CN101435067B - 基于物理气相沉积的碲纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于物理气相沉积的碲纳米线阵列的制备方法，通过调节交流电源输出电流的大小、以及玻璃基板与钨舟的距离，在真空室内，通过热蒸发碲原料，直接在玻璃基板上沉积出具有碲纳米线阵列结构的薄膜。整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产，所得到的碲纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碲纳米线阵列的方法，更特别地说，是指一种采用物理气相沉积法在玻璃基板上制备出碲纳米线阵列的方法。
背景技术
将半导体一维纳米材料按一定方式排列起来构成阵列体系，是当今纳米材料和纳米结构研究的前沿和热点，它是下一代纳米结构器件设计的材料基础。碲(Te)是窄禁带宽度半导体，更是生产许多功能材料如热电材料，压电材料，光导材料等的前驱体，因而其有序阵列体系的构筑对于规模化功能器件例如扫描探针、场发射器、传感器等的研制具用特别重要的意义。
目前国际上报导的利用气相法制备出的碲阵列结构是Shashwati Sen(在CRYSTAL GROWTH&DESIGN，2008VOL.8，NO.1238-242出版的“Synthesis of Tellurium Nanostructures by Physical Vapor Depositionand Their Growth Mechanism”)和Paritosh Mohanty(在J.Phys.Chem.B 2006，110，791-795出版的“Synthesis of Single Crystalline TelluriumNanotubes with Triangular and Hexagonal Cross Sections”)等人在制备碲的纳米管的时候制备出的碲的纳米棒，棒的直径在100nm以上，其线密度在远远小于5×1010/cm2，而且纳米棒的规整性也存在很大的缺点，而大面积实现纳米线高规格化仍面临巨大挑战。
发明内容
为了解决碲纳米线阵列热电材料在合成方面存在的诸多问题，本发明采用物理气相沉积法，通过调节交流电源输出电流的大小、以及玻璃基板与钨舟的距离，在真空室内，通过热蒸发碲原料，直接在玻璃基板上沉积出具有碲纳米线阵列结构的薄膜。整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产，所得到的碲纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
本发明应用物理气相沉积法制备碲纳米线阵列的技术方案为：将粒径5～20μm的碲粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离d＝6～10cm；
密封真空室1，向真空室1内充入2～5min氮气后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.0×10-3Pa～5.0×10-5Pa；
在真空镀膜机上设定沉积速率4～16nm/min，沉积时间5～12h；
开启交流电源，调节输出电流165A～175A；开始在玻璃基板3上沉积制备碲纳米线阵列薄膜。
制得的碲纳米线阵列薄膜中的碲纳米线直径为20～115nm。
附图说明
图1是本发明真空镀膜装置的简示图。
图2是采用本发明方法制得的四个实施例产物—碲纳米线阵列的XRD图。
图3是实施例1的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明应用物理气相沉积法制备碲纳米线阵列的技术方案为：将粒径5～20μm的碲粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离d＝6～10cm；
密封真空室1，向真空室1内充入2～5min氮气后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.0×10-3Pa～5.0×10-5Pa；
在真空镀膜机上设定沉积速率4～16nm/min，沉积时间5～12h；
开启交流电源，调节输出电流165A～175A；开始在玻璃基板3上沉积制备碲纳米线阵列薄膜。
制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至室温(22～28℃)后，取出制有碲纳米线阵列薄膜的玻璃基板3。
在本发明的制备方法中，先要调节交流电源输出电流的大小、玻璃基板3与钨舟2的距离d，然后调节真空室内热蒸发源(碲原料)的沉积速率，才能够控制沉积在玻璃基板3上的碲纳米线阵列的线密度，使得物理气相沉积制得的碲纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
实施例1：
将粒径5～10μm的碲Te单质粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离d＝10cm；
