CN103894017A - 过滤器用滤材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种过滤器用滤材及其制造方法，该过滤器用滤材的压力损失低，粒子、特别是粒径为0.1～0.3μm左右的粒子的捕集率高，耐久性高。该过滤器用滤材具有PTFE纤维层和层叠在该PTFE纤维层上的氟树脂纳米纤维层，其中PTFE纤维层由平均纤维直径为0.3～2μm的PTFE的纤维构成，单位面积重量为1～45g/m2，氟树脂纳米纤维层由平均纤维直径为20～150nm的选自PVDF、PFA、FEP和ETFE的氟树脂的纤维构成，单位面积重量为0.05～0.2g/m2。
Description
技术领域
本发明涉及过滤器用滤材及其制造方法，更具体是涉及适用于洁净室的换气或涡轮的吸气等的过滤器用滤材及其制造方法。
背景技术
对于用于捕集（捕捉）空气中的细微粒子的空气过滤器，要求能够以高效率捕集粒子、压力损失低。
迄今为止，开发了各种过滤器用滤材，例如专利文献1中记载了一种过滤器滤材，该过滤器滤材包括聚四氟乙烯（以下也称为“PTFE”）多孔质膜、透气性支承材料、和通过静电纺丝法（エレクトロスピニング法）形成的由高分子纤维构成的网层，该高分子纤维的平均纤维直径为10nm～5μm，作为高分子例举了聚偏氟乙烯（以下也称为“PVDF”）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物（[0007]、[0020]、[0021]等）。
此外，专利文献2记载了一种具备过滤器滤材和支承该过滤器滤材的支承框的过滤器单元，所述过滤器滤材具备PTFE多孔质膜和以夹持所述多孔质膜的方式配置的纤维质滤材，还记载了所述纤维质滤材通过静电纺丝法形成，可以是平均纤维直径为0.02～1μm左右的聚合物（例如：聚乙烯、聚丙烯）的无纺布（[0005]、[0017]、[0018]等）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本专利特开2006-326579号公报
专利文献2日本专利特开2007-75739号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，以往的过滤器在以高捕集率捕集粒子、特别是粒径为0.1～0.3μm左右的粒子方面还存在进一步改进的余地。此外，为了降低安装有过滤器的空调机等的送风所需的能耗、即节能化，需要降低过滤器的压力损失。还期待过滤器的耐久性提高。
因此，本发明的目的是提供一种压力损失低，粒子、特别是粒径为0.1～0.3μm左右的粒子的捕集率高，耐久性高的过滤器用滤材以及这种过滤器用滤材的制造方法。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明所涉及的过滤器用滤材的特征在于，具有PTFE纤维层和层叠在该PTFE纤维层上的氟树脂纳米纤维层，
PTFE纤维层由平均纤维直径为0.3～2μm的聚四氟乙烯（以下也称为“PTFE”）的纤维构成，单位面积重量为1～45g/m2，
氟树脂纳米纤维层由平均纤维直径为20～150nm的选自聚偏氟乙烯(以下也称为“PVDF”)、四氟乙烯·全氟（烷基乙烯基醚）共聚物（以下也称为“PFA”）、四氟乙烯·六氟丙烯共聚物（以下也称为“FEP”）和乙烯·四氟乙烯共聚物（以下也称为“ETFE”）的氟树脂的纤维构成，单位面积重量为0.05～0.2g/m2。
本发明所涉及的过滤器用滤材的制造方法的特征在于，包括将所述PTFE纤维层与所述氟树脂纳米纤维层层叠的工序。
所述过滤器用滤材的制造方法可包括将包含所述氟树脂、离子型表面活性剂和溶剂的纺丝液通过静电纺丝法制造所述氟树脂的纤维的工序。
发明效果
本发明所涉及的过滤器用滤材的压力损失低，且粒子（特别是粒径为0.1～0.3μm左右的粒子）捕集率高，耐久性高。此外，通过采用本发明所涉及的过滤器用滤材的制造方法，能够制造这种过滤器用滤材。
具体实施方式
下面，对本发明进行更详细的说明。
本发明所涉及的过滤器用滤材具有PTFE纤维层和层叠在该PTFE纤维层上的氟树脂纳米纤维层。
<PTFE纤维层>
本发明所涉及的过滤器用滤材具有所述PTFE纤维层，因此耐久性优异，由于所述PTFE纤维层的纤维直径（细孔直径）大，所以具有捕集大粒子、防止过滤器用滤材（氟树脂纳米纤维层）堵塞的优点。
构成所述PTFE纤维层的PTFE纤维的平均纤维直径为0.3～2μm、优选为0.5～2μm、更优选为0.5～1.5μm。平均直径在该范围内，则具有粒子捕集性能优异、过滤阻力变小的优点。此外，该平均纤维直径是通过对作为测定对象的PTFE纤维（群）随机选择扫描型电子显微镜（SEM）观察的区域，对该区域进行SEM观察（放大倍数：10000倍）而随机选择10根PTFE纤维，基于这些PTFE纤维的测定结果算出的值。
所述PTFE纤维层的单位面积重量为1～45g/m2、优选为5～40g/m2、更优选为5～30g/m2。单位面积重量在该范围内，则粒子捕集性能优异、过滤阻力变小。
此外，所述PTFE纤维层的厚度优选为10～250μm、更优选为20～100μm。
（PTFE纤维层的制造方法）
作为所述PTFE纤维层的制造方法，可采用以往公知的制造方法，例如日本专利特表2012-515850号公报中记载的以下方法等的静电纺丝法，即，
一种制作PTFE纤维层的方法，包括以下步骤：
提供包含PTFE、纤维化的聚合物和溶剂的、粘度至少为50000cP的分散物的步骤，
提供具有电荷源和离开所述电荷源有一段距离的标的的装置的步骤，
以使电荷源中产生第一电荷、而在所述标的处产生反向电荷的方式提供电压源、使所述分散物通过与所述电荷源接触而带上静电的步骤，
使带上静电的分散物集积于所述标的上、生成垫状物前体的步骤，
对所述垫状物前体进行加热而除去所述溶剂和所述纤维化的聚合物、藉此形成PTFE垫状物的步骤。
所述平均纤维直径在静电纺丝时具有随着湿度下降、喷嘴变小、施加电压增大或电压密度增大而变小的倾向。
所述单位面积重量和厚度具有随着纺丝时间延长、纺丝喷嘴数增加等而增大的倾向。
<氟树脂纳米纤维层>
所述氟树脂纳米纤维层由选自PVDF、PFA、FEP和ETFE的氟树脂的纤维（以下也称为“氟树脂纳米纤维”）构成。所述氟树脂纳米纤维层由这些树脂构成，因此耐久性优异。
所述纤维的平均纤维直径为20～150nm、优选为20～100nm、更优选为40～100nm。平均直径在该范围内，则具有粒子捕集性能优异、过滤阻力变小的优点。此外，该平均纤维直径是通过对作为测定对象的氟树脂纤维（群）随机选择扫描型电子显微镜（SEM）观察的区域，对该区域进行SEM观察（放大倍数：10000倍）而随机选择10根氟树脂纤维，基于这些氟树脂纤维的测定结果算出的值。
所述氟树脂纳米纤维层的单位面积重量为0.05～0.2g/m2、优选为0.1～0.2g/m2、更优选为0.1～0.15g/m2。单位面积重量在该范围内，则具有粒子捕集性能优异、过滤阻力变小的优点。
此外，所述氟树脂纳米纤维层的厚度优选在10μm以下、更优选在1μm以下，下限值例如可为0.1μm左右。
（氟树脂纳米纤维层的制造方法）
从具有能够制造纤细而均一的纤维的优点来看，所述氟树脂纳米纤维层优选通过将包含氟树脂、离子型表面活性剂和溶剂的纺丝液通过静电纺丝法制造氟树脂纳米纤维、使其集积成片状来制造。
在制造本发明所涉及的过滤器用滤材时，可在所述PTFE纤维层上使氟树脂纳米纤维集积成片状。
所述氟树脂在纺丝液中的含量虽然也依赖于树脂的种类等，但例如为5～60重量％、优选为10～50重量％。
作为所述氟树脂，从具有能够容易地制造纤细而均一的纤维的优点来看，优选PVDF、ETFE，特别优选PVDF。
作为所述离子型表面活性剂，可例举氟类表面活性剂（即具有氟原子的表面活性剂，例如具有全氟烷基的酸的铵盐）、烃类表面活性剂（主链由烷基构成的表面活性剂）、硅氧烷类表面活性剂（具有硅原子的表面活性剂）等。
作为所述氟类表面活性剂，市售品的话，可例举FETERGENT（注册商标）100（阴离子型氟类表面活性剂）、FETERGENT（注册商标）310（阳离子型氟类表面活性剂）（以上，NEOS公司（（株）ネオス））、メガファックF114（阴离子型的氟类表面活性剂、DIC公司（ＤＩＣ（株））、SURFLON S-231（两性氟类表面活性剂、旭硝子株式会社（旭硝子（株））等。
所述表面活性剂在纺丝液中的含量例如为0.1～10重量％、优选为1～5重量％。
通过利用上述静电纺丝法进行的所述氟树脂纳米纤维的制造方法，认为由于纺丝液包含离子型表面活性剂，因此静电纺丝时纺丝溶液对电荷的稳定性高，因而能够使氟树脂纤维的直径变细。还认为通过使用上述氟类表面活性剂作为所述离子型表面活性剂，使静电纺丝时的纺丝溶液的稳定性特别高。
作为所述溶剂，只要能够溶解所述氟树脂则没有特别限定，例如可例举二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基吡咯烷酮、二甲苯、丙酮、氯仿、乙苯、环己烷等。这些溶剂可单独使用一种，也可作为两种以上组合而成的混合溶剂使用。
所述溶剂在纺丝液中的含量例如为30～90重量％、优选为45～85重量％。
所述纺丝液还可包含粘度调整剂等的添加剂。
所述纺丝液可通过将上述的氟树脂、表面活性剂、溶剂和根据需要加入的添加剂采用以往公知的方法进行混合来制造。
作为所述纺丝液的优选方式的例子，可例举以下的纺丝液（1）。
纺丝液（1）：PVDF的含量为5～30重量％、优选为10～20重量％，离子型表面活性剂的含量为1～10重量％、优选为2～5重量％的纺丝液
进行静电纺丝时的施加电压优选为5～50kV、更优选为20～40kV。
纺丝喷嘴的前端直径（外径）优选为0.1～2.0mm、更优选为0.2～1.0mm、进一步优选为0.20～0.85mm。
更具体而言，例如在使用上述纺丝液（1）的情况下，上述施加电压优选为10～50kV、更优选为20～40kV，上述纺丝喷嘴的前端直径（外径）优选为0.2～0.85mm。
所述平均纤维直径在静电纺丝时具有随着浓度（氟树脂浓度）低的上述纺丝液的使用、湿度下降、喷嘴直径缩小、施加电压增大或电压密度增大而变小的倾向。
另一方面，具有特定范围内的纤维直径的氟树脂纤维的比例在静电纺丝时具有随着浓度（氟树脂浓度）高的上述纺丝液的使用、湿度上升、喷嘴直径增大、施加电压减小或电压密度减小而增高的倾向。
此外，所述单位面积重量和厚度具有随着纺丝时间延长、纺丝喷嘴数增加等而增大的倾向。
<过滤器用滤材>
本发明的过滤器用滤材可作为捕集各种过滤流体（例如气体、液体等）中所含的粒子的过滤器使用。本发明的过滤器用滤材特别适于作为空气过滤器用滤材，像这样使用时压力损失低，直径0.1～0.3μm左右的粒子的捕集率高、耐久性也高。例如，压力损失在160Pa以下、优选在150Pa以下，0.1μm的粒子捕捉率在99.9％以上、优选在99.99％以上，0.3μm的粒子捕捉率在99.9％以上、优选在99.99％以上。此外，这些物性值是在通过后述的实施例中采用的方法来进行测定的场合下的值。另外，作为耐久性指标的、由热处理（120℃、60分钟加热）产生的收缩率（（热处理前的尺寸－热处理后的尺寸）/热处理前的尺寸）例如在1％以下、优选在0.1％以下。
本发明的过滤器用滤材优选以使所述PTFE纤维层朝向各种过滤流体的上流侧、所述氟树脂纳米纤维层朝向下流侧的方式使用。通过使构成层的氟树脂纤维的纤维直径大于所述氟树脂纳米纤维层的所述PTFE纤维层朝向上流侧，所述PTFE纤维层捕集粒径大的粒子，藉此发挥出防止所述氟树脂纳米纤维层堵塞的作为预滤器的作用，从而能够防止过滤器用滤材的性能劣化。
本发明的过滤器用滤材通过包括在所述PTFE纤维层的至少一面上形成所述氟树脂纳米纤维层的工序的制造方法来制造。在如上所述以使所述PTFE纤维层朝向上流侧、所述氟树脂纳米纤维层朝向下流侧的方式使用的场合下，优选仅在所述PTFE纤维层的一面上形成所述氟树脂纳米纤维层。
本发明的过滤器用滤材可由分别为两层以上的所述PTFE纤维层和所述氟树脂纳米纤维层构成，在该场合下，可由构成各层的纤维的平均直径等不同的两层以上的PTFE纤维层、及构成各层的纤维的材质或平均直径等不同的两层以上的氟树脂纳米纤维层构成。
所述PTFE纤维层和所述氟树脂纳米纤维层之间可熔融粘接，也可在这些层之间设置粘合剂层来进行粘接，或者既不熔融粘接也不设置粘合剂层而仅是简单层叠。
本发明的过滤器用滤材还可具备支承体层。本发明的过滤器用滤材在具备支承体层的情况下，优选以PTFE纤维层、氟树脂纳米纤维层、支承体层的顺序层叠，或者以支承体层、PTFE纤维层、氟树脂纳米纤维层、支承体层的顺序层叠来构成。
作为所述支承体层，可采用透气性比PTFE纤维层和氟树脂纳米纤维层优异的、空气过滤器用滤材等过滤器用滤材中以往公知的支承体层，例如可例举由平均纤维直径为3～50μm左右的纤维构成的玻璃无纺布、纤维素无纺布、聚烯烃无纺布、尼龙无纺布、聚酯无纺布、芳族聚酰胺无纺布、氟树脂无纺布等。其中从耐久性方面来看，优选采用玻璃无纺布、氟树脂无纺布。
对于所述过滤器用滤材，可在不损害其性能的范围内实施以往公知的加工，例如可实施褶裥加工。
实施例
下面，通过实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
<测定方法>
实施例、比较例中制作的氟树脂纤维和过滤器用滤材的各种物性通过以下方法来测定。
1.氟树脂纤维
对实施例和比较例中制造的各氟树脂纤维（群）随机选择SEM观察的区域，对该区域进行SEM观察（装置：S-2400N（日立高新株式会社（（株）日立ハイテクノロジーズ）制），放大倍数：10000倍）而随机选择10根氟树脂纤维，基于这些氟树脂纤维的测定结果，求出平均（算术平均）纤维直径。
2.过滤器用滤材
（单位面积重量）
各层的单位面积重量按照JIS L1913（2010）来测定。此时，氟树脂纳米纤维层的单位面积重量由PTFE纤维层的重量与在PTFE纤维层上集积氟树脂纳米纤维而形成的过滤器用滤材的重量之差来算出。
（粒子捕集率、压力损失）
对实施例和比较例中制造的各过滤器用滤材，按照JIS B9908来测定粒子捕集率。此时，使用切成200mm×200mm大小的过滤器用滤材来代替过滤器单元，采用大气尘（包含粒径为0.10μm～2.0μm的尘）作为测定用粉尘。粒子捕集率测定时，将空气的流量设为面速度5.3cm/s。此外，使构成过滤器用滤材的各层中表1记载的序号为1的层朝向上流层，进行测定。
另外，在进行该测定的同时，过滤器用滤材的上流侧和下流侧处的压力差（即压力损失）通过微差压计来测定。
（耐久性）
过滤器用滤材的耐久性通过以下方法来进行评价。
将过滤器用滤材切成长200mm、宽200mm的尺寸而制成试样。将该试样通过于保持在120℃的电炉内不固定地静置60分钟来进行热处理。之后从电炉中取出试样，空冷至室温后，测定作为热处理后尺寸的长度（a）和宽度（b）。根据热处理前的长度（A＝200（mm））和宽度（B＝200（mm））以及热处理后的长度（a）和宽度（b），由下式算出纵向和横向的收缩率。
【数1】
实施例1
（1a.PTFE纤维层的制造）
通过以往公知的方法（静电纺丝法），制造仅由PTFE纤维构成的厚30μm的PTFE纤维层。制得的PTFE纤维的平均纤维直径和PTFE纤维层的物性示于表1。
再于作为支承层的20cm×20cm的正方形玻璃无纺布（平均纤维直径20μm、厚0.15mm、单位面积重量40g/m2、商品名：グラベスト（注册商标）SYS-041、ORIBEST株式会社（オリベスト（株））制）的一面上不粘接而层叠上述PTFE纤维层。
（1b.PVDF纳米纤维层的制造/过滤器用滤材的制造）
配制包含14重量％的PVDF（聚偏氟乙烯，重均分子量：275000，奥德里奇公司（アルドリッチ社）制）、3重量％的作为表面活性剂的阴离子型氟类表面活性剂（FETERGENT（注册商标）100，NEOS公司制，以下也称为“F100”）和83重量％的作为溶剂的二甲基乙酰胺（特级试剂，和光纯药工业株式会社（和光純薬工業（株）制，以下也称为“DMAc”）的纺丝液。
将该纺丝液填充入静电纺丝装置（ES-2300（装置名）,HUENS公司（ヒューエンス社）制）的溶液填充部，施加40kV的电压后用10分钟进行静电纺丝，制造PVDF纤维。此时，通过采用上述1a中制造的层叠在玻璃无纺布上的上述PTFE纤维层作为收集器、并且一边使纺丝喷嘴移动一边进行静电纺丝，制成在玻璃无纺布上层叠上述PTFE纤维层和由上述PVDF纤维构成的均一厚度的PVDF纳米纤维层的过滤器用滤材。纺丝喷嘴的前端直径（外径）为0.2mm（规格（ゲージ）：30G），纺丝喷嘴的前端至收集器的距离为19cm。
（1c.两面具有支承层的过滤器用滤材的制造）
再于作为支承层的20cm×20cm的正方形玻璃无纺布（グラベスト（注册商标）SYS-041，ORIBEST株式会社制）的一面上，隔着上述PVDF纳米纤维层，不粘接而层叠上述过滤器用滤材。
制得的PVDF纤维的平均纤维直径、PVDF纳米纤维层的单位面积重量和过滤器用滤材的特性（过滤器用滤材的特性在两面具有支承层的状态下测定）示于表1。
此外，采用和上述1a和1b相同的方法来制造在玻璃无纺布上层叠上述PTFE纤维层和PVDF纳米纤维层的过滤器用滤材，评价其耐久性。其结果示于表2。
实施例2
在制造PVDF纳米纤维层时，除了将纺丝液所含的PVDF的重量改为17重量％、DMAc的重量改为80重量％、纺丝喷嘴的前端直径改为0.4mm（规格：27G）以外，进行和实施例1相同的操作，制造过滤器用滤材（两面具有支承层的过滤器用滤材）。
制得的PVDF纤维的平均纤维直径、PVDF纳米纤维层的单位面积重量和过滤器用滤材的特性（过滤器用滤材的特性在两面具有支承层的状态下测定）示于表1。
比较例1
通过在20cm×20cm的正方形玻璃无纺布（グラベスト（注册商标）SYS-041，ORIBEST株式会社制）上不粘接而层叠多孔质PTFE层（日本华尔卡工业株式会社（日本バルカー工業株式会社）制“Sa-PTFETM系列”，平均孔径0.88μm），制造过滤器用滤材。制得的过滤器用滤材的特性示于表1。
比较例2
进行和实施例1的1a相同的操作，制造仅由玻璃无纺布和PTFE纤维层构成的层叠体，将其作为过滤器用滤材。该过滤器用滤材的特性示于表1。
比较例3
除了将纺丝液所含的PVDF改为25重量％、F100改为3重量％、DMAc改为72重量％、纺丝喷嘴的前端直径（外径）改为0.8mm（规格：21G）、纺丝时间改为3分钟以外，进行和实施例1相同的操作，制造过滤器用滤材（两面具有支承层的过滤器用滤材）。制得的PVDF纤维的平均纤维直径、PVDF纳米纤维层的单位面积重量和过滤器用滤材的特性（过滤器用滤材的特性在两面具有支承层的状态下测定）示于表1。
比较例4
除了将收集器改为多孔质PTFE层（住友电气工业株式会社（住友電気工業社）制“ポアフロン（注册商标）膜系列”，平均孔径1μm）以外，进行和实施例1a和1b相同的操作，制造过滤器用滤材，评价其耐久性。其结果示于表2。
表1
表2
（氟树脂纤维的制造例）
[制造例1－1]
配制包含17重量％的作为氟树脂的PVDF（重均分子量：275000，奥德里奇公司制）、3重量％的上述F100和80重量％的作为溶剂的上述DMAc的纺丝液。
将该纺丝液填充入静电纺丝装置（ES-2300（装置名,HUENS公司制））的溶液填充部，施加40kV的电压后用30分钟进行静电纺丝，制造氟树脂纤维。此外，纺丝喷嘴的前端直径（外径）为0.8mm（规格：21G），至收集器（铝箔）的距离为13cm。
制得的氟树脂纤维的平均纤维直径示于表3。
[制造例1－2～1－7]
除了将各种条件变更为表3中记载的那样以外，进行和制造1－1相同的操作，由此制造PVDF纤维。其平均纤维直径示于表3。
表3
※F100：阴离子型氟类表面活性剂(FETERGENT100，NEOS公司)
F310：阳离子型氟类表面活性剂(FETERGENT310，NEOS公司)
Claims (3)
1.过滤器用滤材，具有PTFE纤维层和层叠在该PTFE纤维层上的氟树脂纳米纤维层，
PTFE纤维层由平均纤维直径为0.3～2μm的聚四氟乙烯的纤维构成，单位面积重量为1～45g/m2，
氟树脂纳米纤维层由平均纤维直径为20～150nm的选自聚偏氟乙烯、四氟乙烯·全氟（烷基乙烯基醚）共聚物、四氟乙烯·六氟丙烯共聚物和乙烯·四氟乙烯共聚物的氟树脂的纤维构成，单位面积重量为0.05～0.2g/m2。
2.权利要求1所述的过滤器用滤材的制造方法，包括将PTFE纤维层与氟树脂纳米纤维层层叠的工序，
PTFE纤维层由平均纤维直径为0.3～2μm的聚四氟乙烯的纤维构成，单位面积重量为1～45g/m2，
氟树脂纳米纤维层由平均纤维直径为20～150nm的选自聚偏氟乙烯、四氟乙烯·全氟（烷基乙烯基醚）共聚物、四氟乙烯·六氟丙烯共聚物和乙烯·四氟乙烯共聚物的氟树脂的纤维构成，单位面积重量为0.05～0.2g/m2。
3.如权利要求2所述的过滤器用滤材的制造方法，其特征在于，包括将包含所述氟树脂、离子型表面活性剂和溶剂的纺丝液通过静电纺丝法制造所述氟树脂的纤维的工序。
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