CN103864460A - 一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法，以种子层诱导生长途径实现基底表面多级氧化钨纳米结构的直接原位组装。在基底上预镀钨薄膜源材料层，进而转移至管式炉再结晶辅以后退火处理得到了具有良好形貌的氧化钨纳米线。本发明具有实验方法简单、实验花费小、实验条件灵活易于控制的特点。在不使用催化剂低温下在单晶硅、多孔硅、氧化铝基底上生长比表面积大、准定向、密度大的氧化钨纳米线阵列。本发明是用来制作气敏传感器、电致变色薄膜、电子场发射器件、光催化电解水电极的理想材料。
Description
技术领域
本发明是关于纳米材料的，尤其涉及一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法。
背景技术
纳米材料主要指零维、一维和二维的纳米材料。纳米颗粒在立体空间三个维度上都在纳米尺度，是零维纳米材料。纳米线、纳米棒、纳米管在立体空间两个维度上在纳米尺度，是一维纳米材料。纳米厚度的薄膜在立体空间中只有一个维度在纳米尺度，是二维纳米材料。
三氧化钨中存在某些晶体缺陷，晶格氧原子空位，导致三氧化钨是一种n型半导体，其禁带宽度在2.5ev到2.9ev。使其在电致变色薄膜、气敏传感器、超级电容器、智能窗、光催化降解有机物、场发射领域有广泛应用，尤其是三氧化钨的纳米材料。
三氧化钨纳米线的广泛应用，需要研究一种工艺简单、稳定、可大面积制备三氧化钨纳米线的方法。文献中报道了好多三氧化钨纳米线制备方法。其中包括热蒸发法、水热法、溶胶凝胶法制备三氧化钨纳米线。水热法和溶胶凝胶法制备过程简单，得到的材料纯净，可重复性好也能够进行大规模生长，而且改变实验条件，还能得到特殊的纳米结构，如纳米花，纳米球结构，这些在文献中都有报道。但是用这种方法得到的大多数是纳米线粉末，直接在基底材料上生长的报道很少，即使生长在基底上，生长方向也无序。与用热蒸发在基底表面直接生长纳米线相比，化学方法在基底表面生长的纳米线和基底的附着力弱，从而限制了其应用。
关于热蒸发生长氧化钨纳米线，文献报道中通常采用热蒸发钨粉或三氧化钨粉末的方法得到三氧化钨纳米线或纳米线阵列。但这种方法需要特别高的温度。因为钨粉和三氧化钨的熔点高，热蒸发过程需要900-1100℃的高温，而且生长工艺条件苛刻，对实验设备要求高，可重复性差，不容易实现大规模生产。热蒸发方法优点是在基底上得到的纳米线与基底的附着力好，能够得到有序的纳米线阵列，而且易于实现异质结结构，丰富其应用领域。
发明内容
本发明的目的，为避免水热法和热蒸发法制备纳米线的缺点，采用钨薄膜再结晶方法在温度低至600℃的条件下生长有序氧化钨纳米线阵列。利用该方法生长氧化钨纳米线实验条件温和，实验设备简单，制备过程容易，易于实现规模生产。本发明可在单晶硅、多孔硅或者氧化铝陶瓷等多种基底上制备出形貌良好的有序氧化钨纳米线阵列。
本发明通过如下技术方案予以实现
一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法，具有如下步骤：
(1)清洗基底
将单晶硅、多孔硅或氧化铝陶瓷基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，放入超声清洗设备中超声清洗20分钟；取出基片，用去离子水冲洗后，再在氢氟酸溶液中继续超声清洗5-10分钟，以彻底清洁表面杂质；然后，用去离子水继续超声清洗20分钟；再将基片于空气气氛下干燥、备用；
(2)沉积钨薄膜源材料层
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅、多孔硅或氧化铝陶瓷基底表面沉积钨薄膜源材料层；以金属钨作为靶材，以氩气作为溅射气体，氩气流量为35-40sccm，溅射工作气压为2.0Pa，溅射功率为80-100W，溅射时间为10-20min；
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理，生长有序氧化钨纳米线；环境气氛为氧气和氩气的混合气体，生长过程中，控制氧气和氩气流量分别为0.1-0.3sccm和30-40sccm，控制炉内生长压力为150-160Pa；
将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升到600℃，升温速率10℃/min；在600℃保温1-2小时，保温结束，自然冷却到室温。
所述步骤(2)的靶材金属钨的质量纯度为99.999％。
所述步骤(2)的溅射气体氩气的质量纯度为99.999％。
所述步骤(2)溅射沉积的钨薄膜的厚度为50-100nm。
本发明提供了一种低温大面积生长高密度有序氧化钨纳米线阵列的制备方法，通过在基底表面预沉积钨薄膜作为氧化钨纳米线生长的源材料层，进而在真空管式炉中使钨薄膜再结晶，纳米线从电极表面的金属钨薄膜层向上准定向生长而获得了有序的纳米线阵列。本发明的方法制备氧化钨纳米线阵列不使用催化剂，实验方法简单、成本低、实验条件灵活、易于控制。
附图说明
图1为实施例1工艺条件下单晶硅基底表面所得有序纳米线的低倍倾斜表面SEM图片；
图2为实施例1工艺条件下单晶硅基底表面所得有序纳米线的高倍倾斜表面SEM图片；
图3为实施例2工艺条件下氧化铝基底上所得有序纳米线的高倍表面SEM图片；
图4为实施例3工艺条件下多孔硅基底上所得有序纳米线的倾斜表面SEM图片；
图5为实施例1工艺条件下氧化铝基底上所得纳米线的XRD谱图；