密封真空室1，向真空室1内充入3min氮气后停止(充氮气可以反复充2次)，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.0×10-4Pa；
在真空镀膜机上设定沉积速率4nm/min，沉积时间8h；
开启交流电源，调节输出电流165A；开始在玻璃基板3上物理气相沉积出碲纳米线阵列薄膜。
制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至室温后，取出制有碲纳米线阵列薄膜的玻璃基板3。
采用X射线衍射仪对实施例1制得的碲纳米线阵列薄膜进行物相分析，如图2所示中的“a”，说明制得的碲纳米线阵列薄膜为碲Te单质。
将上述物理气相沉积制得的碲纳米线阵列薄膜在扫描电子显微镜下观察，碲纳米线阵列薄膜中的纳米线直径为20nm，扫描电镜照片如图3所示。
实施例2：
将粒径5～20μm的碲粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离d＝6cm；
密封真空室1，向真空室1内充入5min氮气后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到3.0×10-4Pa；
在真空镀膜机上设定沉积速率8nm/min，沉积时间5h；
开启交流电源，调节输出电流175A；开始在玻璃基板3上沉积制备碲纳米线阵列薄膜。
制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至28℃后，取出制有碲纳米线阵列薄膜的玻璃基板3。
采用X射线衍射仪对实施例2制得的碲纳米线阵列薄膜进行物相分析，如图2所示中的“b”，说明制得的碲纳米线阵列薄膜为碲Te单质。
对实施例2制得的碲纳米线阵列薄膜在扫描电子显微镜下观察，碲纳米线阵列薄膜中的纳米线直径为30nm。
实施例3：
将粒径10～20μm的碲粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离d＝9cm；
密封真空室1，向真空室1内充入3min氮气后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到5.0×10-5Pa；
在真空镀膜机上设定沉积速率12nm/min，沉积时间6h；
开启交流电源，调节输出电流170A；开始在玻璃基板3上沉积制备碲纳米线阵列薄膜。
制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至22℃后，取出制有碲纳米线阵列薄膜的玻璃基板3。
采用X射线衍射仪对实施例3制得的碲纳米线阵列薄膜进行物相分析，如图2所示中的“c”，说明制得的碲纳米线阵列薄膜为碲Te单质。
对实施例3制得的碲纳米线阵列薄膜在扫描电子显微镜下观察，碲纳米线阵列薄膜中的纳米线直径为50nm。
实施例4：
将粒径5～20μm的碲粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离d＝10cm；
密封真空室1，向真空室1内充入2min氮气后停止，随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到4.0×10-4Pa；
在真空镀膜机上设定沉积速率5nm/min，沉积时间12h；
开启交流电源，调节输出电流165A；开始在玻璃基板3上沉积制备碲纳米线阵列薄膜。
制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至25℃后，取出制有碲纳米线阵列薄膜的玻璃基板3。
采用X射线衍射仪对实施例4制得的碲纳米线阵列薄膜进行物相分析，如图2所示中的“d”，说明制得的碲纳米线阵列薄膜为碲Te单质。
对实施例4制得的碲纳米线阵列薄膜在扫描电子显微镜下观察，碲纳米线阵列薄膜中的纳米线直径为115nm。
Claims (2)
1.一种基于物理气相沉积的碲纳米线阵列的制备方法，其特征在于：是将粒径5～20μm的碲粉末放入真空镀膜机的真空室(1)的钨舟(2)中，把玻璃基板(3)放置于样品台(4)上，调节玻璃基板(3)与钨舟(2)的距离d＝6～10cm；密封真空室(1)，向真空室(1)内充入2～5min氮气后停止，随后对真空室(1)抽真空，使真空室(1)内真空度达到2.0×10-3Pa～5.0×10-5Pa；
在真空镀膜机上设定沉积速率4～16nm/min，沉积时间5～12h；
开启交流电源，调节输出电流165A～175A；开始在玻璃基板(3)上沉积制备碲纳米线阵列薄膜；
制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至室温后，取出制有碲纳米线阵列薄膜的玻璃基板(3)。
2.根据权利要求1所述的基于物理气相沉积的碲纳米线阵列的制备方法，其特征在于：制得的碲纳米线阵列薄膜中的碲纳米线直径为20～115nm。
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