CN103509957B - 以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高钛铁合金冶炼领域,具体涉及以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法。本发明要解决是技术问题是现有生产方法的原料稀少、成本高,生产出的钛铁合金中残留氧量与残留铝量都非常高。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法,包括以下步骤:将原料按质量配比钛渣1份、钛精矿0.35~0.51份、铝粉0.83份、氯酸钾0.36份、萤石0.14~0.16份、石灰0.11~0.15份混匀后,采用上部点火法冶炼,获得高钛铁合金。本发明提供的方法避免了资源的枯竭,降低了生产成本,增加了钛渣的深度利用途径与高附加值利用方式。
Description
技术领域
本发明属于高钛铁合金冶炼领域,具体涉及以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法。
技术背景
目前主要以铝热法生产高钛铁,其也称炉外法。该方法冶炼70钛铁的原料配比为:金红石1.0份、金属铁粉0.15份、金属铝粉0.55~0.57份、石灰0.19~0.23份、氯酸钾0.19~0.23份。在镁砂打结的坩埚内,主要以金红石为原料,以铝粉为还原剂,进行点火反应方式完成相关的冶炼反应。渣、钛铁合金随炉冷却,待冷却到室温后,再进行分离与破碎。该法是目前生产钛铁的主要方法。其存在的主要问题是:(1)金红石的价格较贵,并且自然状态的金红石越来越稀少,以致钛铁的成本居高不下;(2)当生产高钛铁时,钛铁合金中的残留氧量(>12%)与残留铝量(>8%)都非常高,必须经后部工序真空精炼处理后方可使用;以致限制了它的使用范围。
其中,对高钛铁合金的成分要求见表1:
表1高钛铁合金的成分要求
牌号 | Ti/% | Al/% | Si/% | P/% | C/% | S/% |
FeTi70 | 65~75 | ≯5.0 | ≯1.0 | ≯0.05 | ≯0.3 | ≯0.05 |
发明内容
本发明要解决技术问题是现有生产方法的原料稀少、成本高,生产出的钛铁合金中残留氧量与残留铝量都非常高。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法,包括以下步骤:将原料按质量配比钛渣1份、钛精矿0.35~0.51份、铝粉0.83份、氯酸钾0.36份、萤石0.14~0.16份、石灰0.11~0.15份混匀后,采用上部点火法冶炼,获得高钛铁合金。
作为本发明的优选方案,所述原料的质量配比为:钛渣1份、钛精矿0.40~0.46份、铝粉0.83份、氯酸钾0.36份、萤石0.14~0.16份、石灰0.13~0.15份。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,所使用的钛精矿的粒度<0.38mm,钛渣粒度<1mm,铝粉和氯酸钾的粒度均<1mm,萤石的粒度<1.5mm,石灰的粒度为20~50mm。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,所述原料的单位发热量为2950~3050kJ/kg原料。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,所述的上部点火法是指在混合好的原料上部装入点火装置,点火引燃反应。
上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,具体操作步骤如下:
a、将原料加热至150~200℃保温处理2小时;
b、将经步骤a处理的原料粉碎至粒度<1.5mm,混合均匀;
c、在混合好的原料上部装入点火装置,点火引燃反应;
d、反应完待冷却后,取出反应产物,将渣与合金破碎分离,获得高钛铁合金。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,步骤b所述的混合均匀是指混匀度≥98.5%。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,步骤c中将混合好的原料装入开放的反应器中,反应器上部未装料部分的空间高度应≥反应器容积空间高度的1/4。
