TW201347826A - Ｃｖｄ裝置用空氣過濾器及具有該過濾器之ｃｖｄ裝置 - Google Patents

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Kazuaki Tsuji
Yoshihiro Setoguchi
Manabu Motoori
Futoshi Satou
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Nihon Valqua Kogyo Kk
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Abstract

本發明之課題係提供一種CVD裝置用空氣過濾器，其在發揮壓力損失低、粒子的捕集率高的平衡良好之過濾器性能之同時，具有耐熱性、耐電漿性優異等適合使用於CVD裝置用空氣過濾器之特性。本發明之解決手段係提供一種CVD裝置用空氣過濾器，其特徵在於：具有含有PTFE纖維(a)而成之濾材層(a)；前述PTFE纖維(a)的平均纖維直徑為10nm至50μm。

Description

CVD裝置用空氣過濾器及具有該過濾器之CVD裝置
本發明係有關一種CVD裝置中使用之空氣過濾器(CVD裝置用空氣過濾器)及具有該過濾器之CVD裝置。
空氣過濾器係用以捕集空氣、原料氣體或排放氣體中所含有的微細粒子，而要求須有粒子捕集率高(必須能夠以高效率捕集粒子)和壓力損失低。構成空氣過濾器之材料亦按照用途而涉及多方面。
作為構成空氣過濾器之材料，已知有聚四氟乙烯(PTFE)等的氟樹脂。因為氟樹脂具有優異的特性(耐藥品性、耐電漿性、耐熱性等)，所以氟樹脂製空氣過濾器係被在廣泛的用途中使用。
專利文獻1係揭示一種含有複合過濾介質及框架之渦輪空氣吸入口過濾器，此種複合過濾介質係含有以下而成：膜過濾器層，其含有多孔質聚四氟乙烯(延伸PTFE)；及深層式過濾介質層。
專利文獻2係揭示一種具備PTFE多孔質膜(延伸PTFE)之過濾器濾材，其中該PTFE多孔質膜(延伸PTFE)係在特定 條件下將未煅燒的PTFE延伸而得到。
雖然相較於以其他聚合物材料構成的過濾器，該等 延伸PTFE製過濾器之耐電漿性等係優異者，但是因為仍然會產生熱收縮等，故在耐熱性等方面有改善的空間。
另一方面，在專利文獻3，係揭示一種使用在過濾 器用途之氟纖維薄片，其係將PTFE粉末分散於基質(例如：黏膠(viscose))中而調製水性分散液，且將水性分散液吐出至凝固浴中且進行紡絲而得到未延伸PTFE系纖維片，再將未延伸PTFE系纖維片進行加熱燒結且在至少縱向或横向延伸而製造。
又，在專利文獻4，係揭示一種使用在過濾器用途 之氟纖維成形體，其係將氟系纖維的造紙原料，藉由使用金屬絲網造紙模具之濕式造紙法來進行脫水、乾燥而形成成形原體，再將該成形原體載置在模具，該模具係能夠密著於加熱處理後之該成形原體的內壁，而且藉由加熱至氟系纖維的熔點以上而將纖維之間熔合，來製成預成形體之後，進而將該預成形體嵌入對應預成形體的形狀之雌雄模具且進行熱壓成形而得到。
由此種氟纖維所構成之過濾器，係無法良好地兼顧 壓力損失及粒子捕集性之平衡，針對過濾器性能，係仍然有改善的空間。
化學蒸鍍(CVD：Chemical Vapor Deposition)法，係一種將含在基板物質上作為目的之薄膜成分之原料氣體供給至CVD裝置內，且藉由基板表面、氣相的化學反應來堆積薄膜之方法。例如，通常被使用在切削工具的表面處理和半導體元件的製造步驟。又，CVD的種類係按照薄膜的形成機構而涉及熱CVD、電漿 CVD等多方面。
