CN103911119A - 石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法 - Google Patents

石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法，属于太阳能光热发电领域。本发明的传热蓄热介质由三元硝酸熔盐体系与石英砂组成。本发明还提供了该传热蓄热介质的制备方法。本发明的传热蓄热介质基本不改变三元硝酸熔盐的凝固点，同时提高了三元硝酸熔盐的上限工作温度，高达750℃该传热介质的热稳定性好，导热性能高，成本低，非常适合用于太阳能热动力发电***、太阳能光热发电的蓄热传热***。

Description

石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于太阳能光热发电的蓄热传热复合介质，特别是涉及一种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法。 
背景技术
在工业蓄能和太阳能光热发电技术中，目前使用的蓄热传热介质主要有空气、水、导热油、熔融盐、钠和铝金属等。熔盐因具有广泛的使用温度范围，低蒸汽压，低粘度，良好的稳定性，低成本等诸多特性已成为太阳能光热发电技术中颇具潜力的传热蓄热介质，成为目前应用较多，较为成熟的传热蓄热介质。 
硝酸熔盐体系的突出优点是原料来源广泛、价格低廉、腐蚀性小且一般在500℃以下不会热分解，因此与其他熔盐相比，硝酸熔盐具有很大的优势。目前，国外太阳能光热发电的电站所使用的传热蓄热介质主要为二元硝酸盐体系（40％KNO3-60％NaNO3）和三元硝酸盐体系（KNO3-NaNO3-NaNO2）。三元硝酸盐体系的熔点较低，比较理想，但是上限工作温度偏低，且溶解热较小、热导率较低。 
为了解决上述问题，中国专利申请00111406.9公开了一种LiNO3-KNO3-NaNO3-NaNO2体系，其工作温度范围为250℃-550℃，这个体系的上限工作温度比三元硝酸盐体系KNO3-NaNO3-NaNO2高，但其下限工作温度也被提高，导致云遮时维护成本增大，而且LiNO3的加入使得其腐蚀性增大，成本增高。 
美国专利US007588694B1公开了一种LiNO3-KNO3-NaNO3-Ca（NO3）2体系，其熔点低于100℃，上限使用温度高于500℃，但是LiNO3的加入增加了熔盐的腐蚀性和成本。 
石英砂独特的分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有耐高温、抗氧化、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀等独特的物理、化学等诸多特性，在许多高科技产品中发挥着越来越重要的作用，常被用作制造玻璃、耐火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、陶瓷研磨材料、铸造的原料。 
目前为止，没有见到将石英砂加入到三元硝酸熔盐中作为工业蓄能和太阳能高温热利用领域的传热蓄热介质的报道。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及制备方法，以改善 三元硝酸熔盐使用上限温度低。本发明采用石英砂作为蓄热传热介质的原料，不仅能够提高熔融盐的上限使用温度，同时所得复合熔盐有小于100℃的凝固点（即常压下采用差示扫描仪测出的熔点），降低云遮时的维护成本；另外石英砂价格低廉，还能够大幅度降低蓄热介质的工业成本。 
为实现上述目的，本发明的技术方案如下: 
一种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质，其特征在于：所述传热蓄热介质是在三元硝酸熔盐体系中添加石英砂复合而成。 
所述三元硝酸熔盐体系占传热蓄热介质总重量的50~99%，所述石英砂占传热蓄热介质总重量的1~50%。 
所述三元硝酸熔盐体系占传热蓄热介质总重量的50~90%，所述石英砂占传热蓄热介质总重量的10~50%。 
所述三元硝酸熔盐体系及其重量组分如下：KNO3-NaNO3-NaNO2体系：其中硝酸钾：40-80份；硝酸钠：5-15份；亚硝酸钠：10-50份。 
所述三元硝酸熔盐体系及其重量组分如下：KNO3-NaNO3-Ca(NO3)2体系：其中硝酸钾：5-40份；硝酸钠：5-25份；硝酸钙：10-70份。 
上述任一传热蓄热介质在工业蓄能或太阳能光热发电中的用途。 
上述任一传热蓄热介质的制备方法，其步骤如下： 
（1）组成三元硝酸熔盐体系，放入反应釜中，加热搅拌使固体完全熔融，然后保温0.5-1h， 
（2）搅拌条件下，将石英砂分散到高温熔融盐中，继续搅拌1-2h，混合物成胶状状态， 
（3）冷却、包装。 
加热搅拌使固体完全成熔融采用的温度为所述三元硝酸熔盐的相变温度以上50-100℃。 
本发明首次选用石英砂作为硝酸熔盐的复合材料，石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要成分是SiO2，矿物中常含有少量的杂质成分如Fe2O3、Al3O2、CaO、MgO、NaO等。熔点约1723℃，沸点约2230℃，有较高的耐火性能。用于本发明的石英砂采用二氧化硅含量大于75%的普通石英砂即可。实验证明，在三元硝酸熔盐体系中加入石英砂制备所得的传热蓄热介质，工业成本低，对蓄热***腐蚀性甚微，且与原三元硝酸熔盐体系相比还具有如下的优点和积极效果： 
1.本发明制备的复合熔盐传热蓄热介质既有硝酸熔盐的传热性能，提高了热稳定性和和上限使用温度，熔盐的凝固点基本不发生变化。 