本发明的有益效果在于:采用钛渣与钛精矿为钛原料代替金红石的使用,采用钛精矿中的铁作为铁原料代替铁粉的使用,避免了资源的枯竭,降低了生产成本。在以往生产低钛铁(如FeTi30、FeTi40)是以钛精矿与金红石为钛与铁的原料进行生产;生产高钛铁(如Ti>60%的钛铁FeTi60、FeTi70、FeTi80)均是以金红石和金属铁粉为原料进行生产。钛渣的成本较金红石的成本低很多,因此本法的冶炼成本较传统方法低很多。另外,增加了钛渣的深度利用途径与高附加值利用方式,节省了金红石资源。同时,当使用的金红石与金属铁粉为原料时,现有文献上的单位发热量控制在3100~3300kJ/kg原料为宜,而本发明所需的单位发热量仅为2950~3050kJ/kg原料。由于本发明实验规模小,使用的原材料较少,散热面积大,热损失大,热利用率低,以致能耗高,需要的单位炉料热量较高,在生产上,由于其生产规模大,保温条件相对好很多,一次反应使用的原材料也多,平均到每单位原料上的热损失也就小了,因此,在生产上可进一步降低单位原料发热量,节约能源,降低成本。也就是说,随每炉原料用量的增多,在生产时平均到单位原料上的散热量也就越少,单位原料所需的发热量值也就相应降低,相应工业规模的生产值较高。另一方面,本发明所使用的铝量相对较传统冶炼法所使用的铝量要低,而在反应所需的最基本用铝量一定的前提下,也就相应减少了铝在钛铁合金中的残余量,减少了铝含量。并且,本发明原料的混匀度>98.5%,减少铝粉的局部集中,相应避免了钛铁合金中铝的集中,也进一步降低了钛铁合金中的铝含量。
具体实施方式
以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法,包括以下步骤:将原料按质量配比钛渣1份、钛精矿0.35~0.51份、铝粉0.83份、氯酸钾0.36份、萤石0.14~0.16份、石灰0.11~0.15份混匀后,采用上部点火法冶炼,获得高钛铁合金。
作为本发明的优选方案,所述的原料按质量配比为:钛渣1份、钛精矿0.40~0.46份、铝粉0.83份、氯酸钾0.36份、萤石0.14~0.16份、石灰0.13~0.15份。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,所使用的钛精矿的粒度<0.38mm,钛渣粒度<1mm,铝粉和氯酸钾的粒度均<1mm,萤石的粒度<1.5mm,石灰的粒度为20~50mm。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,所述原料的单位发热量为2950~3050kJ/kg原料。原料的单位发热量是在确定原料配比与配料过程中进行控制。如果单位发热量过大,会造成反应过程喷溅过于严重,以致合金喷溅损失过大,合金回收率过低。如果单位发热量过低,会造成热量不足,反应不充分,合金与渣的分离、沉降不好,渣中夹杂合金,合金中又夹杂渣,以致钛铁合金的收得率低,随渣流失的钛铁合金增多。
上述以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法中,具体操作步骤如下:
a、将原料加热至150~200℃保温处理2小时;
b、将经步骤a处理的原料粉碎至粒度<1.5mm,混合均匀;
c、在混合好的原料上部装入点火装置,点火引燃反应;
d、反应完待冷却后,取出反应产物,将渣与合金破碎分离,获得高钛铁合金。
原料在加热至150~200℃保温2小时的过程中,由于水、油的蒸发、挥发作用,就自然除去其含有的水和油,也就进行了脱水、脱油处理。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,步骤b所述的混合均匀是指混匀度≥98.5%。混匀度是通过电导率法测量的。取不同位置的混合料,将其配成浆料,用电导率仪测其电导率的大小,来判断混合料的混匀度。如果原料混合不均匀,就有部分(局部)地方的钛渣、钛精矿无法与还原剂铝接触,而无法还原,造成钛的回收率低。同时又存在在个别局部的地方还原剂过剩,造成最终产品高钛铁中残铝含量过高的现象,还会造成还原剂的用量上升,增加成本。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,步骤c中将混合好的原料装入开放的反应器中,反应器上部未装料部分的空间高度应≥反应器容积空间高度的1/4。
步骤c所述的反应时间在5min左右完成。反应的过程非常剧烈,会发出耀眼的光芒,同时伴随有喷溅的发生。可以根据不再有耀眼的光芒、没有继续喷溅,反应熔池液面变得相对平静来判断反应已经结束。
其中,上述以钛渣与钛精矿为钛原料生产高钛铁合金的方法中,步骤e所述的破碎分离包括:可直接人工使用铁锤、榔头等工具进行破碎分离;或在生产上先人工破碎到能加入到颚式破碎机中的程度,并去除其表面的渣子,然后加入到颚式破碎机中进行破碎,加工到客户要求的程度。
本方法所使用的主要原料钛渣、钛精矿、铝粉均为通常使用的工业原料;而石灰、萤石、氯酸钾则为分析纯。