從CVD裝置排出的排放氣體中，因為含有以SiO2、SiH4、SiCl4為代表之各式各樣的汚染物質，而要求在排放至大氣中之前，必須使用過濾器等加以除去。因此在CVD裝置的排氣口所設置的過濾器，係要求具有高的粒子捕集率。而且，因為CVD裝置內部係成為高溫環境(例如，熱CVD)，或是原料氣體被激發成為電漿狀態(例如，電漿CVD)等嚴酷的條件，所以在CVD裝置所使用的過濾器，亦被要求耐熱性、耐電漿性(耐自由基性)。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本特開2011-202662號公報
[專利文獻2]日本特開2011-105895號公報
[專利文獻3]日本特開平03-130496號公報
[專利文獻4]日本特開平05-287700號公報
本發明之目的，係提供一種CVD裝置用空氣過濾器及具有該過濾器之CVD裝置，其中該CVD裝置用空氣過濾器係在發揮壓力損失低、粒子的捕集率高的平衡良好之過濾器性能之同時，具有耐熱性、耐電漿性優異等適合使用於CVD裝置用空氣過濾器之特性。
本發明者等專心研究的結果，發現使用含有具有特 定平均纖維直徑的PTFE纖維而成之濾材層作為空氣過濾器的材料時，能夠發揮壓力損失低、粒子的捕集率高的平衡良好之過濾器性能且耐熱性、耐電漿性優異。而且，本發明者係基於能夠發揮此種作為CVD裝置用空氣過濾器之適合的特性，而完成了本發明。
亦即，本發明的要點係如以下。
[1]一種CVD裝置用空氣過濾器，其特徵在於：具有含有PTFE纖維(a)而成之濾材層(a)；前述PTFE纖維(a)的平均纖維直徑為10nm至50μm。
[2]如[1]之CVD裝置用空氣過濾器，其中濾材層(a)的厚度為5μm至200μm。
[3]如[1]或[2]之CVD裝置用空氣過濾器，其中濾材層(a)的空隙率為0.60至0.95。
[4]如[1]至[3]項中任一項之CVD裝置用空氣過濾器，其中前述PTFE纖維(a)係使用電場紡絲法而得到者。
[5]如[1]至[4]項中任一項之CVD裝置用空氣過濾器，其係在濾材層(a)的一面或兩面，積層支撐體層(b)而成者。
[6]一種CVD裝置，其特徵在於：如[1]至[5]項中任一項之CVD裝置用空氣過濾器係設置在原料氣體供給口及/或氣體排氣口。
使用本發明之CVD裝置用空氣過濾器，在高耐熱性及高耐自由基性(耐電漿性)之同時，能夠發揮具有低的壓力損失及高的粒子捕集率的平衡良好之優異的空氣過濾器性能。
第1圖係顯示在實施例3所得到之實機使用前的電子顯微鏡照片之圖。
第2圖係顯示在實施例3所得到之實機使用後(表面)的電子顯微鏡照片之圖。
第3圖係顯示在實施例3所得到之實機使用後(背面)的電子顯微鏡照片之圖。
以下，更詳細地說明本發明。
本發明之CVD裝置用空氣過濾器(以後，亦有簡稱為「空氣過濾器」之情形)，作為必要構成要件，係具有含有聚四氟乙烯纖維(a)(PTFE纖維(a))而成之濾材層(a)，其中該聚四氟乙烯纖維(a)係具有10nm至50μm的平均纖維直徑，且按照必要係如後述，亦可以在濾材層(a)的一面或兩面，積層支撐體層(b)。