2.本发明制备的熔盐传热蓄热介质的相变潜热增大，储能密度高，降低了对蓄热***尺寸和能量的要求，能量利用率高，节能效果好。 
本发明的优选实施方案中，石英砂占1~50%，石英砂含量越高，降低成本越明显；这个范围内既能保证三元硝酸熔盐的上限温度提高，又能保证熔点不升高，引入的石英砂颗粒度越细越***的传热更均匀。 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。 
实验材料： 
普通石英砂（二氧化硅含量大于75%），100目购自山东鸿泰石英砂厂。 
硝酸钾、硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸钙一般化学用品公司可以购买到。 
三元硝酸盐体系配方如表1。 
表1.各实施例中的三元硝酸熔盐体系配方 
实施例1~4.三元硝酸盐体系KNO3-NaNO3-NaNO2中加入石英砂制备蓄热传热介质 
步骤1.按表1所列的配方准备组成三元硝酸熔盐体系的材料，放入反应釜中，加热搅拌使固体完全熔融，然后保温0.5-1h，加热温度为熔盐相变温度以上50-100℃。 
步骤2.搅拌条件下，将石英砂分散到熔融的三元硝酸熔盐体系中，继续搅拌1-2h，混合物呈胶状。 
步骤3.冷却、包装。 
加入的石英砂（规格为100目）按以下比例梯度进行： 
第一组：石英砂在四种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占1%，得第1~4个产品。 
第二组：石英砂在四种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占10%，得第5~8个产 品。 
第三组：石英砂在四种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占25%，得第9~12个产品。 
第四组：石英砂在四种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占40%，得第13~16个产品。 
第五组：石英砂在四种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占50%，得第17~20个产品。 
步骤4.相变潜热测试和熔点测试。 
采用通用的差示扫描仪DSC进行（常压下扫描）。 
测试结果显示，与对照相比，相变潜热都明显增大；第1~3组产品熔点基本不变，第4组和第5组产品的熔点稍微有所提高。 
步骤5：热稳定性测试。 
对制备得到20种传热蓄热介质及对照三元硝酸熔盐进行热稳定性测试。 
测试采用重量法进行：将实施例1~4所得的20种熔融盐分别装入镍制的坩埚中，放入温控炉中进行加热，从常温开始进行实验，每隔一段时间取出实验坩埚用分析天平称重。如果在某一温度段内，试样的重量不再减少，再提高温控炉的温度。然后再每隔一段时间取出实验坩埚进行称重，到另一个稳态之后再继续升温。 
对照三元硝酸体系的稳定温度界限为500℃，500℃下加热100小时，损失率可达25%，加热30小时，损失率达10%。 
对实施例1~4所得的5组20种传热蓄热介质进行热稳定性测试， 
表2.600℃下的损失率统计结果 
表3.700℃下的损失率统计结果 
时间（小时） 30 100
[0054] 
产品组号    
第一组 15~20% 25~30%
第二组 12~15% 20~23%
第三组 10~13% 18~20%
第四组 8~12% 15~18%
第五组 9~12% 15~18%
实施例5~7三元硝酸盐体系KNO3-NaNO3-Ca（NO3）中加入石英砂制备蓄热传热介质 
按表1所列的配方制备石英砂复合三元硝酸熔盐，方法同实施例1~4步骤1的方法。 
加入的石英砂按梯度进行： 
第一组：石英砂在三种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占1%，得第17~19个产品。 
第二组：石英砂在四种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占30%，得第20~22个产品。 
第三组：石英砂在四种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质中占50%，得第23~25个产品 
步骤3.相变潜热测试和熔点测试。 
采用通用的差示扫描仪DSC进行（常压下扫描）。 
测试结果显示，相变潜热都明显增大；与对照相比（3种对照三元体系的凝固点118℃，173℃，131℃。），第一组和第二组熔点基本不变，第三组熔点有所提高。 
步骤4：热稳定性测试 
对制备得到20种传热蓄热介质及对照三元硝酸熔盐进行热稳定性测试。 
测试采用重量法进行：将实施例5~7所得的9种熔融盐分别装入镍制的坩埚中，放入温控炉中进行加热，从常温开始进行实验，每隔一段时间取出实验坩埚用分析天平称重。如果在某一温度段内，试样的重量不再减少，再提高温控炉的温度。然后再每隔一段时间取出实验坩埚进行称重，到另一个稳态之后再继续升温。 
对照三元硝酸体系的稳定温度界限为550℃，550℃下加热30小时，损失率约3%，加热50小时时损失率为约8%； 
对实施例5~7所得的3组9种传热蓄热介质进行热稳定性测试， 
表4.650℃下的损失率统计结果 
表5.750℃下的损失率统计结果 
可以看出，本发明的产品在750℃的损失率与对照在550℃的损失率相当，说明，本发明的产品具有更好的热稳定性，能够在750℃下稳定操作较长时间。 

