CN101352616B

CN101352616B - 采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法

Info

Publication number: CN101352616B
Application number: CN2008101985522A
Authority: CN
Inventors: 谢衡; 李若达; 郑光耀
Original assignee: Zhongjianxing Group Co Ltd
Current assignee: Zhongjianxing Group Co Ltd
Priority date: 2008-09-11
Filing date: 2008-09-11
Publication date: 2010-06-09
Anticipated expiration: 2028-09-11
Also published as: CN101352616A

Abstract

本发明涉及一种采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，以松树皮为原料，经热沸除氧纯水提取后，将过滤提取液经薄膜浓缩，加絮凝剂后絮凝澄清，经板框过滤微滤除杂作进一步的澄清除杂；然后经超滤去掉生物活性差的大分子组分，利用超滤膜截留分子量为4万～15万间的组分，超滤时压力控制在0.2～0.5Mpa间；将经超滤后的物料进行纳滤浓缩，利用纳滤膜截留分子量为300～8000间的组分，纳滤时压力控制在0.8～3.5Mpa间；最后，对纳滤后的物料进行喷雾干燥，便制得松树皮提取物成品。保证了松树皮提取物的纯度和活性，整个生产过程实现清洁生产工艺和工业用水循环回收使用，且产品无化学残留，是一种对环境极为友好的生产方法。

Description

采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法

【技术领域】

本发明属于膜分离技术领域，涉及一种采用膜分离集成工艺技术从松皮中制备松树皮提取物的方法。

【背景技术】

松树皮提取物是一种安全、高效的天然抗氧化剂。经动物和体外试验、流行病学证据和临床初步研究表明：松树皮提取物对人类健康有多样的益处，如保护血管，清除自由基，防治心脏病、高血压、癌症、关节炎、眼底视网膜出血、儿童多动症、老年痴呆，提高免疫功能等。世界自由基生物与医学委员会***Lester Packer博士指出：松树皮提取物是目前各实验室和科学文献中发现的功效最强的天然抗氧化剂。目前，全世界的医学、食品科学、营养学期刊上已有超过500篇有关松树皮提取物的药理和临床报告，在营养保健、强身美容、防病治病、抗衰防老等方面都发挥重要作用，已成为天然抗氧化剂研究和开发的一大热点。

松树皮提取物是由四十多种具有水溶性、高生物活性的抗氧化剂组成的混合物，其中包括有低聚前花青素和有机酸。低聚前花青素，也称低聚原花青素，英文名称Oligomeric Procyanidin，是松树皮提取物的主要成分，由以儿茶素或表儿茶素作为单元通过C-C键结合形成的二聚体、三聚体、四聚体、五聚体、六聚体、七聚体等低聚体所组成。松树皮提取物中还含有咖啡酸、没食子酸、阿魏酸、p-香豆酸、羟基-肉桂酸、香草酸和原儿茶酸等有机酸。经研究表明，松树皮提取物的抗氧化作用是维生素C的20倍、是维生素E的50倍。在防病治病、抗衰防老、营养保健、强身美容等方面都发挥重要作用，被认为是继维生素C、维生素E、β-胡萝卜素之后的最佳抗氧化剂，松树皮提取物在药品、食品和化妆品等领域具有巨大的应用前景。

长期以来，我国植物药的生产基本上是采取水提、醇提或其它有机溶剂提取、沉淀、过滤、浓缩、干燥一系列繁杂的工序来完成，上述方法存在着诸如因长时间加热、提取、浓缩而导致有效成分损失大、生产周期长、能耗高，以及因提取能力差导致的产品粗大黑，因而存在有质量低、溶剂用量大、环境污染严重等弊病，严重地影响了植物药的疗效及在市场上的竞争能力。

如中国专利申请号为200410054008.2，名称为从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，该申请所采取的方法是：首先用极性有机溶剂把低聚体原花青素OPC从松树皮原料粉中提取出来，得到富含OPC的萃取液，然后向萃取液中加入抗溶剂，根据抗溶剂沉淀原理把OPC沉淀出来，再利用固液过滤分离技术得到沉淀产品OPC。其中优选石油醚或***为脱脂溶剂和抗溶剂，乙酸乙酯或乙醇为萃取溶剂。这种方法的缺点是：采用有机物作为萃取溶剂，其工艺复杂、能耗高、操作难以控制、分离效率低、制作成本高和环境污染大。