图6为实施例1工艺条件下氧化铝基底上所得纳米线的TEM图。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售化学纯试剂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将单晶硅基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗5分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为80W，氩气流量35sccm，溅射时间为20min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升温到600℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为35sccm和0.1sccm，炉内压力保持在150Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。
在本实施例的工艺条件下得到的产物做分析：图1、图2为单晶硅基底表面所得有序纳米线的低倍和高倍倾斜表面SEM图片。由图可见，硅片表面生长出直径均匀密集的纳米线，纳米线直径在10nm左右，长度在2μm左右，纳米线表面光滑没有弯曲，沿着基底向上生长，定向性好。图5是结晶温度在600℃,氩气和氧气流量分别为35sccm和0.1sccm条件下氧化铝基底上所得纳米线的XRD谱图。由图可见，纳米线为单斜WO3结构，晶面（002）对应的衍射峰最强，说明WO3纳米线沿[002]方向生长。图6为结晶温度在600℃,氩气和氧气流量分别是35sccm和0.1sccm条件下氧化铝基底上所得纳米线的TEM图。由图可知，纳米线沿[002]方向生长，与XRD谱图得到的结果吻合，单根的纳米线直径在15nm左右，与SEM图片得到纳米线直径结果吻合。
实施例2
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将氧化铝基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗5分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的氧化铝表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为90W，氩气流量35sccm，溅射时间为20min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从室温500℃升温到600℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为35sccm和0.1sccm，炉内压力保持在150Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。
在本实施例的工艺条件下得到的产物做分析：图3为氧化铝基底上所得有序纳米线的高倍表面SEM图片。由图3可以看出，结晶温度在600℃时，氧化铝基底表面生长出大量准定向纳米线，纳米线直径在10nm～20nm之间，直径均匀，长度在2μm左右，呈柱状体，纳米线表面光滑，每根线单独生长。
实施例3
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将多孔硅基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗5分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的多孔硅表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为80W，氩气流量35sccm，溅射时间为25min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从室温500℃升温到700℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为35sccm和0.1sccm，炉内压力保持在150Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。
在本实施例的工艺条件下得到的产物做分析：图4为多孔硅基底上所得有序纳米线的倾斜表面SEM图片，由图4可见，结晶温度在600℃时，氧化铝基底表面生长出大量准定向纳米线，纳米线直径在10nm～20nm之间，直径均匀，长度在2μm左右，呈柱状体，纳米线表面光滑，每根线单独生长。
实施例4
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将单晶硅基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗10分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为80W，氩气流量35sccm，溅射时间为20min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升温到600℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为35sccm和0.1sccm，炉内压力保持在150Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。对产物分析观测：纳米线生长良好，表面光滑没有弯曲，沿着基底向上生长，定向性好，与实施例1所得制品相似。
实施例5
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将单晶硅基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗5分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为80W，氩气流量40sccm，溅射时间为20min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升温到600℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为35sccm和0.1sccm，炉内压力保持在150Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。对产物分析观测：纳米线生长良好，表面光滑没有弯曲，沿着基底向上生长，定向性好，与实施例1所得制品相似。
