CN104003362A - 一种磷酸氢二钾的生产方法 - Google Patents

一种磷酸氢二钾的生产方法 Download PDF

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陈肖虎
廖吉星
彭宝林
王先炜
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Abstract

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种磷酸氢二钾的生产方法，采用磷酸脲与氢氧化钾反应，并控制反应温度为50℃-90℃，搅拌反应20-70min，控制终点PH值为8-9.5，制得磷酸氢二钾产品；通过整个工艺条件的控制，使得生产出来的磷酸氢二钾产品完全符合食品级磷酸氢二钾标准，即通过取样分析理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15-98.31％、pH(10g/L溶液)为8.9-9.2、水不溶物为0.11-0.17％、氟化物为8.04-9.13mg/kg、砷含量为2.03-2.71mg/kg、重金属含量为8.9-9.4mg/kg，干燥减量为1.64-1.82％。

Description

一种磷酸氢二钾的生产方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种磷酸氢二钾的生产方法。
背景技术
磷酸氢二钾可以作为食品工业中发酵用剂、调味剂、膨松剂、乳制品的温和碱性剂、酵母食料等；还可作为细菌培养基、制造焦磷酸钾的原料、液体肥料、乙二醇防冻剂的缓蚀剂、作饲料营养补充剂等；在国民生产中被广泛的应用。目前，磷酸氢二钾主要是采用热法磷酸或湿法净化磷酸作生产原料，热法磷酸由于在生产过程中能耗高，污染大，随着能源紧张，环境污染越来越严重，热法磷酸制备磷酸氢二钾将逐步被淘汰，湿法磷酸的净化由于工艺路线长，装置建设投资大，导致采用净化磷酸制备磷酸氢二钾成本比较高；对于磷酸氢二钾的生产方法主要有中和法、碳酸钾法。
中和法是将固体氢氧化钾配成30％水溶液，将澄清的溶液计量后加入耐腐蚀反应罐中，在搅拌下缓慢加入适量的磷酸溶液(磷酸含量为50％)，在90～100℃下进行中和反应，反应终点控制pH8.5～9.0(用酚酞作指示剂刚显红色为止；加热至120～124℃进行浓缩，至溶液浓度达到要求范围后过滤除去不溶物；澄清滤液经冷却至20℃以下析出结晶，再经离心分离、干燥，制得磷酸氢二钾成品；母液经过滤后返回流程使用；其反应原理方程式为：H3PO4+2KOH→K2HPO4+2H2O。
碳酸钾法：在不断搅拌下，将碳酸钾溶液加入30％的磷酸溶液中反应，中和终点时pH值为8.5～9.0(酚酞指示剂刚显红色)；中和液浓缩至120～124℃后过滤除去不溶物，然后冷却至20℃以下结晶；离心分离、干燥得产品，母液送至中和工序循环使用；其反应原理方程式为：K2CO3+H3PO4→K2HPO4+H2O+CO2↑。
可见，现有技术中对于磷酸氢二钾的制备过程中，采用磷酸与氢氧化钾或者碳酸钾反应制取产品，该过程中由于磷酸对设备的腐蚀，因此对于设备的材质要求较为严格，同时，生产过程中会需要大量的水，并且采用高温浓缩产品，需要耗费较大的能量，使得整个磷酸氢二钾产品的生产过程中成本较高，污染严重，不具有较优的经济效应和环保价值。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种使用较高纯度的磷酸脲与氢氧化钾或碳酸钾作为原料生产磷酸氢二钾产品，可以减少水的用量，同时不需要用高温浓缩产品料浆，降低了能耗，整个生产过程中的副产物(尿素溶液)被循环利用生产原料磷酸脲，降低了废气、废渣、废水的排放率，是具有显著的经济效应和环保价值的磷酸氢二钾生产方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种磷酸氢二钾的生产方法，采用磷酸脲与氢氧化钾反应，并控制反应温度为50℃-90℃，搅拌反应20-70min，控制终点pH值为8-9.5，制得磷酸氢二钾产品。
具体包括以下步骤：
(1)磷酸脲溶液的配制：将磷酸脲置于溶解槽中，加入一定量的水，用30r/min的速度搅拌均匀，获得磷酸脲溶液，并升温至45℃；
(2)加入氢氧化钾合成：用输送泵将磷酸脲溶液输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2.05)的比例计量加入氢氧化钾与其混合反应，并控制反应温度维持在50℃-90℃，按照30r/min的搅拌速度搅拌反应20-70min，控制终点PH值为8-9.5时，获得磷酸氢二钾料浆；
(3)冷却结晶离心分离：将磷酸氢二钾料浆用输送泵输送到结晶器中降温至40℃以下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中用90℃干燥，获得磷酸氢二钾产品。
所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲固体与氢氧化钾溶液反应。
所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲溶液与氢氧化钾溶液反应。
所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲溶液与氢氧化钾固体反应。
所述的反应温度为60-80℃。
