米片层结构材料复合，可以最大限度的利用其异质结界面的光生载流子分离特性来提高光催化材料的性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1）SnS2与g-C3N4双纳米片层结构复合提高了异质结区域的有效接触面积，抑制了光生载流子的复合几率，对有机染料污染物的降解效率比单组份的光催化剂明显增强。因此本发明的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂具有高效治理有机染料污水能力。
2）SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂的制备方法简单、易操控、成本低廉、污染低，适合大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的SnS2纳米片的透射电子显微镜照片图。
图2为本发明实施例1所制备的g-C3N4纳米片的透射电子显微镜照片图。
图3为本发明实施例1所制备的SnS2/g-C3N4复合纳米片的透射电子显微镜照片图。
图4为本发明实施例1所制备的SnS2纳米片、g-C3N4纳米片和SnS2/g-C3N4复合纳米片的X射线衍射谱图。
图5为本发明实施例1所制备的SnS2纳米片、g-C3N4纳米片和SnS2/g-C3N4复合纳米片的UV-Vis吸收光谱图。
图6为本发明中实施例1～4所制备的SnS2/g-C3N4复合纳米片与实施例1所制备的SnS2纳米片、g-C3N4纳米片降解有机染料罗丹明B的曲线图，
其中a～d分别为实施例1～4所制备的SnS2/g-C3N4复合纳米片；e为实施例1所制备的SnS2纳米片；f为实施例1所制备的g-C3N4纳米片。
图7为实施例1所制备的SnS2纳米片、g-C3N4纳米片和SnS2/g-C3N4复合纳米片降解有机染料甲基橙的曲线图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步说明：
实施例1：
将0.125mmol五水四氯化锡与1mmol硫代乙酰胺溶于20ml水溶液中，搅拌30分钟。将溶解后的溶液置于25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为160℃，时间为12小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物离心分离得黄色沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥8小时，即获得SnS2纳米片材料。制得的SnS2纳米片的透射电子显微镜照片如图1所示。从图中清晰可见所制得的SnS2纳米片尺寸为40～80nm，厚度为8～15nm。
称取10g尿素粉末经研磨混均后，装入氧化铝坩锅内，加盖后放入马弗炉中，在氮气气氛下以20℃/min的速率升至550℃，并保持2小时，待自然冷却至室温后取出研细，即获得黄色的g-C3N4纳米片材料。制得的g-C3N4纳米片的透射电子显微镜照片如图2所示。从图中清晰可见所制得的g-C3N4是卷曲的纳米片。
将上面所制得的5mgSnS2纳米片与上面所制得的100mg g-C3N4纳米片置于30ml的甲醇溶液中水浴超声处理1小时至纳米片完全分散，然后转入敞口烧杯中室温下磁力搅拌24小时，待甲醇完全挥发后放入25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行加热，加热温度140℃，时间4小时，反应结束后反应釜自然冷却到室温后取出，得到最终目标产物SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂。制得的SnS2/g-C3N4复合纳米片的透射电子显微镜照片如图3所示。从图中可见看出单分散的SnS2纳米片均匀平铺在g-C3N4纳米片表面。图4为所制备的SnS2纳米片、g-C3N4纳米片和SnS2/g-C3N4复合纳米片的X射线衍射谱图，可以看出SnS2/g-C3N4复合纳米片的衍射峰中除了SnS2衍射峰外，还存在其它的新衍射峰，它们与类石墨结构C3N4的衍射峰相一致，并且没有其它杂质衍射峰存在。这进一步表明已经制备出SnS2/g-C3N4复合纳米片材料。从图5为所制备的SnS2纳米片、g-C3N4纳米片和SnS2/g-C3N4复合纳米片的UV-Vis吸收光谱图中可以看出上述材料均具有较强的可见光吸收特性。
例2
将0.125mmol五水四氯化锡与2mmol硫代乙酰胺溶于20ml水溶液中，搅拌30分钟。将溶解后的溶液置于25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为170℃，时间为10小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物离心分离得黄色沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥12小时，即获得SnS2纳米片材料。
称取10g尿素粉末经研磨混均后，装入氧化铝坩锅内，加盖后放入马弗炉中，在空气气氛下以30℃/min的速率升至580℃，并保持2.5小时，待自然冷却至室温后取出研细，即获得黄色的g-C3N4纳米片材料。
将上面所制得的1mgSnS2纳米片与上面所制得的100mg g-C3N4纳米片置于35ml的甲醇溶液中水浴超声处理1小时至纳米片完全分散，然后转入敞口烧杯中室温下磁力搅拌30小时，待甲醇完全挥发后放入25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行加热，加热温度145℃，时间5小时，反应结束后反应釜自然冷却到室温后取出，得到最终目标产物SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂。
例3
将0.125mmol五水四氯化锡与0.625mmol硫代乙酰胺溶于20ml水溶液中，搅拌30分钟。将溶解后的溶液置于25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为180℃，时间为16小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物离心分离得黄色沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥9小时，即获得SnS2纳米片材料。
称取10g尿素粉末经研磨混均后，装入氧化铝坩锅内，加盖后放入马弗炉中，在氮气气氛下以15℃/min的速率升至500℃，并保持3小时，待自然冷却至室温后取出研细，即获得黄色的g-C3N4纳米片材料。
