CN104785018B - 一种pvdf纳米纤维多功能空气过滤材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料，包括一层聚丙烯微米纤维层和一层PVDF纳米纤维层，所述PVDF纳米纤维由纺丝溶液制成，按重量份数计，所述纺丝溶液包括1份PVDF树脂和9-13份混合溶剂，所述混合溶剂包括酰胺类溶剂和酮，其制备方法，包括以下步骤：步骤1)将聚丙烯微米纤维层作为基材；步骤2)将PVDF树脂、混合溶剂和四丁基高氯酸铵搅拌混合，得到纺丝溶液加入静电纺丝装置中；步骤3)将基材通过高温压光辊热压，然后送入静电纺丝装置中喷涂；步骤4)待喷涂结束后即得到成品。本发明能够有效抑制细菌的生长对空气中油性颗粒以及离子颗粒含量大大减少，并且使用寿命长，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料领域，具体涉及一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料及制备方法。
背景技术
目前，全球的环境日益恶化，与人类息息相关的空气环境更是如此，已经严重地危及到人类的健康。同时，现代高科技的某些关键部分对环境的净化要求极高。因此，现代社会对具有高效、低阻、抑菌等优点的空气过滤材料需求极大，纳米纤维、玻璃纤维、驻极体等技术已经得到了广泛应用。
现有较多的纳米过滤材料，其功能单一，适用范围具有较大的限制，许多过滤材料对气流的阻力较高，其次，多种抗菌过滤材料中含有纳米级的银离子等含金属的抑菌剂，根据最新研究，金属纳米粉体是一种可吸入式致癌物质，目前在欧美许多国家已经限制使用；也有纳米纤维过滤材料在生产时同时应用了高沸点的溶剂，结果是高沸点的溶剂不能完全挥发，制成的纳米纤维膜中含有残留溶剂，会对人体造成伤害，并且根据专利技术制成的纤维膜不具备抑菌效果；驻极体过滤效率也有明显的缺陷，驻极体在会随着温度的升高、时间的延迟、以及空气中含离子水蒸气的升高，驻极体中的电荷会急剧下降，其对空气中颗粒物的吸附能力会急剧下降，从而导致过滤性能急剧下降。还有例如在专利CN103774345A中，没有提及测试用气溶胶的粒径标准，其次28mmH2O的压降太高，并不适用于口罩等常用过滤材料。
所以目前为止，纳米纤维工业化生产一直面临着诸多问题，因此上述纳米纤维过滤材料的性能还仅仅局限于实验室条件下制备的纳米纤维膜具备的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料及制备方法，能够有效抑制细菌的生长，过滤空气中油性颗粒以及离子颗粒，并且本发明过滤材料使用寿命长，生产效率高。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料，包括至少一层聚丙烯微米纤维层和至少一层PVDF纳米纤维层，所述PVDF纳米纤维由纺丝溶液制成，按重量份数计，所述纺丝溶液包括1份PVDF树脂和9-13份混合溶剂，按重量份数计，所述混合溶剂包括10份酰胺类溶剂和1-10份酮，所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述酮为丁酮或丙酮。
进一步的，所述PVDF纳米纤维中还包括四丁基高氯酸铵，按重量分数计，每100份纺丝溶液配置0.05-0.1份的四丁基高氯酸铵。
进一步的，所述聚丙烯微米纤维层的重量为5-30gsm，所述PVDF纳米纤维层的重量为0.1-0.5gsm。
进一步的，所述聚丙烯微米纤维层和PVDF纳米纤维层相互交替设置。
一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将聚丙烯微米纤维层作为基材，放置在退绕装置上；
步骤2)将PVDF树脂、混合溶剂和四丁基高氯酸铵搅拌混合，得到纺丝溶液；
步骤3)将基材通过高温压光辊热压，然后送入静电纺丝装置中喷涂PVDF纳米纤维层，其中静电纺丝装置的溶液存储装置中放置步骤2中的纺丝溶液；
步骤4)待喷涂结束后由低温压光辊热压并通过卷绕装置卷绕，得到成品。
进一步的，所述步骤1中的聚丙烯微米纤维层由熔喷纺丝装置喷涂制成，所述聚丙烯微米纤维层的纤维直径为1-3微米。
进一步的，所述静电纺丝装置的纺丝电压为20-80kv，纺丝环境温度为10-30℃，所述静电纺丝装置的纺丝针头的流量为0.01-1ml/h，所述纺丝针头朝上设置并且设置在溶液回收装置中。
进一步的，所述PVDF纳米纤维层的纤维直径为150纳米，所述PVDF纳米纤维层的孔径为0.5-1.5微米
进一步的，所述高温压光辊的温度为40-120℃，压力为1000-10000N/㎡，所述低温光压辊的温度为30-80℃，压力为1000-2000N/㎡。
本发明的有益效果是:
1、本发明所述的空气过滤材料具有低阻、抗菌、环保、抗老化的功能，并且制备简单，具有基于工业化的高效产能。