实施例6
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将单晶硅基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗5分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为80W，氩气流量35sccm，溅射时间为20min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升温到600℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为30sccm和0.2sccm，炉内压力保持在150Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。对产物分析观测：纳米线生长良好，表面光滑没有弯曲，沿着基底向上生长，定向性好，与实施例1所得制品相似。
实施例7
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将单晶硅基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗5分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为80W，氩气流量35sccm，溅射时间为20min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升温到600℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为40sccm和0.3sccm，炉内压力保持在150Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。对产物分析观测：纳米线生长良好，表面光滑没有弯曲，沿着基底向上生长，定向性好，与实施例1所得制品相似。
实施例8
(1)清洗基底
基片在使用前必须进行彻底清洗，以去除表面杂质。基片清洗使用超声清洗设备，先将单晶硅基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，置于超声清洗设备中超声清洗20分钟。取出基片，用去离子水冲洗后，在氢氟酸溶液中继续超声清洗5分钟，以彻底清洁表面杂质。然后，用去离子水继续超声清洗20分钟。最后，将基片于空气气氛下干燥备用。
(2)制备钨薄膜
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层。以质量纯度99.999%的金属钨作为靶材，质量纯度为99.999%的氩气作为溅射气体，溅射工作气压2.0Pa，溅射功率为80W，氩气流量35sccm，溅射时间为20min。所得溅射钨薄膜的厚度约为50nm。
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理。将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升温到600℃，升温速率10℃/min。在此过程中通入氩气和氧气，通过气体流量计控制流量分别为35sccm和0.1sccm，炉内压力保持在160Pa。在600℃保温1小时，保温结束，自然冷却到室温。制品呈深蓝色。对产物分析观测：纳米线生长良好，表面光滑没有弯曲，沿着基底向上生长，定向性好，与实施例1所得制品相似。
Claims (4)
1.一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法，具有如下步骤：
(1)清洗基底
将单晶硅、多孔硅或氧化铝陶瓷基底放入烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇，放入超声清洗设备中超声清洗20分钟；取出基片，用去离子水冲洗后，再在氢氟酸溶液中继续超声清洗5-10分钟，以彻底清洁表面杂质；然后，用去离子水继续超声清洗20分钟；再将基片于空气气氛下干燥、备用；
(2)沉积钨薄膜源材料层
利用超高真空对靶磁控溅射设备在干燥洁净的单晶硅、多孔硅或氧化铝陶瓷基底表面沉积钨薄膜源材料层；以金属钨作为靶材，以氩气作为溅射气体，氩气流量为35-40sccm，溅射工作气压为2.0Pa，溅射功率为80-100W，溅射时间为10-20min；
(3)纳米线的再结晶生长
在真空高温管式炉设备中对步骤(2)的钨薄膜进行再结晶热处理，生长有序氧化钨纳米线；环境气氛为氧气和氩气的混合气体，生长过程中，控制氧气和氩气流量分别为0.1-0.3sccm和30-40sccm，控制炉内生长压力为150-160Pa；
将镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到500℃，升温速率5℃/min，再从500℃升到600℃，升温速率10℃/min；在600℃保温1-2小时，保温结束，自然冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的靶材金属钨的质量纯度为99.999％。
3.根据权利要求1所述的一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的溅射气体氩气的质量纯度为99.999％。
4.根据权利要求1所述的一种有序氧化钨纳米线阵列结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)溅射沉积的钨薄膜的厚度为50-100nm。
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