所述的反应温度为70℃。
所述的搅拌反应时间为30-60min。
所述的搅拌反应时间为40-50min。
所述的搅拌反应时间为45min。
所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2)。
所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(2-2.05)。
所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(2-2.03)。
所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.98-2)。
所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:2。
所述的终点pH值为8.5-9。
所述的终点pH值为8.8。
所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15-98.31％、pH(10g/L溶液)为8.9-9.2、水不溶物为0.11-0.17％、氟化物为8.04-9.13mg/kg、砷含量为2.03-2.71mg/kg、重金属含量为8.9-9.4mg/kg，干燥减量为1.64-1.82％。
所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.23％、pH(10g/L溶液)为9、水不溶物为0.14％、氟化物为8.09mg/kg、砷含量为2.37mg/kg、重金属含量为9.2mg/kg，干燥减量为1.73％。
所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.25％、pH(10g/L溶液)为8.9、水不溶物为0.12％、氟化物为9.02mg/kg、砷含量为2.03mg/kg、重金属含量为8.9mg/kg，干燥减量为1.78％。
所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15％、pH(10g/L溶液)为8.8、水不溶物为0.11％、氟化物为8.04mg/kg、砷含量为2.41mg/kg、重金属含量为9.1mg/kg，干燥减量为1.82％。
所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.31％、pH(10g/L溶液)为9.1、水不溶物为0.17％、氟化物为9.06mg/kg、砷含量为2.71mg/kg、重金属含量为9.4mg/kg，干燥减量为1.77％。
所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.26％、pH(10g/L溶液)为9.2、水不溶物为0.16％、氟化物为9.13mg/kg、砷含量为2.22mg/kg、重金属含量为9.3mg/kg，干燥减量为1.64％。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
①通过磷酸脲代替传统的净化湿法磷酸和热法磷酸生产磷酸氢二钾产品，简化了生产工艺流程，减少了传统中和法和碳酸钾法中的用水量和能耗，降低了磷酸氢二钾产品生产成本。
②通过工艺中对副产物尿素溶液回收循环利用生产原料磷酸脲产品，提高了原料综合利用率和降低三废的排放率，具有较优的经济效益和环保价值。
③通过整个工艺条件的控制，使得生产出来的磷酸氢二钾产品完全符合食品级磷酸氢二钾标准，即通过取样分析理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15-98.31％、pH(10g/L溶液)为8.9-9.2、水不溶物为0.11-0.17％、氟化物为8.04-9.13mg/kg、砷含量为2.03-2.71mg/kg、重金属含量为8.9-9.4mg/kg，干燥减量为1.64-1.82％。
附图说明
图1为本发明的设备流程图。
1-溶解槽 2-反应槽 3-结晶器 4-离心机。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
名词说明：
磷酸脲(Urea pHospHate，UP)，CAS号为4861-19-2，分子式为CH7N2O5P，可表示为CO(NH2)2·H3PO4：
是一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，其固体为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水和醇，不溶于醚类、甲苯及四氯化碳，水溶液呈酸性，熔融时开始分解放出二氧化碳和氨气。
原理说明：
本发明采用磷酸脲直接与氢氧化钾反应制备磷酸氢二钾产品，其反应的原理方程式为：
CO(NH2)2·H3PO4+2KOH＝K2HPO4+CO(NH2)2+2H2O
其具体是磷酸脲先与氢氧化钾发生中和反应生产磷酸二氢钾，随着氢氧化钾的量增大，磷酸二氢钾再与氢氧化钾反应生产磷酸氢二钾，即磷酸氢二钾料浆，通过控制终点pH值，反应温度以及反应时间，使该产品的质量稳定，同时整个生产过程中产生的副产物为尿素溶液，可以回收到磷酸脲生产线循环生产磷酸脲产品，也可以送入到化肥生产线直接结晶生成尿素产品；可见，整个过程无三废的排放，具有显著的环保价值。
同时，本发明还直接采用碳酸钾与磷酸脲反应生产磷酸氢二钾产品，其反应的原理方程式为：
