CN105419732B - 一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法 - Google Patents
一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105419732B CN105419732B CN201510908061.2A CN201510908061A CN105419732B CN 105419732 B CN105419732 B CN 105419732B CN 201510908061 A CN201510908061 A CN 201510908061A CN 105419732 B CN105419732 B CN 105419732B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitric acid
- storage material
- fuse salt
- change heat
- salt phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 77
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 title claims abstract description 68
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- 239000011232 storage material Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 124
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 120
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 90
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 62
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 62
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 60
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 60
- CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);trinitrate Chemical compound [Nd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 30
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 27
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 26
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 15
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 13
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 claims description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- -1 salt neodymium nitrate Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 4
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 3
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- GTTYPHLDORACJW-UHFFFAOYSA-N nitric acid;sodium Chemical compound [Na].O[N+]([O-])=O GTTYPHLDORACJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000007500 overflow downdraw method Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开的三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，具体方法为：1)称取硝酸钠、硝酸钾及硝酸钕，将硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕用机械破碎法破碎，得到硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末；2)将硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末混合在一起得到三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体；3)先将三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体进行熔融，然后依次进行干燥、球磨破碎处理，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。本发明三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法解决了现有熔融盐相变储热材料在制备过程中存在的成本高、生产周期长及工艺复杂的问题，制备出的三元硝酸熔融盐相变储热材料具有使用温度范围广、储热能力高、腐蚀性低及流动性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于相变储热材料制备方法技术领域，具体涉及一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法。
技术背景
太阳能受到地球自转、光照强度强弱、日夜交替、气候季节变化、地理位置差异的影响，存在不连续及不稳定的缺陷，储热技术能有效的将间歇性的热量储存起来，同时在需要的时候将热量再释放出来，弥补热量不足，实现“削峰填谷”的作用。
储热材料作为储热技术的核心可以把暂时不用的工业余热或不稳定、不连续的热量(如：太阳能、地热等)储存在适当的介质中，在需要的时候再通过一定的方法稳定、连续地释放出来，这样可以降低能耗、减少污染，同时能满足可持续发展战略。
熔融盐相变储热材料在国外太阳能热发电领域已有近30年的试验和应用历史，但国内还没有将混合熔融盐作为吸热与储热介质的太阳能热发电电站投运。
如今，国内、外太阳能热发电熔融盐储热材料研究发展趋势在于：将多元熔盐共混制得储热能力高、熔点合适、腐蚀性小及热稳定性好的熔盐。由此可见，制备出一种各项性能优异的熔融盐相变储热材料是近年来研发的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，该制备方法具有制备成本低及工艺简单的特点，制备出的材料具有熔点合适、储热能力大及热稳定性好的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕，然后将称取的硝酸钠、硝酸钾及硝酸钕用机械破碎法破碎，分别得到硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末；
步骤2、将经步骤1得到的硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末混合在一起，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体；
步骤3、先将经步骤2得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体进行熔融，然后依次进行干燥、球磨破碎处理，最终得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。