Claims (8)

1.一种石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质，其特征在于：所述传热蓄热介质是在三元硝酸熔盐体系中添加石英砂复合而成。
2.根据权利要求1所述的传热蓄热介质，其特征在于：所述三元硝酸熔盐体系占传热蓄热介质总重量的50~99%，所述石英砂占传热蓄热介质总重量的1~50%。
3.根据权利要求2所述的传热蓄热介质，其特征在于：所述三元硝酸熔盐体系占传热蓄热介质总重量的50~90%，所述石英砂占传热蓄热介质总重量的10~50%。
4.根据权利要求1所述的传热蓄热介质，其特征在于：所述三元硝酸熔盐体系及其重量组分如下：KNO3-NaNO3-NaNO2体系：其中硝酸钾：40-80份；硝酸钠：5-15份；亚硝酸钠：10-50份。
5.根据权利要求1所述的传热蓄热介质，其特征在于：所述三元硝酸熔盐体系及其重量组分如下：KNO3-NaNO3-Ca(NO3)2体系：其中硝酸钾：5-40份；硝酸钠：5-25份；硝酸钙：10-70份。
6.权利要求1~5任一传热蓄热介质在工业蓄能或太阳能光热发电中的用途。
7.权利要求1~5任一传热蓄热介质的制备方法，其步骤如下：
（1）组成三元硝酸熔盐体系，放入反应釜中，加热搅拌使固体完全熔融，然后保温0.5-1h，
（2）搅拌条件下，将石英砂分散到高温熔融盐中，继续搅拌1-2h，混合物成胶状状态，
（3）冷却、包装。
8.根据权利要求7所述的制备方法，所述加热搅拌使固体完全成熔融采用的温度为所述三元硝酸熔盐的相变温度以上50-100℃。
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