CO(NH2)2·H3PO4+K2CO3＝K2HPO4+CO(NH2)2+H2O+CO2
该法解决了第一种方法中氢氧化钾原料的来源单一性，使得磷酸一钾产品制备过程的原料丰富，进一步的为钾元素的供给提供保障，降低了磷酸氢二钾生产成本。
如图1所示为本发明的设备流程图。将磷酸脲在溶解槽1中加水配制成磷酸脲溶液后，再通过输送泵输送到反应槽2中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比一定的情况下，向反应槽2中加入氢氧化钾溶液，使其发生中和反应，并通过控制反应时间和反应温度，调整终点pH值，使其生成磷酸氢二钾料浆，即就是磷酸二钾料浆；在通过将磷酸氢二钾料浆转入结晶器3进行降温后，使磷酸氢二钾晶体析出，再将磷酸氢二钾料浆转入离心机4中进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为含有碳酰胺的溶液，将其送去磷酸脲合成生产线，进行循环利用；滤饼为磷酸氢二钾产品，送去干燥机中采用一定干燥温度进行干燥处理，获得磷酸氢二钾产品，完全符合食品级磷酸氢二钾产品的标准。
实施例1
一种磷酸氢二钾的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)磷酸脲溶液的配制：将磷酸脲固体置于溶解槽中，将一定量的水加入溶解槽，采用30r/min的速度匀速搅拌，获得磷酸脲溶液，并加热至45℃；
(2)加入氢氧化钾合成：用输送泵将加热后的磷酸脲溶液输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:1.95的比例将计量后的氢氧化钾固体加入反应槽中，同时采用50r/min的搅拌速度进行搅拌，并将反应温度控制在50℃，反应20min，控制终点的pH值为8.2，获得磷酸氢二钾料浆；
(3)冷却结晶离心分离：用输送泵将磷酸氢二钾料浆输送到结晶器中降温至40℃下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲合成生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中用90℃干燥，获得磷酸氢二钾产品。
取样分析，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.25％、pH(10g/L溶液)为8.9、水不溶物为0.12％、氟化物为9.02mg/kg、砷含量为2.03mg/kg、重金属含量为8.9mg/kg，干燥减量为1.78％。
实施例2
一种磷酸氢二钾的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)磷酸脲溶液的配制：将磷酸脲固体置于溶解槽中，将一定量的水加入溶解槽，采用30r/min搅拌均匀，获得磷酸脲溶液，并升温至45℃；
(2)加入氢氧化钾合成：用输送泵将磷酸脲溶液输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:2.05的比例将计量后的氢氧化钾固体加入反应槽中，同时采用60r/min的搅拌速度进行搅拌，并将反应温度控制在90℃，反应70min，控制终点PH值为9.5，获得磷酸氢二钾料浆；
(3)冷却结晶离心分离：将磷酸氢二钾料浆用输送泵输送到结晶器中降温至35℃以下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机中进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中采用90℃干燥，获得磷酸氢二钾产品。
取样分析，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15％、pH(10g/L溶液)为8.8、水不溶物为0.11％、氟化物为8.04mg/kg、砷含量为2.41mg/kg、重金属含量为9.1mg/kg，干燥减量为1.82％。
实施例3
一种磷酸氢二钾的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)氢氧化钾溶液的配制：氢氧化钾固体置于溶解槽中，将一定量的水加入溶解槽，采用30r/min搅拌均匀，获得氢氧化钾溶液；
(2)加入磷酸脲合成：将氢氧化钾溶液采用输送泵输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:2的比例加入计量后的磷酸脲固体与其混合反应，同时采用55r/min的速度搅拌，并控制反应温度在70℃，反应50min，控制终点pH值为8.5，获得磷酸氢二钾料浆；
(3)冷却结晶离心分离：将磷酸氢二钾料浆采用输送泵输送到结晶器中降温至30℃以下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中用90℃干燥，获得磷酸氢二钾产品。
取样分析，其理化指标磷酸氢二钾含量为98.31％、pH(10g/L溶液)为9.1、水不溶物为0.17％、氟化物为9.06mg/kg、砷含量为2.71mg/kg、重金属含量为9.4mg/kg，干燥减量为1.77％。
实施例4
一种磷酸氢二钾的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)氢氧化钾溶液的配制：氢氧化钾固体置于溶解槽中，将一定量的水计量后加入溶解槽，采用30r/min搅拌均匀，获得氢氧化钾溶液；