本发明的特点还在于：
步骤1.1、按照质量比为50～60：40～50：1～5分别称取的硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的硝酸钠放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，待研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钠粉末；
将步骤1.1中称取的硝酸钾放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，待研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钾粉末；
将步骤1.1中称取的硝酸钕放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，待研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钕粉末；
步骤1.3、将经步骤1.2机械破碎的硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末各自独立的放置于真空干燥箱中进行干燥处理。
步骤1中采用的硝酸钠、硝酸钾及盐硝酸钕的纯度均大于99％，杂质离子总和小于1％。
步骤1.2中，在使用研钵前要先分别用蒸馏水、无水乙醇、丙酮洗涤研钵，以去除研钵内的油脂及污渍。
在步骤1.3中，干燥处理的条件为：干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为12h～24h。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将经步骤2得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体放置于坩埚中，然后将该坩埚放入程控箱式电炉中进行加热处理，加热处理完成后待坩埚自然冷却后取出；
步骤3.2、将经步骤3.1处理后的坩埚放置于真空干燥箱中进行干燥处理，得到混合物；
步骤3.3、取磨球，将经步骤3.2得到的混合物后与磨球按照球料比为8～12：1混合，然后一起装入球磨机中进行球磨处理，在球磨过程中让硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末得到充分均匀的混合，待球磨时间到后停止球磨，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。
在步骤3.1中，加热处理的条件为：加热温度为340℃～360℃，加热时间为1.5h～2.5h。
在步骤3.2中，干燥处理条件为：干燥时间为100℃～120℃，干燥时间为12h～24h。
在步骤3.3中，球磨处理时间为25min～35min，球磨介质为空气。
坩埚为陶瓷坩埚。
本发明的有益效果在于：
(1)利用本发明的制备方法制备出的三元硝酸熔融盐相变储热材料具有熔点合适、储热能力大及热稳定性好的优点，可作为储热材料用于太阳能热发电及其它相关蓄热领域。
(2)在本发明三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法中，所采用的原料有硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕，原料易得，且原料价格低廉，使得制备成本低。
(3)本发明三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法非常简单，容易实现，适合大批量生产。
附图说明
图1是利用本发明的制备方法制备出的三元硝酸熔融盐相变储热材料的差示扫描量热仪分析(即DSC)曲线；
图2是利用本发明的制备方法制备出的三元硝酸熔融盐相变储热材料的热失重分析(TG)曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕，然后将称取的硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕用机械破碎法破碎，分别得到硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比为50～60：40～50：1～5分别称取的硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕；
可以进一步将硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕之间的质量比优化为52～54：43～45：1～5；
其中，硝酸钠、硝酸钾及硝酸钕的纯度均大于99％，杂质离子总和小于1％；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的硝酸钠放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，待研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钠粉末；
将步骤1.1中称取的硝酸钾放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，待研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钾粉末；
将步骤1.1中称取的硝酸钕放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，待研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钕粉末；
在使用研钵前要先分别用蒸馏水、无水乙醇、丙酮洗涤研钵，以去除研钵内的油脂及污渍；
步骤1.3、将经步骤1.2机械破碎的硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末各自独立的放置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥处理的条件为：干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为12h～24h。
步骤2、将经步骤1得到的硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末混合在一起，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体。
步骤3、先将经步骤2得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体进行熔融，然后依次进行干燥、球磨破碎处理，最终得到三元硝酸熔融盐相变储热材料，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将经步骤2得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体放置于坩埚中，然后将该坩埚放入程控箱式电炉中进行加热处理，加热温处理的条件为：加热温度为340℃～360℃，加热时间为1.5h～2.5h，加热处理完成后，待陶瓷坩埚自然冷却后取出；
步骤3.2、将经步骤3.1处理后的陶瓷坩埚放置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥时间为100℃～120℃、干燥时间为12h～24h，得到混合物；
步骤3.3、取磨球，将经步骤3.2得到的混合物后与磨球按照球料比为8～12：1混合，然后一起装入球磨机中进行球磨处理，球磨处理时间为25min～35min，球磨介质为空气，在球磨过程中让硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末得到充分均匀的混合，待球磨时间到后停止球磨，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。