本發明的空氣過濾器，係設置在CVD(化學蒸鍍)裝置(具體而言，係在該裝置的原料氣體供給口及/或排放氣體排出口，且在能夠將原料氣體及/或排放氣體過濾的狀態下)，而使用於用以將從被供給至裝置內之原料氣體及/或裝置內所排出的排放氣體進行過濾，且將在原料氣體及/或排放氣體所含有的粒子(塵埃、灰塵)捕集。而且，本發明的空氣過濾器係因為在高耐熱性及高耐自由基性(耐電漿性)之同時，能夠發揮低的壓力損失及高的粒子捕集率的平衡良好之優異的空氣過濾器性能，不管原料氣體的種類如何、及對基板的蒸鍍機制如何，而能夠使用在各式 各樣的型式之CVD裝置。又，作為CVD裝置，可舉出熱CVD裝置、電漿CVD裝置、光CVD裝置、MOCVD(metalorganoic CVD；有機金屬化學氣相沈積法)裝置。
在本發明的空氣過濾器，PTFE纖維(a)的平均纖維直 徑為10nm至50μm，較佳為100nm至5000nm。藉由PTFE纖維(a)的平均纖維直徑在此種範圍下，在能夠減低的壓力損失之同時，能夠使粒子捕集率提升等而提升空氣過濾器性能。
在此，所謂PTFE纖維(a)的平均纖維直徑，係針對 測定對象的PTFE纖維(a)，隨意地選擇掃描型電子顯微鏡(SEM)所觀察的區域，進行SEM觀察(倍率：10000倍)該區域且隨意地選擇10根PTFE纖維(a)，測定所選擇的10根PTFE纖維(a)之纖維直徑且基於所得到的10根纖維直徑之值而算出之算術平均值。
如後述，PTFE纖維(a)係使用電場紡絲法而得到時， 藉由適當地調整紡絲液中的PTFE濃度、製造時的環境濕度、紡絲噴嘴的前端直徑、施加電壓、電壓密度等，能夠得到具有所需要的平均纖維直徑之PTFE纖維(a)。又，在電場紡絲法，藉由使用PTFE濃度低的紡絲液；降低環境濕度；減小紡絲噴嘴的前端直徑；增加施加電壓；或是增大電壓密度等，PTFE纖維(a)的平均纖維直徑即有變小之傾向。
所謂「PTFE纖維(a)」，通常以95至100重量%、以99至100重量%為佳、較佳為100重量%的含量含有PTFE之纖維。本發明之CVD裝置用空氣過濾器係起因於PTFE纖維(a)的特性而能夠發揮耐電漿性(耐自由基性)、耐熱性(特別是低的熱收縮性)等。
PTFE纖維(a)的製造方法，係只要為製造具有上述範 圍的平均纖維直徑之PTFE纖維之方法，就沒有特別限定，但是以使用電場紡絲(靜電紡絲)法所得到者為佳。電場紡絲法係能夠容易地得到具有上述範圍的平均纖維直徑之PTFE纖維(a)，在本發明之空氣過濾器，使用藉由此種方法所得到的PTFE纖維(a)時，能夠實現具有高的粒子捕集率、低的壓力損失、對熱、自由基、有害物質的高耐久性之空氣過濾器。
作為上述電場紡絲法，能夠從含有上述的PTFE及 溶劑、以及按照必要的添加劑(纖維形成劑、離子性界面活性劑、黏度調整劑等)之紡絲液，使用例如在美國特開2010/0193999 A1號公報所記載的方法等眾所周知的電場紡絲法。
濾材層(a)的空隙率(多孔度)，係從確保流體流路、 確保濾材強度，用以防止壓力損失増加之觀點，以0.60至0.95為佳，較佳為0.70至0.90。
濾材層(a)的單位面積重量，雖亦取決於PTFE纖維 的纖維直徑，從兼顧高的粒子捕集性能及低的壓力損失、確保濾材強度之觀點，係以1至200g/m2為佳，較佳為10至100g/m2。
濾材層(a)的厚度，雖亦取決於PTFE纖維的纖維直 徑，從兼顧高的粒子捕集性能及低的壓力損失之觀點，較佳為5μm至200μm。
又，在濾材層(a)之空隙率、單位面積重量及厚度， 係藉由在使用電場紡絲法而製造PTFE纖維(a)時，增長紡絲時間、增加紡絲噴嘴數目而有増大之傾向。
本發明之CVD裝置用空氣過濾器之製造方法，係沒 有特別限定，例如包含以下步驟者：使用如上述之電場紡絲法來製造PTFE纖維(a)之步驟；及將前述PTFE纖維(a)集聚成為薄片狀而形成空氣過濾器之步驟。