(2)加入磷酸脲合成：将氢氧化钾溶液采用输送泵输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:2.03的比例计量后加入磷酸脲液体与其混合反应，同时用65r/min的速度搅拌，并控制反应温度在80℃，反应40min，控制终点pH值为9，获得磷酸氢二钾料浆；
(3)冷却结晶离心分离：将磷酸氢二钾料浆采用输送泵输送到结晶器中降温至38℃以下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中采用90℃干燥，获得磷酸氢二钾产品。
取样分析，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.26％、pH(10g/L溶液)为9.2、水不溶物为0.16％、氟化物为9.13mg/kg、砷含量为2.22mg/kg、重金属含量为9.3mg/kg，干燥减量为1.64％。
实施例5-8
一种磷酸氢二钾的生产方法，其他具体步骤同实施例1-4，在碳酸钾和氢氧化钾都与磷酸脲反应时，先按照碳酸钾与磷酸脲0.55：1的摩尔比加入反应，再采用氢氧化钾与其混合溶液反应，加入氢氧化钾的摩尔量为与碳酸钾加入量一致，再通过搅拌反应即可制得磷酸氢二钾产品。
实施例9-12
一种磷酸氢二钾的生产方法，其他具体步骤同实施例1-4，在碳酸钾和氢氧化钾都与磷酸脲反应时，先按照碳酸钾与磷酸脲0.45：1的摩尔比加入，并且边加入边搅拌，控制反应温度为60℃，搅拌反应40min后；再采用氢氧化钾与其混合溶液反应，加入氢氧化钾的摩尔量为与碳酸钾加入量一致，再通过搅拌反应20min，并控制终点pH值为8.8，即可制得磷酸氢二钾产品。
实施例13-16
一种磷酸氢二钾的生产方法，其他具体步骤同实施例1-4，在碳酸钾和氢氧化钾都与磷酸脲反应时，先按照碳酸钾与磷酸脲0.5：1的摩尔比加入，并且边加入边搅拌，控制反应温度为80℃，搅拌反应30min后；再采用氢氧化钾与其混合溶液反应，加入氢氧化钾的摩尔量为与碳酸钾加入量一致，再通过搅拌反应10min，并控制终点pH值为9.2，即可制得磷酸氢二钾产品。
在此有必要指出的是：以上实施例仅限于理解对本发明的技术方案作进一步的阐述，而不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域的技术人员在上述实施例以及本发明的技术方案的范围内，作出的与本发明不具有突出的实质性特点和显著的进步的改进，仍然属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：采用磷酸脲与氢氧化钾反应，并控制反应温度为50℃-90℃，搅拌反应20-70min，控制终点PH值为8-9.5，制得磷酸氢二钾产品。
2.如权利要求1所述的磷酸氢二钾的生产方法，包括以下步骤：
(1)磷酸脲溶液的配制：将磷酸脲置于溶解槽中，加入一定量的水，采用30r/min的速度搅拌均匀，获得磷酸脲溶液，并升温至45℃；
(2)加入氢氧化钾合成：将磷酸脲溶液用输送泵输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2.05)的比例计量加入氢氧化钾与其混合反应，并维持反应温度在50℃-90℃，按照30r/min的搅拌速度搅拌反应20-70min，控制终点pH值为8-9.5时，获得磷酸氢二钾料浆；
(3)冷却结晶离心分离：将磷酸氢二钾料浆用输送泵输送到结晶器中降温至40℃以下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中用90℃干燥，获得磷酸氢二钾产品。
3.如权利要求1或2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲固体与氢氧化钾溶液反应。
4.如权利要求1或2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲溶液与氢氧化钾溶液反应。
5.如权利要求1或2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲溶液与氢氧化钾固体反应。
6.如权利要求1或2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的反应温度为50-80℃。
7.如权利要求1或2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的反应温度为70℃。
8.如权利要求2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2)。
9.如权利要求2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(2-2.05)。
10.如权利要求1或2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15-98.31％、pH(10g/L溶液)为8.9-9.2、水不溶物为0.11-0.17％、氟化物为8.04-9.13mg/kg、砷含量为2.03-2.71mg/kg、重金属含量为8.9-9.4mg/kg，干燥减量为1.64-1.82％。
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