【发明内容】

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种具有工艺简单、操作容易、无相变、能耗低、分离效率高、制作成本低和环境友好优点的采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，以松树皮为原料，经热沸除氧纯水提取后，将过滤提取液经薄膜浓缩，加絮凝剂后絮凝澄清，经板框过滤微滤除杂作进一步的澄消除杂；然后经超滤去掉生物活性差的大分子组分，利用超滤膜截留分子量为4万～15万间的组分，超滤时压力控制在0.2～0.5Mpa间；将经超滤后的物料进行纳滤浓缩，利用纳滤膜截留分子量为300～8000间的组分，纳滤时压力控制在0.8～3.5Mpa间；最后，对纳滤后的物料进行喷雾干燥，便制得松树皮提取物成品。

所述原料是以新鲜无污染的松树皮经粉碎后，粒度为16～40目的松皮原料。

采用松皮原料的重量与提取液体的体积之比为1∶2～1∶15进行纯水提取，温度为60～100℃，时间为30～200min/次，每锅提取2～3次。

所述薄膜浓缩是：真空度为-0.08～0Mpa，温度为30～100℃，浓缩液婆美度为1.01～1.50。

所述絮凝澄清是：所加入的甲壳素阳离子型絮凝剂溶液浓度控制在0.5％～5％、絮凝剂溶液用量控制在0.5％～6％(V/V)，经搅拌均匀，静止澄清时间为10～36小时。

所述板框过滤微滤除杂是：板框过滤布孔径为150～300目，过滤压力为0.1～0.3Mpa，微滤孔径为0.1～1.0um，压力为0.15～0.35Mpa。

所述喷雾干燥是在进风温度为120～200℃、出风温度为60～100℃、蒸发速度为20～60l/h的条件下进行。

本发明的有益效果是：本发明制备松树皮提取物的主要工艺过程均采用膜分离技术，是一个物理过程，不会改变其化学结构，这样就能充分保证生物活性物质的稳定，从而保护了松树皮提取物特有的保健作用和药理功能。与溶剂萃取方法和树脂分离方法相比，本项目的创新点有两个方面：

一是采用先进的膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物，由于不同于其它破坏或损伤提取物化学结构的提取方法，能完好地保留了以自然体系状态存在的、比例均衡的抗氧化剂复合物成分，保证了松树皮提取物的纯度和活性；二是以松树皮为原料、纯水为提取溶媒，无需使用有机溶剂，利用先进的膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物，整个生产过程实现清洁生产工艺和工业用水循环回收使用，且产品无化学残留，是一种对环境极为友好的生产方法。

【附图说明】

图1是本发明的工艺步骤方框示意图。

【具体实施方式】

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

参见图1，一种采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，原料选用以新鲜无污染的松树皮经粉碎后，粒度为16～40目的松皮原料；将松皮原料采用热沸除氧纯水提取，纯水提取时的工艺参数是：松皮原料的重量与液体的体积之比为1∶2～1∶15，温度为60～100℃间，时间为30～200min/次，每锅提取2～3次；将经纯水提取后的过滤提取液进行薄膜浓缩，薄膜浓缩所采用的工艺参数是：真空度为-0.08～0Mpa，温度为30～100℃，浓缩液婆美度为1.01～1.50；然后加絮凝剂后絮凝澄清，所加入的甲壳素阳离子型絮凝剂溶液浓度控制在0.5％～5％、絮凝剂溶液用量控制在0.5％～6％(V/V)，经搅拌均匀，静止澄清时间为10～36小时；将絮凝澄清后物料再经板框过滤微滤除杂作进一步的澄清除杂，板框过滤微滤除杂时所采用的工艺参数是选用：板框过滤布孔径为150～300目，过滤压力为0.1～0.3Mpa，微滤孔径为0.1～1.0um，压力为0.15～0.35Mpa；然后将框过滤微滤除杂的物料经超滤去掉生物活性差的大分子组分，利用超滤膜截留分子量为4万～15万间的组分，超滤时压力控制在0.2～0.5Mpa间；将经超滤后的物料进行纳滤浓缩，利用纳滤膜截留分子量为300～8000间的组分，纳滤时压力控制在0.8～3.5Mpa间；最后，对纳滤后的组分进行喷雾干燥，喷雾干燥时所采用的工艺参数是：进风温度为120～200℃，出风温度为60～100℃，蒸发速度为20～60L/h；经喷雾干燥后便制得松树皮提取物成品。