将上面所制得的0.5mgSnS2纳米片与上面所制得的100mg g-C3N4纳米片置于20ml的甲醇溶液中水浴超声处理0.5小时至纳米片完全分散，然后转入敞口烧杯中室温下磁力搅拌24小时，待甲醇完全挥发后放入25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行加热，加热温度140℃，时间6小时，反应结束后反应釜自然冷却到室温后取出，得到最终目标产物SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂。
例4
将0.125mmol五水四氯化锡与2.5mmol硫代乙酰胺溶于20ml水溶液中，搅拌30分钟。将溶解后的溶液置于25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为160℃，时间为13小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物离心分离得黄色沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥12小时，即获得SnS2纳米片材料。
称取10g尿素粉末经研磨混均后，装入氧化铝坩锅内，加盖后放入马弗炉中，在氮气气氛下以35℃/min的速率升至600℃，并保持1小时，待自然冷却至室温后取出研细，即获得黄色的g-C3N4纳米片材料。
将上面所制得的10mgSnS2纳米片与上面所制得的100mg g-C3N4纳米片置于40ml的甲醇溶液中水浴超声处理1小时至纳米片完全分散，然后转入敞口烧杯中室温下磁力搅拌36小时，待甲醇完全挥发后放入25ml反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行加热，加热温度150℃，时间5小时，反应结束后反应釜自然冷却到室温后取出，得到最终目标产物SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂。
实施例5：
SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂在降解有机染料污水中的应用，重点考察该光催化剂对有机染料罗丹明B污水的可见光催化降解能力。具体作法如下：在光催化反应器中加入100ml浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液，再放入10mg的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂，室温下于暗室磁力搅拌30分钟至吸附平衡。然后开启装有400nm<λ<780nm滤光片的300W氙灯照射，进行光催化降解反应。用紫外可见分光光度计测量染料罗丹明B的吸收度随光照时间的变化，并计算染料罗丹明B的降解率，结果见图6。从图6中可知本发明所制备的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂对染料罗丹明B具有高效的降解能力，实施例1～4所制得的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂均在60分钟内达90%以上的降解率，其中实施例1中所制得的光催化剂更是在20分钟达到了99.6%的降解率；而单组分SnS2仅降解20%多，单组分g-C3N4仅降解50%多。
实施例6：
SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂在降解有机染料污水中的应用，重点考察该光催化剂对有机染料甲基橙污水的可见光催化降解能力。具体过程如下：在光催化反应器中加入100ml浓度为10mg/L的甲基橙水溶液，再放入10mg的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂，室温下于暗室磁力搅拌30分钟至吸附平衡。然后开启装有400nm<λ<780nm滤光片的300W氙灯照射，进行光催化降解反应。用紫外可见分光光度计测量染料甲基橙的吸收度随光照时间的变化，并计算染料甲基橙的降解率，结果见图7。从图7中可知本发明所制备的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂对染料甲基橙具有高效的降解能力，实施例1所制得的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂在40分钟内达到了99.2%的降解率；而单组分SnS2仅降解20%多，单组分g-C3N4仅降解30%多。
Claims (4)
1.一种SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂，其特征在于：它是由SnS2纳米片与g-C3N4纳米片两个片层材料构筑的SnS2/g-C3N4复合纳米片。
2.权利要求1的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：
1）SnS2纳米片的制备：
将五水四氯化锡与硫代乙酰胺按1:5～20摩尔比，溶于水中，将溶解后的溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为160～180℃，时间为12～16小时，反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物离心分离得黄色沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥8～12小时，即获得SnS2纳米片材料；
2）g-C3N4纳米片的制备：
称取适量的尿素粉末，经研磨混均后装入氧化铝坩锅内，加盖后放入马弗炉中，在空气气氛下，以15～35℃/min的速率升至500～600℃，并保持1～3个小时，待自然冷却至室温后取出研细，即获得黄色的g-C3N4纳米片材料；
3）将SnS2与g-C3N4纳米片复合：
将步骤1）中所制得的SnS2纳米片与步骤2）中所制得的g-C3N4纳米片按0.1～10:100质量比称取，置于甲醇溶液中，上述两种纳米片材料100毫克与20-40ml甲醇对应，然后水浴超声处理0.5～1小时至纳米片完全分散，再在室温下磁力搅拌24～36小时，待甲醇完全挥发后放入反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行加热，加热温度130～150℃，时间4～6小时，反应结束后反应釜自然冷却到室温后取出，得到最终目标产物SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂。
3.根据权利要求2所述的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：尿素装入坩埚，加盖后放入马弗炉中，在氮气气氛下加热。
4.根据权利要求2所述的SnS2/g-C3N4复合纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：SnS2纳米片单分散地均匀平铺在g-C3N4纳米片表面。
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