CN103864044B - 利用微波法将磷铁转化为电池级磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微波法将磷铁转化为电池级磷酸铁的方法。该方法是将磷铁研磨至200-300目，加入磷酸与硝酸混合酸液，置于微波反应器中，在压力为0.2-0.9MPa，温度为110℃-140℃的条件下，微波反应20-50min，磷铁粉末充分溶解；不需分离杂质离子的情况下，继续微波反应30-50min；压力为0.2-0.9MPa，温度为110℃-140℃；微波反应器通过泄压，将沉淀过滤、洗涤、干燥制备出白色电池级磷酸铁。本方法不需分离杂质离子，制备出的磷酸铁杂质含量少，粒度分布均匀，适用于进一步制备电池级磷酸铁锂。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐，特别涉及由磷铁转化为电池级磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁锂由于具有高容量、高电压、循环性能好及环境友好的优点，有望成为电动汽车等所需大型储能电池的重要材料。
固相反应法是目前磷酸铁锂生产和研究过程中广泛使用的方法，磷酸铁逐渐成为碳热还原法中制作磷酸铁锂的重要前驱体。在众多文献及专利中均用磷酸铁提供铁源与磷源制作性能优良的电池级磷酸铁锂。
相关文献及实验研究表明，磷酸铁的制备通常用三价铁盐与磷酸或可溶性磷酸盐溶液混合，利用氨水或碱液控制pH值在1.8左右，在85℃左右加热条件下结晶而成；磷酸铁也可用二价铁盐与磷酸或可溶性磷酸盐构成混合溶液，通过氧化剂与碱液控制反应条件，得到磷酸铁晶体。但在工业化生产过程中，一方面难以有效地通过碱液控制所有反应区域达到均匀的pH值，会带来三价铁的水解，从而产生杂质；另一方面，氨水或其它碱液的使用增加磷酸铁的生产成本，同时可能引进杂质，同时由于原料中铁盐成本较高，使得磷酸铁成本较高。申请人针对目前磷酸铁的研究现状，开发了以黄磷生产副产品磷铁为原料，通过微波法溶解及结晶，以及不需要物理法或化学法除杂的基础上，直接制备出电池级磷酸铁。
发明内容
本发明目的是提供一种以磷铁为原料，通过在酸性介质中微波法溶解及结晶，在不需要物理法或化学法除杂和不需要氨水或其它碱液控制pH值的情况下，制备电池级磷酸铁的方法。
本发明的技术方案：它包括如下步骤：
步骤1：将磷铁研磨至200目-300目，加入磷酸与硝酸混合酸液，置于微波反应器中，在压力为0.2MPa-0.9MPa，温度为110℃-140℃的条件下，微波反应20min-50min，磷铁粉末充分溶解；
步骤2：磷铁在上述微波溶解基础上，不需分离杂质离子的情况下，继续微波反应30min-50min；压力为0.2MPa-0.9MPa，温度为110℃-140℃；
步骤3：微波反应器通过泄压，将沉淀过滤、洗涤、干燥制备出白色电池级磷酸铁。
步骤1中所述混合酸液是指浓度为0.2mol·L-1-1mol·L-1的磷酸与浓度为0.2mol·L-1-1mol·L-1的硝酸构成的混合溶液，溶解体系中将磷元素与铁元素摩尔比控制在3:1-6:1。
所述微波反应器是指利用波长为0.001～1米的无线电波，即频率为300MHz-3000GHz的电磁波被极性物质吸收后转化为热能的反应器。
本发明的优点：使用原料磷铁价格低；本发明通过微波溶解与结晶，过程简单，不需要杂质分离；制备出的磷酸铁杂质含量少，正磷酸铁纯度高，粒度分布均匀，适用于进一步制备电池级磷酸铁锂。
具体实施方式
实施例1：
称取研磨至200目的磷铁3克，加入浓度为0.8mol·L-1磷酸溶液50ml，浓度为0.5mol·L-1硝酸溶液50ml，搅拌均匀后置于微波反应器密封容器中，第一阶段设置压控为0.7MPa，反应时间为30min，第二阶段设置压控为0.3MPa，反应时间为40min。
泄压后，将沉淀过滤、洗涤、干燥，制备出电池级磷酸铁。
实施例2：
称取研磨至300目的磷铁3克，加入浓度为0.8mol·L-1磷酸溶液50毫升，浓度为0.5mol·L-1硝酸溶液50毫升，置于微波反应器密封容器中，第一阶段设置压控为0.6MPa，反应时间为40min，第二阶段设置压控为0.4MPa，反应时间为50min。
泄压后，将沉淀过滤、洗涤、干燥，制备出电池级磷酸铁。
实施例3：
称取研磨至300目的磷铁3克，加入浓度为0.8mol·L-1磷酸溶液50毫升，浓度为0.9mol·L-1硝酸溶液50毫升，置于微波反应器密封容器中，第一阶段设置压控为0.6MPa，反应时间为35min，第二阶段设置压控为0.4MPa，反应时间为50min。
泄压后，将沉淀过滤、洗涤、干燥，制备出电池级磷酸铁。
Claims (3)
1.利用微波法将磷铁转化为电池级磷酸铁的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤1：将磷铁研磨至200目-300目，加入磷酸与硝酸混合酸液，置于微波反应器中，在压力为0.2MPa-0.9MPa，温度为110℃-140℃的条件下，微波反应20min-50min，磷铁粉末充分溶解；
步骤2：磷铁在上述微波溶解基础上，不需分离杂质离子的情况下，继续微波反应30min-50min；压力为0.2MPa-0.9MPa，温度为110℃-140℃；
步骤3：微波反应器通过泄压，将沉淀过滤、洗涤、干燥制备出白色电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合酸液是指浓度为0.2mol·L-1—1 mol·L-1的磷酸与浓度为0.2mol·L-1—1 mol·L-1的硝酸所构成的混合溶液，溶解体系中将磷元素与铁元素摩尔比控制在3:1-6:1。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微波反应器是指利用波长为0.001米～1米的无线电波，即频率为300MHz-3000GHz的电磁波被极性物质吸收后转化为热能的反应器。
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