CN103926285A - 贵金属掺杂二氧化钛纳米粉制备氢气传感器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氢气传感器制备技术领域，涉及一种贵金属掺杂二氧化钛纳米粉制备氢气传感器的方法。包括如下步骤：1）将二氧化钛纳米粉料和二氧化钛纳米粉料质量1~10%的贵金属粉料混合；2）将掺杂后的二氧化钛纳米粉料与去离子水混合，研磨造粒，采用模具压制成坯体；3）将坯体在350-600摄氏度温度下烧结0.5-2小时；4）在烧结后的纳米块体表面形成成对的金属电极。本发明方法制备的氢气传感器对氢气具有良好的响应，可有效降低其工作温度，直至室温。
Description
技术领域
本发明属于氢气传感器制备技术领域，尤其是涉及一种贵金属掺杂二氧化钛纳米粉制备氢气传感器的方法。
背景技术
在化工、半导体、食品加工以及能源生产等众多领域，都需要对环境氢气浓度进行实时监测。当前氢气传感器一般可分为热传导型、催化燃烧型、电化学型及半导体型几大类。其中热传导和催化燃烧型传感器的灵敏度偏低，且对氢气选择性不佳；电化学氢气传感器在室温下具有较高的灵敏度和较快的响应速度，目前应用最为广泛。但其使用的电解液易泄漏、挥发，使该氢气传感器寿命较短，且价格也比较昂贵；半导体型传感器由于具有稳定性好、结构简单、价格便宜和易于复合等特点，特别适用于还原性气体的检测，正越来越引起人们的广泛重视。
传统的氧化物半导体型氢传感器尚存在耗能高、灵敏度低、工作温度较高等缺点。例如市场上比较常见的氧化锡氢气传感器，它是通过丝网印刷在陶瓷基片上形成厚膜，再经过高温烧结成为多孔陶瓷。而陶瓷基片的背面，则有一个加热电路，对氧化锡陶瓷进行加热，使其电阻在较高温度下对氢气具有较大的响应而完成检测。而高温加热不仅使器件电路更加复杂，而且氢气是易燃易爆气体，更增加了测试过程中的风险。因此人们迫切需要能够工作在室温的半导体氢气传感器。
人们发现许多纳米结构的金属氧化物半导体的电阻在室温下对氢气具有很好的响应。但目前这些纳米材料要么是一种一维结构，包括纳米线，纳米棒，纳米带，纳米管等等，要么是它们的复合体，包括纳米阵列，纳米网状结构，等等。这些纳米结构普遍存在一致性较差，不适合大批量生产等问题，严重制约了它们在氢气传感器中的商业应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种贵金属掺杂二氧化钛纳米粉制备氢气传感器的方法。
本发明通过掺杂对氢分子具有裂解作用的贵金属材料，使氢气在室温下被分解成高活性的氢原子，氢原子与二氧化钛反应使其电阻下降，从而使氢气传感器能够在室温工作。
本发明以二氧化钛纳米粉料为原料，通过传统的陶瓷制备工艺，包括压片、烧结、电极制备，所制备的材料性能一致性好、可批量化生产，满足氢气传感器商业化应用的要求。
本发明的技术方案包括如下步骤：
1） 将二氧化钛纳米粉料和二氧化钛纳米粉料质量1~10%的贵金属粉料混合；
2）将掺杂后的二氧化钛纳米粉料与去离子水混合，研磨造粒，采用模具压制成坯体；
3）将坯体在350-600摄氏度温度下烧结0.5-2小时；
4）在烧结后的纳米块体表面形成成对的金属电极。
步骤2）中，压制成胚体的压力可以为10MPa。
步骤3）中，将坯体在350-600摄氏度温度下烧结0.5-2小时，使二氧化钛颗粒之间形成连接，但不出现严重的晶粒生长，致密化也不完全，从而得到具有一定强度、一定孔隙率的块体。
步骤4）中，通过溅射、光刻等方法，在块体表面形成成对的金属电极。所述的金属电极可以为铂、金、银等。金属电极要成对形成，以便对两个电极之间的电阻进行测量。
本发明以二氧化钛纳米粉料为原料，掺杂一定浓度的Pt、Pd、Au等贵金属粉料，通过压力成型制成一定形状的坯体，经过适当的温度烧结，得到具有一定孔隙率的纳米块体, 再通过溅射的方法在纳米块体表面制备金属电极，就能够得到在室温下对氢气具有良好响应的氢气传感器。
本发明方法工艺简单可控、样品的一致性、重复性好，而且通过掺杂贵金属、控制烧结温度以得到具有一定孔隙率的纳米块体,基于该块体制备的氢气传感器对氢气具有良好的响应，可有效降低其工作温度，直至室温。
附图说明
图1，实施例2中掺杂5wt%Pt的550℃烧结的二氧化钛纳米块体。