经本发明所制备的天然抗氧化剂-松皮提取物的质量指标如下：

前花青素：≥85.0％；水不溶物(1％水溶液)：≤1.0％；pH值(4％水溶液)：2.5～4.5；干燥失重：≤5.0％；灰分：≤3.0％；粒度(80目)：100％通过80目筛；重金属：≤10mg/kg；砷：≤2mg/kg。

本发明所用膜分离技术以其常温操作、无相变、能耗低、分离效率高和环境友好等优点，被认为是本世纪最有前途的一项重大生产技术，成为许多国家研究的热点，在食品、医药、环保和化工等领域的应用日益扩大。近年来，申请人采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物，其研究结果表明，用膜分离技术制备松树皮提取物仅以松树皮及水为原料，不用有机溶剂萃取、高温浓缩和冷冻结晶等工艺过程，与传统溶剂法相比，在产品质量、提取收率、能耗和环保等方面具有明显的技术和经济优势；本发明的进一步实施将提高产品的换代升级能力，及增强产品的综合竞争能力，还将为我国中药现代化提供新的方法和思路，对我国中药现代化具有很好的推动和促进作用，从而不断提高中药这一国粹在国内外市场上的竞争力，对提升传统产业具有重大意义；同时，项目是以山区抚育松树皮为原料，变废为宝，把山区的资源优势转化为经济优势，促进山区经济的发展。

Claims

1.一种采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，其特征是：以松树皮为原料，经热沸除氧纯水提取后，将过滤提取液经薄膜浓缩，加絮凝剂后絮凝澄清，经板框过滤微滤除杂作进一步的澄清除杂；然后经超滤去掉生物活性差的大分子组分，利用超滤膜截留分子量为4万～15万间的组分，超滤时压力控制在0.2～0.5Mpa间；将经超滤后的物料进行纳滤浓缩，利用纳滤膜截留分子量为300～8000间的组分，纳滤时压力控制在0.8～3.5Mpa间；最后，对纳滤后的物料进行喷雾干燥，便制得松树皮提取物成品。

2.如权利要求1所述的采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，其特征是：所述原料是以新鲜无污染的松树皮经粉碎后，粒度为16～40目的松皮原料。

3.如权利要求1所述的采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，其特征是：采用松皮原料的重量与提取液体的体积之比为1∶2～1∶15进行纯水提取，温度为60～100℃，时间为30～200min/次，每锅提取2～3次。

4.如权利要求1所述的采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，其特征是：所述薄膜浓缩是：真空度为-0.08～0Mpa，温度为30～100℃，浓缩液婆美度为1.01～1.50。

5.如权利要求1所述的采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，其特征是：所述板框过滤微滤除杂是：板框过滤布孔径为150～300目，过滤压力为0.1～0.3Mpa，微滤孔径为0.1～1.0um，压力为0.15～0.35Mpa。

6.如权利要求1所述的采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，其特征是：所述絮凝澄清是：所加入的甲壳素阳离子型絮凝剂溶液浓度控制在0.5％～5％、絮凝剂溶液用量控制在0.5％～6％(V/V)，经搅拌均匀，静止澄清时间为10～36小时。

7.如权利要求1所述的采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法，其特征是：所述喷雾干燥是在进风温度为120～200℃、出风温度为60～100℃、蒸发速度为20～60l/h的条件下进行。