2、本发明生产的PVDF纳米纤维中溶剂完全无残留，适合应用与人体直接接触的口罩等过滤材料中。
3、本发明所制备的两层结构的空气过滤材料对0.075微米氯化钠气溶胶的过滤效率达到90％以上，压降阻力100Pa以内，对大肠杆菌的抑菌率达到80％以上，是一种很好口罩用空气过滤材料，符合GB2626-2006关于KN90的技术标准。
4、本发明所制备的四层结构的空气过滤材料对0.075微米氯化钠气溶胶的过滤达到97％以上，压降阻力为160Pa以内，对大肠杆菌的抑菌率达到90％以上，符合GB2626-2006关于KN95的技术标准。
5、本发明的纺丝溶液中加入特殊助剂，可以提高最后PVDF纳米纤维的耐温性，该聚丙烯驻极体层与PVDF纳米纤维层多层复合的空气过滤材料可以应用与空调、汽车、空气净化器、工业废气处理等领域，较低的压降阻力和很高的容尘率可以降低空气处理过程中的能耗。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一的设备结构示意图；
图2是本发明实施例一的成品结构示意图；
图3是本发明实施例二的设备结构示意图；
图4是本发明实施例二的成品结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
参照图1与图2所示，一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料，包括一层聚丙烯微米纤维层1和一层PVDF纳米纤维层2，PVDF纳米纤维由纺丝溶液制成，纺丝溶液包括1kg的PVDF树脂、9kg的混合溶剂，混合溶剂包括4.5kg的酰胺类溶剂和4.5kg的酮，酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，酮为丁酮。PVDF纳米纤维中还包括0.01kg的四丁基高氯酸铵，四丁基高氯酸铵用于增加溶液的导电性，增加静电纺丝过程中纤维的***程度，从而获得更细的纳米纤维，可以保证纺丝溶液中溶剂的完全挥发；在成型后的PVDF纳米纤维层中含有四丁基高氯酸铵盐可以增加PVDF纤维的静电荷的数量，使PVDF纳米纤维层也成为驻极体，以提高捕捉细小颗粒物的能力。
其中聚丙烯微米纤维层的重量为5-30gsm，PVDF纳米纤维层的重量为0.1-0.5gsm。PVDF树脂可采用法国ARKEMA的Kynar761PVDF粉末状树脂。
一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将平均纤维直径为2微米的聚丙烯微米纤维层作为基材，放置在退绕装置3上，其中聚丙烯微米纤维层可由熔喷纺丝装置喷涂制成，也可以购买现成的聚丙烯微米纤维无纺布，聚丙烯无纺布中纤维的直径须均匀，确保无纺布的孔径相对均匀；
步骤2)将PVDF树脂、混合溶剂和四丁基高氯酸铵搅拌混合，得到纺丝溶液，溶液的配置必须在密闭的容器内搅拌均匀以防止溶剂的挥发；
步骤3)将基材通过高温压光辊4热压，高温压光辊的温度为120℃，压力为10000N/㎡，保证纳米纤维附着的一面相对光滑平整，然后送入静电纺丝装置5中喷涂PVDF纳米纤维层，其中静电纺丝装置的溶液存储装置中放置步骤2中的纺丝溶液，静电纺丝装置的纺丝电压为80kv，纺丝环境温30℃，湿度为0-70％，静电纺丝装置的纺丝针头8的流量为1ml/h，纺丝针头朝上设置并且设置在溶液回收装置9中，这样在保证每个纺丝针头在喷丝过程中一部分纺丝溶液在高压静电的作用下拉伸成型为纳米纤维，剩余的从纺丝针头口的四周沿着外壁流淌入溶液收集槽中，可以再次使用，避免材料的浪费；
步骤4)待喷涂结束后由低温压光辊6热压并通过卷绕装置7卷绕，得到成品，其中低温光压辊的温度为80℃，压力为2000N/㎡。
其中PVDF纳米纤维层的纤维直径为150纳米，PVDF纳米纤维层的孔径为0.5微米。
本实施例所制得的成品对0.075微米氯化钠气溶胶的过滤效率达到90％以上，压降阻力100Pa以内，对大肠杆菌的抑菌率达到80％以上。
聚丙烯微米纤维层经过高压静电纺丝装置以后，聚丙烯微米纤维层会被高压静电纺丝装置的高电压驻极化处理，驻极化处理后，聚丙烯微米纤维层带上了大量的空间电荷，其对0.075微米以内的颗粒具有很强的吸附能力，并且能够有效抑制细菌的生长；PVDF纳米纤维层预处理过的空气中油性颗粒以及离子颗粒含量大大减少，可以减少聚丙烯微米纤维层驻极体的静电衰退，提高驻极体的使用寿命。
实施例二
实施例二与实施例一的区别在于，纺丝溶液包括1kg的PVDF树脂、13kg的混合溶剂，混合溶剂包括10kg的酰胺类溶剂和3kg的酮，酰胺类溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，酮为丙酮。PVDF纳米纤维中还包括0.007kg的四丁基高氯酸铵