图2实施例2中掺杂5wt%Pt的550℃烧结的二氧化钛纳米块体电阻室温对1%氢气的响应。
具体实施方式
实施例1： 以市售的纳米二氧化钛光催化材料P25为原料，加入1wt%的Pd粉，以去离子水为媒介，通过球磨机球磨4小时，110摄氏度烘干，再以去离子水作为粘结剂 ，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在350摄氏度热处理2小时，随炉冷却至室温取出。通过磁控溅射，在圆片的一个表面 上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的Pt电极。对该对电极焊接一对引线引出，与电阻计连接以测量两个电极之间的电阻。环境中的氢气可使测量到的电阻显著下降，而且氢气浓度越高电阻下降的幅度越大，根据测量到的电阻即可进行环境氢气浓度测量。
实施例2： 以市售的纳米二氧化钛光催化材料P25为原料，以去离子水配成悬浮液，加入5wt%的Pt粉，通过磁力搅拌4小时，使其混合均匀，通过离心分离出掺有铂粉的P25，110摄氏度烘干，再以去离子水作为粘结剂 ，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在550摄氏度热处理2小时，随炉冷却至室温取出。从附图1可看到，这种条件得到的陶瓷，二氧化钛晶粒多数小于100纳米，具有较多的空隙。这对于氢气扩散到陶瓷的内部是非常有利的。通过磁控溅射，在圆片的一个表面 上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的Au电极。对该对电极焊接一对引线引出，在该对电极间施加一个15伏的直流电压，并测量通过这对电极之间的电流。二氧化钛的电阻随着氢气浓度的增加而降低，氢气浓度越大，测量到的电流就越大，根据欧姆定律计算出的电阻就越大，见附图2，在一个管式炉中，当通入1%H2+N2时，测量计算出的电阻迅速下降500倍，而当通入空气后，电阻又迅速恢复，重复性良好。根据电阻与氢气浓度的对应关系，通过测量得到的电阻就可以知道被测的氢气浓度。
实施例3： 以市售的纳米二氧化钛光催化材料P25为原料，加入10wt%的Au粉，在玛瑙研钵中进行混合4小时，再以酒精作为粘结剂 ，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在600摄氏度热处理0.5小时，随炉冷却至室温取出。通过磁控溅射，在圆片的一个表面 上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的Pt电极。对该对电极焊接一对引线引出，与电阻计连接，对该对电极焊接一对引线引出，与电阻计连接以测量两个电极之间的电阻，环境中的氢气可使测量到的电阻显著下降，而且氢气浓度越高电阻下降的幅度越大，根据测量到的电阻即可进行环境氢气浓度测量。
Claims (5)
1.贵金属掺杂二氧化钛纳米粉制备氢气传感器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1） 将二氧化钛纳米粉料和二氧化钛纳米粉料质量1~10%的贵金属粉料混合；
2）将掺杂后的二氧化钛纳米粉料与去离子水混合，研磨造粒，采用模具压制成坯体；
3）将坯体在350-600摄氏度温度下烧结0.5-2小时；
4）在烧结后的纳米块体表面形成成对的金属电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属为Pt、Pd或Au。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2）中，压制成胚体的压力为10MPa。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于， 步骤4）中，通过溅射、或光刻方法，在块体表面形成成对的金属电极。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的金属电极为铂、金或银。
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