本方法所采用的原料化学组成见表2所示。
表2原料化学成分wt%
原料 | TiO2 | TFe | SiO2 | Al | CaO | CaF2 | KClO3 |
钛精矿 | 51.2 | 28.9 | 2.3 | ||||
钛渣 | 86.5 | 6.1 | 5.6 | ||||
铝粉 | 99.5 | ||||||
石灰 | 1.5 | 92 | |||||
萤石 | 98 | ||||||
氯酸钾 | 99.5 |
实验例:
采用不同的原料配比对高钛铁合金质量的影响见表3所示:
表3不同原料配比及高钛铁合金检测结果
从表3可知:在4个实验方案中,方案3效果最好。当以钛精矿150g、钛渣350g为钛、铁原料,以290g铝粉为还原剂、125g氯酸钾为发热剂,此时原料的单位发热量为2950kJ/kg,以57g萤石、52g石灰为熔剂进行反应时,钛铁合金的产量最高,[Ti]为68.2%,[Al]为3.9%;达到了高钛铁合金中钛铝的成分要求。
炉料单位发热量过高,会造成喷溅损失过大,合金回收率下降。炉料单位发热量过低会造成反应不完全、不彻底,增加钛铁合金中氧含量(反应是一个逐级反应过程,部分反应会停留在从TiO到Ti的这一级上,增加钛铁合金中TiO的含量)。
实施例1~3
采用表4中的原料质量配比混合均匀后,操作如下:
a、将原料加热至150~200℃保温2小时,进行干燥、脱水、脱油处理;
b、将经步骤a处理的原料粉碎至粒度为1~1.5mm,混合均匀,混匀度>98.5%;
c、将混合好的原料装入反应器中,反应器上部未装料部分的空间高度应≥反应器容积高度的1/4。
d、将混合好的原料点火引燃反应,在3~5min内反应完毕;
e、反应完待冷却后,取出反应产物,将渣与合金破碎分离,获得高钛铁合金。
实施例实验结果见表4。
表4不同原料配比及合金检测结果
从表4可知:(1)实施例1~3,在钛渣为350g、铝粉290g、氯酸钾125g、萤石57g、石灰52g的前提下,钛精矿的适宜用量为125~175g。钛精矿用量越少,带入的铁量与杂质越少,高钛铁合金中钛的品位相应越高;钛精矿用量越多,带入的铁量与杂质也就越多,也就冲淡了钛铁合金中的钛的品位,使得高钛铁合金中钛的品位相应降低。(2)实施例2、4、5,在钛渣为350g、钛精矿150g、铝粉290g、氯酸钾125g、石灰52g的前提下,萤石的适宜用量为49~57g。萤石用量过少,会造成渣的粘度高、流动性差,渣与高钛铁合金的分离效果差,高钛铁合金的收率下降。当萤石用量超过57g后,高钛铁合金的产量与收率不再明显增加。(3)实施例2、6、7,在钛渣为350g、钛精矿150g、铝粉290g、氯酸钾125g、萤石57g的前提下,当石灰用量少于38g后,高钛铁合金的产量将少于200g。因为石灰过少,反应生成的Al2O3中有一部分不能与石灰生产低熔点共熔物,以致渣的熔点升高,流动性下降,渣与合金分离不畅,造成高钛铁合金收率不高。当石灰超过52g后,高钛铁合金的收率又会下降。
本发明提供的方法避免了资源的枯竭,降低了生产成本,增加了钛渣的深度利用途径与高附加值利用方式。
Claims (4)
1.以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法,包括以下步骤:将原料按质量配比钛渣1份、钛精矿0.35~0.51份、铝粉0.83份、氯酸钾0.36份、萤石0.14~0.16份、石灰0.11~0.15份混匀后,采用上部点火法冶炼,获得高钛铁合金;操作步骤如下:
a、将原料加热至150~200℃保温处理2小时;
b、将经步骤a处理的原料粉碎至粒度<1.5mm,混合均匀;
c、在混合好的原料上部装入点火装置,点火引燃反应;
d、反应完待冷却后,取出反应产物,将渣与合金破碎分离,获得高钛铁合金。
2.根据权利要求1所述的以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法,其特征在于:所述的原料按质量配比为:钛渣1份、钛精矿0.40~0.46份、铝粉0.83份、氯酸钾0.36份、萤石0.14~0.16份、石灰0.13~0.15份。
3.根据权利要求1所述的以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法,其特征在于:步骤b所述的混合均匀是指混匀度≥98.5%。
4.根据权利要求1所述的以钛渣与钛精矿为钛、铁原料生产高钛铁合金的方法,其特征在于:步骤c中将混合好的原料装入开放的反应器中,反应器上部未装料部分的空间高度应≥反应器容积空间高度的1/4。
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