又，該等2個步驟，係可以各自獨立地進行，亦可 以同時進行(亦即，邊製造PTFE纖維(a)邊集聚成為薄片狀而形成濾材層(a))。
而且，本發明之空氣過濾器，係可以是不積層支撐 體層(b)等而只有由濾材層(a)所構成者(單層型空氣過濾器)，而且，亦可以是在濾材層(a)的一面或兩面積層支撐體層(b)等而成者(積層型空氣過濾器)。
又，上述積層空氣過濾器，係能夠實施例如以下的 步驟而製造：如上述之製造具有特定平均纖維直徑的PTFE纖維(a)之步驟；及在支撐體層(b)的至少一表面，將PTFE纖維(a)集聚成為薄片狀而形成濾材層(a)之步驟。該等2個步驟係可以各自獨立進行，亦可以同時進行(亦即，亦可以邊製造PTFE纖維(a)邊在支撐體層(b)的至少一表面集聚成為薄片狀而形成濾材層(a))。
而且，作為支撐體層(b)，能夠使用在空氣過濾器之 先前眾所周知的支撐體層，例如由鐵、銅、不鏽鋼等所構成之篩網，例如可舉出由玻璃纖維、纖維素纖維、聚烯烴纖維、耐綸纖維、聚酯纖維等所構成之不織布等。尤其是從耐久性的觀點，支撐體層(b)係以包含由鐵、銅、不鏽鋼等所構成的篩網或玻璃纖維所構成之不織布者為佳。
又，本發明的空氣過濾器，係除了含有PTFE纖維(a) 而成之濾材層(a)以外，亦可以具有與前述濾材層(a)不同材質之1 個以上的濾材層(c)。此時，本發明的空氣過濾器，係可以是由濾材層(a)及1個以上的濾材層(c)所構成者，而且，亦可以是將1個以上的支撐體層(b)積層而成者。因為與防止濾材層的孔眼堵塞有關聯，從保持空氣過濾器的長期性能之觀點，以使用複數個濾材層捕集各種粒徑之塵埃(灰塵)者為佳。
作為濾材層(c)，從耐久性的觀點，以金屬性為佳， 能夠使用由金屬燒結粉末所構成之粉狀濾材；由燒結金屬金屬絲網所構成之篩網狀濾材；及由金屬纖維所構成之絨毛狀及不織布狀濾材等的先前眾所周知者。
又，本發明的空氣過濾器，係在不損害其性能的範 圍內，可施行先前眾所周知的加工，例如亦可以施行打褶(pleating)加工。
[實施例]
以下，藉由實施例而更詳細地說明本發明，但是本發明不被該等實施例限定。
[實施例1]
使用原有的電場紡絲法，來製造只有由PTFE所構成之PTFE纖維(a)1。將所製造的PTFE纖維(a)1之特性，基於下述「測定方法、評價基準」進行測定或評價。將所得到的結果顯示在表1。
其次，將PTFE纖維(a)1堆積(疊合)而製造濾材層(a)1(縱向10cm、橫向10cm)。將所製造的濾材層(a)1之特性，基於下述「測定方法、評價基準」進行測定或評價。將所得到的結果顯示在表1。
[測定方法、評價基準] 1.<PTFE纖維(a)1的平均纖維直徑>
針對PTFE纖維(a)1，隨意地選擇SEM觀察的區域而進行SEM觀察(裝置：S-3400N((股)日立HIGHTECHNOLOGIES製)、倍率：10000倍)該區域且隨意地選擇10根PTFE纖維(a)1，基於該等PTFE纖維(a)1的測定結果而算出平均(算術平均)纖維直徑。
2.<濾材層(a)1的厚度>
使用LITEMATIC VL-50((股)Mitutoyo製)，測定濾材層(a)1的厚度。
3.<濾材層(a)1的單位面積重量>
依據JIS L 1906(2000年)測定濾材層(a)1的單位面積重量(g/m2)。
4.<空隙率>
將濾材層(a)1切取4cm四方(縱向4cm×橫向4cm)而製成試片1，且測定此種試片1的重量(g)。其次，使用在「2.<濾材層(a)1的厚度>」之項目所測定的厚度而算出上述試片1的體積(cm3)，而且，從所算出的體積(cm3)及試片1的重量(g)算出密度(g/cm3)。使用所算出的密度(g/cm3)且基於下述式(I)而算出空隙率。
