CN103880804B - 一种提取分离紫薯粉中花青素的方法 - Google Patents

一种提取分离紫薯粉中花青素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种提取分离紫薯粉中花青素的方法，属于花青素的提取技术领域。该法是在乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中加入紫薯粉，结合超声细胞粉碎机进行一次萃取后将上相分出，重新加入到新配制的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相中进行二次萃取，将二次萃取后的上相分出，经脱盐、过滤、蒸发制得终产品。该法简单易行，减少了有机溶剂用量，物耗、能耗低，降低了生产成本，克服了目前生产中有机溶剂用量大，物耗、能耗高的缺陷。上相花青素提取量可达到3.52mg/g，糖分去除量达到1.06mg/g，且提取后的紫薯残渣可以回收再利用，可实现大规模生产。

Description

一种提取分离紫薯粉中花青素的方法
技术领域
本发明涉及花青素的提取技术领域，特别涉及一种以紫薯粉为原料提取花青素的方法。
背景技术
花青素又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，主要分布在植物的花、果皮、叶、根、茎中。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，是目前科学界发现的防治疾病、维护人类健康最直接、最有效、最安全的自由基清除剂，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力。目前花青素的提取方法主要包括溶剂浸提和树脂纯化两部分，工艺流程长，有机溶剂使用量大，生产成本高，且产品纯度低（公开号：102993154A）。
双水相体系是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间，在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶的两相水相体系。双水相萃取是近年来出现的一种极具前途的新型分离技术。其在天然色素的萃取和纯化方面受到很大的关注（Zhang,D.Y.,Zu,Y.G.,Fu,Y.J.,Wang,W.,Zhang,L.,Luo,M.,Mu,F.S.,Yao,X.H.,&Duan,M.H.Aqueoustwo-phaseextractionandenrichmentoftwomainflavonoidsfrompigeonpearootsandtheantioxidantactivity.SeparationandPurificationTechnology,2013，(102),26-33.）。相对于传统有机溶剂萃取，双水相萃取表现出了很大的优越性：（1）两相界面张力小（10-7-10-4mN·m-1），有助于强化相际间传质；（2）体系所需设备简单，可以利用原有有机溶剂萃取生产中使用的混合与分离设备，此外可运用现有萃取原理按比例放大试验参数，非常适用于工业生产，国外已实现了计算机控制的连续化生产；（3）安全无毒或低毒；（4）整个操作在常温常压下进行，操作条件温和，有良好的生物相容性（谢蓝华,杜冰,张嘉怡,杨公明,双水相萃取技术在食品工业中的应用研究进展[J],食品与机械，2012,28（5）,234～238）。
发明内容
本发明的目的在于克服目前花青素提取工艺复杂，有机溶剂用量大，产品纯度低的缺陷，提供一种工艺流程简单，生产成本低且易于产业化的从紫薯粉中提取花青素的方法。
本发明提供一种提取分离紫薯粉中花青素的方法，采用的技术方案概述如下：
（1）将磷酸二氢钠水溶液与乙醇混合，制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系，然后向该体系加入紫薯粉，振荡混合，在超声细胞粉碎机中超声；超声完毕后，将体系置于恒温水浴中，避光静置。
（2）待分相后，取出步骤（1）中双水相体系的上相，将上相加入重新配制的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相中，振荡混合，避光静置。
（3）待重新分相后，取出上相，加入无水乙醇，并将混合液冷却，快速抽滤，收集滤液，旋转蒸发至不能挥发为止，收集旋蒸产物，置于真空干燥内干燥成深红色产品。
其中，步骤（1）中所述的双水相体系中磷酸二氢钠质量分数为23%-29%，乙醇质量分数为19%-25%；所述向该体系加入的紫薯粉与双水相体系的质量比为0.1-0.3:20；所述超声粉碎条件为100-400W条件下超声1-5min；所述恒温水浴的温度为15-25℃；所述避光静置时间为0.5-2h。
其中，步骤（2）中所述的下相组成与步骤（1）中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同，所述避光静置条件为15-25℃条件下避光静置0.5-2h。
其中，步骤（3）中所述的加入的无水乙醇与重新分相后的上相体积比为2-4:1；所述冷却条件为0-5℃；所述旋转蒸发温度为50-60℃。
本发明的技术优点及有益效果：
以紫薯粉作为原料，用双水相体系结合超声粉碎技术连续两次萃取纯化其中的花青素，花青素在上相中的含量高达3.52mg/g，糖分去除量高达1.06mg/g。此法简单易行，减少了有机溶剂用量，物耗、能耗低，提取后的紫薯粉可以回收再利用，降低了生产成本，可大规模生产。
具体实施方式
下面的实施实例是为了使本领域的技术人员理解本发明，但不以任何方式限定本发明。
下面结合具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种提取分离花青素的方法，以紫薯粉为原料，包括以下步骤：
（1）称取4.6g磷酸二氢钠加入11.6g水配制成水溶液，然后加入3.8g乙醇，制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系，将0.1g紫薯粉加入乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中，充分混合。在超声功率为100W的条件下，细胞破碎1min，然后将体系置于15℃水浴中避光静置0.5h；
（2）待分相后，取出上相，将上相加入新的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中的下相，该下相组成与步骤（1）中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同，震荡混合，在15℃水浴条件下避光静置0.5h；
（3）待重新分相后，取出上相，加入2倍体积的无水乙醇，并将混合液冷却至0℃，快速抽滤，收集滤液，在50℃下旋转蒸发至不能挥发为止，收集旋蒸产物，置于真空干燥内干燥成深红色产品。上相花青素提取量为2.54mg/g，糖分去除量达到0.88mg/g。
实施例2:
一种提取分离花青素的方法，以紫薯粉为原料，包括以下步骤：
（1）称取5.2g磷酸二氢钠加入10.4g水配制成水溶液，然后加入4.4g乙醇，制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系，体系总质量为20g。将0.2g紫薯粉加入乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中，充分混合。在超声功率为250W的条件下，细胞破碎2.5min，然后将体系置于20℃水浴中避光静置1h；
（2）待分相后，取出上相，将上相加入新的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中的下相，该下相组成与步骤（1）中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同，震荡混合，在20℃水浴条件下避光静置1h；
（3）待重新分相后，取出上相，加入3倍体积的无水乙醇，并将混合液冷却至2.5℃，快速抽滤，收集滤液，在55℃下旋转蒸发至不能挥发为止，收集旋蒸产物，置于真空干燥内干燥成深红色产品。上相花青素提取量为3.52mg/g，糖分去除量达到1.06mg/g。
实施例3：
一种提取分离花青素的方法，以紫薯粉为原料，包括以下步骤：
（1）称取5.8g磷酸二氢钠加入9.2g水配制成水溶液，然后加入5.0g乙醇，制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系，体系总质量为20g。将0.3g紫薯粉加入乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中，充分混合。在超声功率为400W的条件下，细胞破碎5min，然后将体系置于25℃水浴中避光静置2h；
（2）待分相后，取出上相，将上相加入新的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系中的下相，该下相组成与步骤（1）中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同，震荡混合，在25℃水浴条件下避光静置2h；
（3）待重新分相后，取出上相，加入4倍体积的无水乙醇，并将混合液冷却至5℃，快速抽滤，收集滤液，在60℃下旋转蒸发至不能挥发为止，收集旋蒸产物，置于真空干燥内干燥成深红色产品。上相花青素提取量为3.31mg/g，糖分去除量达到1.04mg/g。