聚丙烯微米纤维层的纤维直径为1微米，高温压光辊的温度为40℃，压力为1000N/㎡，低温光压辊的温度为30℃，压力为1000N/㎡，静电纺丝装置的纺丝针头的流量为0.1ml/h，静电纺丝装置的纺丝电压为20kv。
本实施例所制得的成品对0.075微米氯化钠气溶胶的过滤效率达到90％以上，压降阻力100Pa以内，对大肠杆菌的抑菌率达到80％以上。
实施例三
实施例三与实施例一的区别在于，聚丙烯微米纤维层的纤维直径为3微米，高温压光辊的温度为80℃，压力为5000N/㎡，低温光压辊的温度为60℃，压力为1500N/㎡，静电纺丝装置的纺丝针头的流量为0.5ml/h，静电纺丝装置的纺丝电压为60kv。
本实施例所制得的成品对0.075微米氯化钠气溶胶的过滤效率达到90％以上，压降阻力100Pa以内，对大肠杆菌的抑菌率达到80％以上。
实施例四
实施例四与实施例一的区别在于，使用两台静电纺丝装置和一台熔喷纺丝装置组合，其组成结构如图3所示，在实施例一的制备方法的步骤4中，待低温压光辊热压之后，通过翻转装置，继续送入熔喷纺丝装置中，在PVDF纳米纤维层喷涂聚丙烯微米纤维层二1’，然后继续通过翻转装置送入静电纺丝装置中喷涂PVDF纳米纤维层2’，这样既完成了四层结构的空气过滤材料的制作，如图4所示，最后通过卷绕装置收取，整体制作自动化性能高，操作方便可靠，对0.075微米氯化钠气溶胶的过滤达到97％以上，压降阻力为160Pa以内，对大肠杆菌的抑菌率达到90％以上。
实施例五
实施例五与实施例四的区别在于利用两台以上的静电纺丝装置和熔喷纺丝装置可以生产多层交互堆积的复合空气过滤膜；该方案所有的纳米纤维膜生产设备的原理图没有提供，除了多增加一些静电纺丝装置和熔喷纺丝装置以外，其他构造基本相同，其对0.075微米氯化钠气溶胶的过滤达到99％以上，对大肠杆菌的抑菌率达到95％以上。
以上方案中均未提及熔喷纺丝设备的纺丝工艺，原因在聚丙烯熔喷无纺布的制造工艺已经非常成熟，本专利中不做详细介绍。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料，其特征在于：包括至少一层聚丙烯微米纤维层和至少一层PVDF纳米纤维层，所述PVDF纳米纤维由四丁基高氯酸铵和纺丝溶液制成，按重量分数计，每100份纺丝溶液配置0.05-0.1份的四丁基高氯酸铵；按重量份数计，所述纺丝溶液包括1份PVDF树脂和9-13份混合溶剂，所述混合溶剂包括酰胺类溶剂和酮，所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述酮为丁酮或丙酮。
2.根据权利要求1所述的一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料，其特征在于：所述聚丙烯微米纤维层的重量为5-30gsm，所述PVDF纳米纤维层的重量为0.1-0.5gsm。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料，其特征在于：所述聚丙烯微米纤维层和PVDF纳米纤维层相互交替设置。
4.如权利要求1所述的一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)将聚丙烯微米纤维层作为基材，放置在退绕装置上；
步骤2)将PVDF树脂、混合溶剂和四丁基高氯酸铵搅拌混合，得到纺丝溶液；
步骤3)将基材通过高温压光辊热压，然后送入静电纺丝装置中喷涂PVDF纳米纤维层，其中静电纺丝装置的溶液存储装置中放置步骤2中的纺丝溶液；
步骤4)待喷涂结束后由低温压光辊热压并通过卷绕装置卷绕，得到成品。
5.如权利要求4所述的一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚丙烯微米纤维层由熔喷纺丝装置喷涂制成，所述聚丙烯微米纤维层的纤维直径为1-3微米。
6.如权利要求4所述的一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝装置的纺丝电压为20-80kv，纺丝环境温度为10-30℃，所述静电纺丝装置的纺丝针头的流量为0.01-1ml/h，所述纺丝针头朝上设置并且设置在溶液回收装置中。
7.如权利要求4所述的一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述PVDF纳米纤维层的纤维直径为小于或等于150纳米，所述PVDF纳米纤维层的孔径为0.5-1.5微米。
8.如权利要求4所述的一种PVDF纳米纤维多功能空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述高温压光辊的温度为40-120℃，压力为1000-10000N/㎡，所述低温压光辊的温度为30-80℃，压力为1000-2000N/㎡。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |