CN103924269A - 一种非染料系整平剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非染料系整平剂的应用，所述整平剂的分子结构式如图。其中阴离子X=Cl-或Br-；R1=O或S或N；R2,R3,R4=H、烷基、烯基、芳烷基、杂芳烷基、取代烷基、取代烯基、取代芳烷基或取代杂芳烷基中的一种，所述的整平剂应用于酸铜电镀工艺。本发明在充分理解酸性镀铜整平剂分子特性和作用机理的基础上，寻求并设计了具有特殊官能团，在分子结构和属性上不同于以往传统整平剂的分子。这类整平剂分子具有水溶性好，无色无毒，对人体无害，操作范围较宽等优点。规避以及克服了传统染料系整平剂的缺陷，促进了非染料系酸铜工艺的发展。
Description
技术领域
本发明涉及半导体芯片工艺中的先进功能电子化学品领域，具体涉及一种非染料系整平剂的应用。
背景技术
随着半导体芯片工艺向高密度、高功能、高集成和低成本的方向发展，缩小的同时对电镀生产工艺提出了更高的要求。高亮、高平整度的电镀需要具有特殊功能和效益的添加剂。因此添加剂的选择和质量评估对于半导体行业至关重要。目前酸性镀铜中添加剂体系主要分为有机染料系和非染料系，在工业界目前仍是以染料系为主。有机染料具有代表性的如安美特（Atotech）的210,510系列，无染料系具有代表性的是美国通用公司推出的EPI系列（目前已用于福特汽车的轮毂生产）。国内市场应用相对较广的无染料体系是MN系列添加剂。
有机染料系分子作为酸铜整平剂虽然历史悠久，但是其存在明显的缺点：（1）易污染设备；（2）镀液在高温时不稳定，组分易分解；（3）镀层内应力差等。目前在市场上有所应用的非染料系添加剂体系（如我国开发的MN系列）由于光亮范围窄，出光慢，整平性（尤其是低电流密度区）较差，深镀能力不足等缺陷，只能用于低档产品，无法满足半导体行业对于镀层质量和添加剂分子的高要求，即使美国的EPI系列也未见用于半导体行业的报道。
发明内容
通过探索非染料类、环境友好且化学性质稳定的分子作为酸铜电镀的新型整平剂，本发明提供了一种酸铜电镀中的非染料系整平剂，目的在于规避或克服传统染料系整平剂的缺陷，从而促进非染料系酸铜工艺的发展。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种非染料系整平剂的应用，所述整平剂的分子结构式为
其中，阴离子X=Cl-或Br-；R1=O或S或N；R2,R3,R4=H、烷基、烯基、芳烷基、杂芳烷基、取代烷基、取代烯基、取代芳烷基或取代杂芳烷基中的一种，所述的整平剂应用于酸铜电镀工艺。
优选的，所述的整平剂为L113，其分子结构式为
本发明的有益效果是：
本发明在充分理解酸性镀铜整平剂分子特性和作用机理的基础上，寻求并设计了具有特殊官能团，在分子结构和属性上不同于以往传统整平剂的分子。这类整平剂分子具有水溶性好，无色无毒，对人体无害，操作范围较宽等优点。规避以及克服了传统染料系整平剂的缺陷，促进了非染料系酸铜工艺的发展。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明的分子结构式；
图2是本发明一种实施例L113的分子结构式；
图3是本发明L113加入量调节实验的赫尔槽测试电镀效果对比图；
图4是固定本发明L113浓度，加入传统添加剂L26后进行赫尔槽测试电镀效果对比图；
图5a-5e是固定传统添加剂L26浓度，加入本发明L113后进行赫尔槽测试电镀的效果对比图；
图6是恒电流电镀效果对比图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。
参见图1所示，一种非染料系整平剂，应用于酸铜电镀工艺，其分子结构式为
其中，阴离子X=Cl-或Br-；R1=O或S或N；R2,R3,R4=H、烷基、烯基、芳烷基、杂芳烷基、取代烷基、取代烯基、取代芳烷基或取代杂芳烷基中的一种。
优选的，所述的整平剂为L113，其分子结构是为
本发明通过大量实验，探索了具有上述特征的分子作为新型酸铜整平剂的可行性，研究了其在酸铜电镀体系中与其他组分（如抑制剂，光亮剂等）等复配的化学比例对镀层质量的影响，以及其与传统整平剂复配在对酸铜电镀质量的影响。其具体实验流程如下：
（一）电镀化学溶液体系的准备
1、准备酸铜电镀所需的电镀化学溶液即母液体系
母液的组分包括浓度为200g/L的CuSO4·5H2O、浓度为100g/L的H2SO4以及浓度为0-120ppm的氯离子；
将计算量的上述CuSO4·5H2O用去离子水搅拌充分溶解，缓慢加入计算量的上述H2SO4和HCl，过滤后稀释至1L，取250ml至赫尔槽中备用；
2、准备酸铜电镀所需的添加剂
添加剂的组分包括抑制剂聚乙二醇（PEG）、传统染料型整平剂杰油绿B（L26）和/或非染料系整平剂L113以及光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）；
将PEG、L113和/或L26和SPS的固体粉末分别用去离子水溶解并稀释至50ml容量瓶中，取用计算量的PEG、L113和/或L26和SPS的水溶液依次加入母液所在的赫尔槽中，并充分利用空气搅拌10min以上；
（二）电镀条件和方法(赫尔槽测试与恒电流电镀)
1、电镀阳极：事先进行预膜(Anode filming)的沟槽式磷铜阳极，分别置于阴极板前后两侧；
2、电镀阴极：阴极用黄铜板；
3、阴极板预处理：阴极黄铜板用去离子水清洗，然后用于电镀；
（三）选取L113作为酸铜电镀的整平剂进行测试研究
1、氯离子浓度对整平剂L113分子整平性能的影响实验
从上表可以看到，在氯离子浓度为80ppm左右时，赫尔槽片整体较为光亮，毛刺、针孔等瑕疵较少。在这类分子作为整平剂的条件下，可调氯离子浓度范围为70-90ppm。在后续研究中，采用氯离子浓度为80ppm。
2、L113加入量调节实验
赫尔槽测试电镀条件：
（1）2A,5min
（2）Cl-浓度：80ppm
（3）T=24.0℃,Bath T=24.0℃,H(humidity)=50.0%
参见图3所示
L113试验结果：在保持其他条件不变的情况下，适当调节加入量电镀后的黄铜片比不加整平剂的空白铜片光亮度提高很多，与传统整平剂相比，还有通过改善工艺条件和进一步优化分子结构等方法来提高其填平性能的空间。
（四）以L113为基础的二元整平剂性能研究
通过上述实验可知，以L113分子结构为基础的一类分子作为新型整平剂的可行性。同时进行下一步实验，研究将L113与传统整平剂分子L26复配时对镀层质量的影响。
1、固定L113浓度，加入传统添加剂杰油绿B（L26）
赫尔槽测试电镀条件：
（1）2A,5min
（2）T=24.0℃,Bath T=24.0℃,H(humidity)=50.0%
参见图4所示
2、固定传统添加剂L26浓度，加入新型添加剂L113
赫尔槽测试电镀条件：
（1）2A,5min
（2）T=24.0℃,Bath T=24.0℃,H(humidity)=50.0%
a.添加剂：L260.5mL，L1130mL，Cl-80ppm
现象：参见图5a所示，整体不光亮。
b.添加剂：L260.5mL，L1130.25mL，Cl-80ppm
现象：参见图5b所示，整体与a比变化不大，低区1cm稍变亮。
c.添加剂：L260.5mL，L1130.5mL，Cl-80ppm
现象：参见图5c所示，整体开始变亮，但结晶不够细，亮度不够。
d.添加剂：L260.5mL，L1131mL，Cl-80ppm
现象：参见图5d所示，亮度比c变亮，但没有L26最佳时好但结晶很细整平性很好，低区2cm雾化。
e.添加剂：L260.5mL，L1131.5mL，Cl-80ppm
现象：参见图5e所示，高区3-4cm结晶粗糙，中低区平整，
低区有白色条纹。
结论：固定L26为0.5mL逐渐增加L113的量可以看出当L113量为1mL时，虽然没有十分光亮，但在10ASD-4ASD之间结晶细致。
从以上实验得出结论，适当调节L26和L113加入的比例可以得到不同的电镀效果。
（五）恒电流电镀
电流密度：5asd
镀层厚度：5 m
电镀时间：4.5min
通过法拉第定律计算，以L113分子为整平剂的电镀效率可达到99.7%
参见图6所示，从试片镀层质量来看，表面光亮，平整性较好。从电镀结果看2ASD和12ASD比较光亮但是亮度没有5ASD好，电流密度操作范围可以在2ASD到12ASD之内。
通过对分子结构的选定和条件优化实验，我们验证了本发明所描述类型分子作为酸铜电镀工艺整平剂的可能性，并对相关体系通过赫尔槽实验和恒电流电镀进行了电镀性能的评估。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种非染料系整平剂的应用，所述整平剂的分子结构式为
其中，阴离子X=Cl-或Br-；R1=O或S或N；R2,R3,R4=H、烷基、烯基、芳烷基、杂芳烷基、取代烷基、取代烯基、取代芳烷基或取代杂芳烷基中的一种，其特征在于：所述整平剂应用于酸铜电镀工艺。
2.根据权利要求1所述的非染料系整平剂的应用，其特征在于：所述的整平剂为L113，其分子式结构式为
。
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