CN103910343A - 六方氮化硼中含碳杂质的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六方氮化硼中含碳杂质的精制方法，该方法包括以下工艺过程：首先将氮化硼粗品和结晶助剂混合均匀，放入莫来石制陶瓷容器中。送入连续式推板窑中，然后通入氧气与空气的混合气体，使氧气分压为10-60％，最好为25-30％之间，炉温为450-900℃，最好为550-700℃之间，物料在炉中时间为2-7小时，最佳时间为3-5小时。经炉降温段出料，经过稀盐酸水洗干燥后，得到氮化硼精制产品。本发明的方法突破了传统的高温精制(1800℃以上)工艺，以低温反应生成的较低含量的氮化硼为原料，在700-800℃的温度区间，得到了高纯度的六方氮化硼粉末，产品性能达到了传统高温精制产品的性能，具有成本低、效率高，能耗少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种六方氮化硼粉末的精制方法，尤其是六方氮化硼中含碳杂质的精制方法。
背景技术
六方氮化硼具有熔点高，有极好的润滑性能，很好的导热性能，很高的抗化学腐蚀。高介质击穿强度，高体积电阻系数，良好的化学惰性。氮化硼主要应用领域有氮化硼及其复合陶瓷制品、涂层涂料工业、作为热导体、化妆品工业及制备立方氮化硼等。在这些应用中，氮化硼粉末的电绝缘性能、润滑性能及纯度都对其应用性能有着重要影响。
目前国内通常使用的氮化硼制备方法中，都采用了石墨作为反应容器，在反应及处理过程中，石墨的微粒很容易进入到氮化硼中。另外，由于某些工艺使用了含碳的氮源(如尿素、三聚氰胺等)，由于副反应的存在，也使得残留的碳分散在氮化硼中，会在合成的各种阶段中引入含碳杂质、特别是石墨粉末到产品中。
如果六方氮化硼粉末中有单质碳、游离氧化硼等，在陶瓷的烧制过程中，会破坏陶瓷制品的结构特性，使陶瓷制品的机械及应用性能劣化。
为了得到高纯度的氮化硼，通常工艺是在真空碳管炉中，将粗制氮化硼加热到1800℃以上进行精制。该精制方法效率低，能耗高。
发明内容
本发明的目的就是为克服上述现有技术存在的缺陷和不足，而提供一种六方氮化硼中含碳杂质的精制方法。
采用的技术方案是：
本发明六方氮化硼中含碳杂质的精制方法，其特征在于包括以下工艺过程：
首先将氮化硼粗品和结晶助剂混合均匀，放入莫来石制陶瓷容器中。送入连续式推板窑中，然后通入氧气与空气的混合气体，使氧气分压为10-60％，最好为25-30％之间，炉温为450-900℃，最好为550-700℃之间，物料在炉中时间为2-7小时，最佳时间为3-5小时。经炉降温段出料，经过稀盐酸水洗干燥后，得到氮化硼精制产品。
上述的结晶助剂可以选用碱金属的卤化物、碱土金属的卤化物、碱金属的氟硼酸盐、碱金属的硫酸盐、碱土金属的硫酸盐、碱金属的碳酸盐或碱土的碳酸盐，如NaCl、NaCO3、KCl、K2CO3、CaCl2、CaCO3、NaSO4、CaSO4或KBF4，最好是使用NaCl或CaSO4。结晶助剂能够使氮化硼在高温反应过程中，形成液相，促进氮化硼结晶的生成。通过调整结晶助剂的种类和数量，可以得到不同结晶形态及粒度的六方氮化硼。
本发明的方法突破了传统的高温精制(1800℃以上)工艺，以低温反应生成的较低含量的氮化硼为原料，在700-800℃的温度区间，得到了高纯度的六方氮化硼粉末，产品性能达到了传统高温精制产品的性能，具有成本低、效率高，能耗少等优点
具体实施方式
实施例1：
将10公斤氮化硼粗品，纯度为94.5％，含碳量为0.6％，和结晶助剂碳酸钙0.2公斤混合均匀，放入莫来石制陶瓷容器中。送入连续式推板窑中，通入氧气与空气的混合气体，使氧气分压为25％，炉温为600℃，物料在炉中时间为3小时。经炉降温段出料，经过稀盐酸水洗干燥后，得到氮化硼精制产品。
精制后的氮化硼产品，纯度为99.5％，含碳量为0.02％。
Claims (3)
1.六方氮化硼中含碳杂质的精制方法，其特征在于包括以下工艺过程：
首先将氮化硼粗品和结晶助剂混合均匀，放入莫来石制陶瓷容器中，送入连续式推板窑中，然后通入氧气与空气的混合气体，使氧气分压为10-60％，最好为25-30％之间，炉温为450-900℃，最好为550-700℃之间，物料在炉中时间为2-7小时，最佳时间为3-5小时，经炉降温段出料，经过稀盐酸水洗干燥后，得到氮化硼精制产品。
2.根据权利要求1所述的上述的六方氮化硼中含碳杂质的精制方法，其特征在于所述的结晶助剂选用碱金属的卤化物、碱土金属的卤化物、碱金属的氟硼酸盐、碱金属的硫酸盐、碱土金属的硫酸盐、碱金属的碳酸盐或碱土的碳酸盐。
3.根据权利要求2所述的六方氮化硼中含碳杂质的精制方法，其特征在于所述的结晶助剂为：NaCl、NaCO3、KCl、K2CO3、CaCl2、CaCO3、NaSO4、CaSO4或KBF4。
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