采用上述加热条件，能保证三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体中的硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末都可以完全融化，且不会分解或者会发，以利于三种熔盐充分混合达到共晶状态；在制备出三元硝酸熔融盐相变储热材料后要将其密封保存，在使用中可以依据实际工业生产的需要，粉碎成粉末形式存在。
实施例1
按质量比为54：45：1分别称取硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕；其中，硝酸钠、硝酸钾及盐硝酸钕的纯度均大于99％，杂质离子总和小于1％；将称取的硝酸钠放入研钵中，采用机械研磨方式研磨35min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是1mm)，得到硝酸钠粉末；将称取的硝酸钾放入研钵中，采用机械研磨方式研磨35min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是1mm)，得到硝酸钾粉末；将称取的硝酸钕放入研钵中，采用机械研磨方式研磨35min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是1mm)，得到硝酸钕粉末；将硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末各自独立的放置于真空干燥箱干燥，在干燥过程中：干燥温度为100℃，干燥时间为12h；
将硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末混合均匀，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体；
将得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体放置在陶瓷坩埚中，然后将该陶瓷坩埚放入程控箱式电炉中加热，加热温度为340℃，加热时间为1.5h；待陶瓷坩埚自然冷却后取出；放于真空干燥箱中干燥，干燥时间为100℃、干燥时间为23h；取磨球，将干燥的混合熔盐与磨球按照球料比为9：1混合，然后一起装入球磨机中进行球磨处理，球磨处理时间为25min，球磨介质为空气，在球磨过程中硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末得到充分均匀的混合，待球磨时间到后停止球磨，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。
实施例2
按质量比为53：44：3分别称取硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕；其中，硝酸钠、硝酸钾及盐硝酸钕的纯度均大于99％，杂质离子总和小于1％；将称取的硝酸钠放入研钵中，采用机械研磨方式研磨40min，研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是2mm)，得到硝酸钠粉末；将称取的硝酸钾放入研钵中，采用机械研磨方式研磨40min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是2mm)，得到硝酸钾粉末；将称取的硝酸钕放入研钵中，采用机械研磨方式研磨40min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是2mm)，得到硝酸钕粉末；将硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末独立的放置于真空干燥箱干燥，在干燥过程中：干燥温度为110℃，干燥时间为24h；
将硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末混合均匀，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体；
将得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体放置在陶瓷坩埚中，然后将该陶瓷坩埚放入程控箱式电炉中加热，加热温度为350℃，加热时间为2h；待陶瓷坩埚自然冷却后取出；放于真空干燥箱中干燥，干燥时间为110℃、干燥时间为24h；取磨球，将干燥的混合熔盐与磨球按照球料比为10：1混合，然后一起装入球磨机中进行球磨处理，球磨处理时间为30min，球磨介质为空气，在球磨过程中硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末得到充分均匀的混合，待球磨时间到后停止球磨，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。
实施例3
按质量比为52：43：5分别称取硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕；其中，硝酸钠、硝酸钾及盐硝酸钕的纯度均大于99％，杂质离子总和小于1％；将称取的硝酸钠放入研钵中，采用机械研磨方式研磨45min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是1.5mm)，得到硝酸钠粉末；将称取的硝酸钾放入研钵中，采用机械研磨方式研磨45min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是1.5mm)，得到硝酸钾粉末；将称取的硝酸钕放入研钵中，采用机械研磨方式研磨45min，待研磨完成后过筛子(筛子的平均孔径是1.5mm)，得到硝酸钕粉末；将硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末各自独立的放置于真空干燥箱干燥，在干燥过程中：干燥温度为120℃，干燥时间为18h；
将硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末混合均匀，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体；
将得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体放置在陶瓷坩埚中，然后将该陶瓷坩埚放入程控箱式电炉中加热，加热温度为360℃，加热时间为2.5h；待陶瓷坩埚自然冷却后取出；放于真空干燥箱中干燥，干燥时间为120℃、干燥时间为18h；取磨球，将干燥的混合熔盐与磨球按照球料比为12：1混合，然后一起装入球磨机中进行球磨处理，球磨处理时间为35min，球磨介质为空气，在球磨过程中硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末得到充分均匀的混合，待球磨时间到后停止球磨，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。
本发明三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法是在二元混合硝酸熔盐的基础上，通过第三种熔盐的加入，制得三元混合硝酸熔融盐(即：三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体)；其中二元硝酸盐熔融盐储热材料由硝酸钠和硝酸钾组成，硝酸钠和硝酸钾的最优质量比为55：45，且硝酸钠、硝酸钾的纯度大于99％，杂质离子总和小于1％；在二元硝酸熔融盐的基础上，再加入稀土硝酸盐硝酸钕，通过静态熔融法制得三元混合硝酸熔融盐(即：三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体)，其中硝酸钕的纯度大于99％，杂质离子总和小于1％。
利用本发明三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法获得的三元硝酸熔融盐相变储热材料，由表1、表2、图1、图2可以看出，添加硝酸钕后的三元混合硝酸熔融盐(即：三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体)较二元硝酸盐及硝酸钠、硝酸钾储热能力明显增强，熔点降低增大了其的适用范围，对金属的腐蚀性较小550℃以内具有良好的热稳定性。