Claims (4)

1.一种提取分离紫薯粉中花青素的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
（1）将磷酸二氢钠水溶液与乙醇混合，制备乙醇-磷酸二氢钠双水相体系，然后向该体系加入紫薯粉，振荡混合，在超声细胞粉碎机中超声；超声完毕后，将体系置于恒温水浴中，避光静置；
（2）待分相后，取出步骤（1）中双水相体系的上相，将上相加入重新配制的乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相中，振荡混合，避光静置；
（3）待重新分相后，取出上相，加入无水乙醇，并将混合液冷却，快速抽滤，收集滤液，旋转蒸发至不能挥发为止，收集旋蒸产物，置于真空干燥内干燥成深红色产品；
其中步骤（1）中所述向该体系加入的紫薯粉与双水相体系的质量比为0.1-0.3:20；所述超声粉碎条件为100-400W条件下超声1-5min。
2.根据权利要求1所述的一种提取分离紫薯粉中花青素的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的双水相体系中磷酸二氢钠质量分数为23%-29%，乙醇质量分数为19%-25%；所述恒温水浴的温度为15-25℃；所述避光静置时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的一种提取分离紫薯粉中花青素的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的下相组成与步骤（1）中乙醇-磷酸二氢钠双水相体系的下相组成成分及含量相同，所述避光静置条件为15-25℃条件下避光静置0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种提取分离紫薯粉中花青素的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的加入的无水乙醇与重新分相后的上相体积比为2-4:1；所述冷却条件为0-5℃；所述旋转蒸发温度为50-60℃。
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