空隙率=(PTFE的真密度-試片1的密度)÷PTFE的真密度 (I)
(式中的「PTFE的真密度」、「試片1的密度」及「PTFE的真密度」之單位的任一者均是「g/cm3」；又，「PTFE的真密度」為2.2g/cm3)。
5.<平均流量徑及平均流量徑壓力>
基於ASTM E1294-89的半乾法，使用Galwick(15.9dyn/cm)作 為浸漬液而測定平均流量徑及平均流量徑壓力。
製成縱軸表示流量且横軸表示對濾材層(a)1所提供的壓力之未浸漬於Galwick(浸漬液)之濾材層(a)1的通氣曲線(乾曲線)；及浸漬於Galwick(浸漬液)之濾材層(a)1的通氣曲線(濕曲線)。而且，算出乾曲線的斜度且製成具有乾曲線的1/2之值的斜度之曲線(半乾曲線)。
其次，求取在濕曲線與半乾曲線的交點之壓力(平均流量徑壓力)且將其代入下述之Washburn的式中，來算出平均流量徑d。
d=4 γ cos θ/P
(式中，θ係表示濾材層與浸漬液的接觸角，γ[N/m]係表示浸漬液的表面張力，P係表示平均流量徑壓力)。
6.<粒子捕集率及壓力損失>
針對濾材層(a)1，依據JIS B 9908測定粒子捕集率。此時，使用經切取成為200mm×200mm的大小之濾材層(a)1代替空氣過濾器組件，作為測定用粉塵，係使用如表2所表示之特定粒子徑範圍之大氣塵。測定粒子捕集率時，係將空氣的流量設為面速度5.3cm/s。又，與該測定之同時，使用微差壓計測定在濾材層(a)1的上游側及下游側之壓力的差異(亦即，壓力損失)。該測定係變更為如表3所表示之空氣的流量而進行。
[實施例2]
與實施例1同樣地製造PTFE纖維(a)1，其次，將PTFE纖維(a)1堆積(疊合)而製造濾材層(a)2(縱向10cm、橫向10cm、厚度20μm、空隙率0.76)。又，濾材層(a)2的厚度及空隙率係與實施例1同樣地測定。將該濾材層(a)2切取縱向40mm(A)、橫向40mm(B)的尺寸而製成試樣。將所製成的試樣，不使用框等固定器具固定，而在經保持於260℃的電爐(定溫乾燥器DRA430DA(ADVANTEC東洋股份公司製))內靜置30分鐘。隨後，從電爐取出且空氣冷卻至室溫後，測定縱向長度(a)及橫向長度(b)作為熱處理後的尺寸。基於熱處理前的縱向長度(A)及橫向長度(B)、熱處理後的縱向長度(a)及橫向長度(b)之長度及下述式，算出在縱向及橫向之收縮率(%)。將結果顯示在表4。
[比較例1]
在實施例2，係除了使用延伸PTFE(縱向40mm、橫向40mm、厚度108μm、空隙率0.86：住友電氣工業股份公司製POREFLON(註冊商標)MEMBRANE)代替濾材層(a)2以外，同樣地進行評價經260℃的熱處理後之收縮率。將結果顯示在表4。
如表4所表示，得知在比較例之延伸PTFE，係於260℃的熱處理前後產生收縮，在高溫環境下，有形狀安定性、亦即耐熱性之課題。另一方面，得知本發明的濾材層(a)2，係在260℃的熱處理環境下，幾乎不收縮且對熱之形狀安定性高。亦即，能夠理解濾材層(a)2係具有即便在高溫環境下亦能使用之耐熱性。
[實施例3]
將在實施例1所製造的PTFE纖維(a)1進行堆積(疊合)而製造濾材層(a)3(縱向20cm、橫向20cm、厚度59.5μm)。又，濾材層(a)3的厚度係與實施例1同樣地進行而測定。
其次，藉由將濾材層(a)3、作為支撐體層(b)之不鏽鋼製篩網、作為濾材層(c)之鋼絲絨，依照順序積層來製造空氣過濾器(a)，且將空氣過濾器(a)組入在矽膜形成用電漿CVD裝置的氣體排氣口，來代替先前的空氣過濾器。在此，濾材層(c)的功能係作為預濾器，將空氣過濾器(a)的濾材層(c)設置在CVD裝置內 部側(亦即，濾材層(a)3係被設置在CVD裝置外部側)。
其次，進行實機運轉30天，將排放氣體從CVD裝置內部往外部排出時，使其通過空氣過濾器(a)。在此，空氣過濾器(a)係由排放氣體，而被暴露於200℃的高溫條件下且在排放氣體中含有SiH3、SiH2等的自由基物質。
實機運轉結束後，將濾材層(a)3取出且將濾材層(a)3之表面(排放氣體入口側(CVD裝置內部側))及背面(排放氣體出口面(CVD裝置外部側))，提供SEM觀察(裝置：S-3400N((股)日立HIGHTECHNOLOGIES製)、倍率：2000倍)，而得到電子顯微鏡照片。又，將組入CVD裝置之前的濾材層(a)3，提供使用同樣條件之SEM觀察而得到電子顯微鏡照片。將所得到的各電子顯微鏡照片，顯示在第1至3圖。
又，除了不是使用濾材層(a)1，而是使用實機運轉結束後所取出的濾材層(a)3以外，與實施例1同樣地進行而測定平均流量徑(μm)及平均流量徑壓力(psi)。將結果顯示在表5。
如第1至3圖所表示，將實機運轉前的SEM照片(「實機使用前」)(第1圖)、實機運轉後的SEM照片(「實機使用後(表面)」(第2圖)及「實機使用後(背面)」(第3圖))進行對比時，得知構成濾材層(a)3之PTFE纖維(a)1的形狀完全沒有變化。
又，如第2圖的「實機使用後(表面)」所表示，得 知粒子狀的物質係被濾材層(a)3表面捕集。亦即，能夠理解濾材層(a)3係具有捕集由CVD裝置內往外部排出之排放氣體中的粒子之功能。
而且，如表5所表示，在實機使用前後，雖然能夠觀察到捕集粒子致使少許的平均流量徑減少及平均流量徑壓力的増加，但是未觀察到設想會損傷過濾器之較大的變化。亦即，能夠理解濾材層(a)3係具有在CVD裝置用空氣過濾器所必要之耐自由基性及耐熱性等的耐久性。

Claims (6)

  1. 一種CVD裝置用空氣過濾器，其特徵在於：具有含有PTFE纖維(a)而成之濾材層(a)；前述PTFE纖維(a)的平均纖維直徑為10nm至50μm。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之CVD裝置用空氣過濾器，其中濾材層(a)的厚度為5μm至200μm。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之CVD裝置用空氣過濾器，其中濾材層(a)的空隙率為0.60至0.95。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之CVD裝置用空氣過濾器，其中前述PTFE纖維(a)係使用電場紡絲法而得到者。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之CVD裝置用空氣過濾器，其係在濾材層(a)的一面或兩面，積層支撐體層(b)而成者。
  6. 一種CVD裝置，其特徵在於：如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之CVD裝置用空氣過濾器係設置在原料氣體供給口及/或氣體排氣口。
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