表1熔融盐DSC曲线峰值积分得储热能力(mW/mg)
表2熔融盐各项物理化学性能
本发明三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，具有制备成本低及工艺简单的特点，制备出的材料具有熔点合适、储热能力大、热稳定性好的特点。
Claims (8)
1.一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕，然后将硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕用机械破碎法破碎，分别得到硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末；
步骤2、将经步骤1得到的硝酸钠粉末、硝酸钾粉末、硝酸钕粉末混合在一起，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体；
步骤3、先将经步骤2得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体进行熔融，然后依次进行干燥、球磨破碎处理，最终得到三元硝酸熔融盐相变储热材料,具体步骤为：
步骤3.1、将经步骤2得到的三元硝酸熔融盐相变储热材料预制体放置于坩埚中，然后将该坩埚放入程控箱式电炉中进行加热处理，加热处理完成后待坩埚自然冷却后取出；加热处理的条件是：加热温度为340℃～360℃，加热时间为1.5h～2.5h，
步骤3.2、将经步骤3.1处理后的坩埚放置于真空干燥箱中进行干燥处理，得到混合物；
步骤3.3、取磨球，将经步骤3.2得到的混合物后与磨球按照球料比为8～12：1混合，然后一起装入球磨机中进行球磨处理，在球磨过程中让硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末得到充分均匀的混合，待球磨时间到后停止球磨，得到三元硝酸熔融盐相变储热材料。
2.根据权利要求1所述的一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比为50～60：40～50：1～5分别称取的硝酸钠、硝酸钾、硝酸钕；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的硝酸钠放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钠粉末；
将步骤1.1中称取的硝酸钾放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钾粉末；
将步骤1.1中称取的硝酸钕放入研钵中，采用机械破碎方式研磨35min～45min，研磨完成后过筛子，筛子的平均孔径是1mm～2mm，得到硝酸钕粉末；
步骤1.3、将经步骤1.2机械破碎的硝酸钠粉末、硝酸钾粉末及硝酸钕粉末各自独立的放置于真空干燥箱中进行干燥处理。
3.根据权利要求1或2所述的一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中采用的硝酸钠、硝酸钾及盐硝酸钕的纯度均大于99％，杂质离子总和小于1％。
4.根据权利要求2所述的一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，在使用研钵前要先分别用蒸馏水、无水乙醇、丙酮洗涤研钵，以去除研钵内的油脂及污渍。
5.根据权利要求2所述的一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.3中，干燥处理的条件为：干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为12h～24h。
6.根据权利要求1所述的一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3.2中，干燥处理条件为：干燥时间为100℃～120℃，干燥时间为12h～24h。
7.根据权利要求1所述的一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3.3中，球磨处理时间为25min～35min，球磨介质为空气。
8.根据权利要求1所述的一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述坩埚为陶瓷坩埚。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510908061.2A CN105419732B (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510908061.2A CN105419732B (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105419732A CN105419732A (zh) | 2016-03-23 |
| CN105419732B true CN105419732B (zh) | 2019-03-08 |
Family
ID=55498285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510908061.2A Active CN105419732B (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105419732B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105838339B (zh) * | 2016-05-26 | 2019-03-15 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种高吸热效率的硝酸熔盐及其制备方法与应用 |
| CN106590546A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-04-26 | 上海铂拓能源科技有限公司 | 一种三元混合熔盐储热材料及其制备方法 |
| CN107418520B (zh) * | 2017-05-24 | 2020-06-09 | 中南大学 | 一种相变储能介质及制备方法和应用 |
| CN110172332B (zh) * | 2019-04-25 | 2020-11-17 | 武汉理工大学 | 一种高比热容的NaNO3相变储热材料及其制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102533226A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-07-04 | 中山大学 | 一种硝酸熔融盐传热蓄热介质及其制备方法与应用 |
| CN102585779A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-07-18 | 牟邦志 | 一种高纯度导热储能熔盐的制备方法 |
| CN103459547A (zh) * | 2011-02-11 | 2013-12-18 | 艾尼股份公司 | 无机硝酸盐的混合物 |
| CN103911119A (zh) * | 2013-02-01 | 2014-07-09 | 深圳市爱能森科技有限公司 | 石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法 |
| CN103923612A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-07-16 | 深圳市爱能森科技有限公司 | 石英砂复合二元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法 |
| CN103992775A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-08-20 | 武汉理工大学 | 一种低熔点的传热储热材料及其制备方法 |
| CN104109508A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-22 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种硝酸盐体系熔盐储热材料及其制备方法 |
| CN104293304A (zh) * | 2014-09-18 | 2015-01-21 | 孙希干 | 太阳能储热型真空热管、储热相变材料及其制备工艺 |
| CN104403642A (zh) * | 2014-10-13 | 2015-03-11 | 赵家春 | 太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法 |
| CN104559942A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-04-29 | *** | 混合熔盐储热传热材料及其制备方法 |
| CN104610927A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-13 | *** | 低熔点混合熔盐储热传热材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-12-09 CN CN201510908061.2A patent/CN105419732B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103459547A (zh) * | 2011-02-11 | 2013-12-18 | 艾尼股份公司 | 无机硝酸盐的混合物 |
| CN102585779A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-07-18 | 牟邦志 | 一种高纯度导热储能熔盐的制备方法 |
| CN102533226A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-07-04 | 中山大学 | 一种硝酸熔融盐传热蓄热介质及其制备方法与应用 |
| CN103911119A (zh) * | 2013-02-01 | 2014-07-09 | 深圳市爱能森科技有限公司 | 石英砂复合三元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法 |
| CN103923612A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-07-16 | 深圳市爱能森科技有限公司 | 石英砂复合二元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法 |
| CN103992775A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-08-20 | 武汉理工大学 | 一种低熔点的传热储热材料及其制备方法 |
| CN104109508A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-22 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种硝酸盐体系熔盐储热材料及其制备方法 |
| CN104293304A (zh) * | 2014-09-18 | 2015-01-21 | 孙希干 | 太阳能储热型真空热管、储热相变材料及其制备工艺 |
| CN104403642A (zh) * | 2014-10-13 | 2015-03-11 | 赵家春 | 太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法 |
| CN104559942A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-04-29 | *** | 混合熔盐储热传热材料及其制备方法 |
| CN104610927A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-13 | *** | 低熔点混合熔盐储热传热材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《熔融盐高储热材料的研究进展》;赵倩等;《无机盐工业》;20141130;第46卷(第11期);第5-8页 * |
| 《高温熔盐相变蓄热材料》;崔海亭等;《太阳能》;20030131(第1期);第27-28页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105419732A (zh) | 2016-03-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105419732B (zh) | 一种三元硝酸熔融盐相变储热材料的制备方法 | |
| CN102531550B (zh) | 一种多元脂肪酸定形相变材料及其制备方法 | |
| CN104559936B (zh) | 一种中温用相变蓄热材料及其制备方法 | |
| CN106118610B (zh) | 聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法 | |
| CN104497988A (zh) | 高岭土相变复合储能材料及其制备方法 | |
| CN106848237A (zh) | 一种高比容量的钠离子正极材料的制备方法 | |
| CN105577034B (zh) | 多级耦合高温显热‑潜热相变储能温差发电装置的制备方法 | |
| CN104388055A (zh) | 一种新型复合式有机物相变储热材料及其制备方法 | |
| CN104164219A (zh) | 一种定型相变储热材料及其制备方法 | |
| CN105838331B (zh) | 一种硅藻土基复合相变储热球、制备方法和用途 | |
| CN110862805A (zh) | 一种恒温相变储能材料及其制备方法 | |
| CN108285777A (zh) | 一种三元混合熔盐中温相变储能材料的制作方法 | |
| CN109021931A (zh) | 一种以无机玻璃作为储热介质的相变储热材料制备方法 | |
| CN104388054A (zh) | 一种新型复合有机储热材料及其制备方法 | |
| CN103897668B (zh) | 一种基于碳酸盐的高温传热材料及其制备方法 | |
| CN109181655A (zh) | 一种用于中高温储热的铁矿石热物性强化的配方和制备方法 | |
| CN105154022A (zh) | 一种金属基材高导热储热材料及其制备方法 | |
| CN104193179A (zh) | 一种硅太阳能正面银浆纳米级玻璃粉及其制备方法 | |
| CN104164218A (zh) | 一种储热材料及其制备方法 | |
| CN108675822A (zh) | 一种储热陶瓷基材料及其制备方法 | |
| CN103965838A (zh) | 一种高温相变储热材料及其制备方法 | |
| CN106905929A (zh) | 一种固体蓄热材料及制备方法和应用 | |
| CN105154019A (zh) | 一种无机定型相变储热材料及其制备方法 | |
| CN110372211A (zh) | 一种太阳能电池用正银玻璃粉及制备方法 | |
| CN104371664A (zh) | 一种新型复合式有机相变储热材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210401 Address after: 113000 No.36, Shendong 5th Road, Shenfu New District, Fushun City, Liaoning Province Patentee after: LIAONING ZEAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 710048 No. 19 Jinhua South Road, Shaanxi, Xi'an Patentee before: XI'AN POLYTECHNIC University |