CN103523765A - 三聚磷酸二氢铝的制备方法 - Google Patents

三聚磷酸二氢铝的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103523765A
CN103523765A CN201210241912.9A CN201210241912A CN103523765A CN 103523765 A CN103523765 A CN 103523765A CN 201210241912 A CN201210241912 A CN 201210241912A CN 103523765 A CN103523765 A CN 103523765A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dihydrogen tripolyphosphate
preparation
aluminium dihydrogen
shrend
tripolyphosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210241912.9A
Other languages
English (en)
Inventor
朱刘
高远
黄娟
余芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Vital Materials Co Ltd
Original Assignee
Vital Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vital Materials Co Ltd filed Critical Vital Materials Co Ltd
Priority to CN201210241912.9A priority Critical patent/CN103523765A/zh
Priority to PCT/CN2013/078553 priority patent/WO2014005498A1/zh
Publication of CN103523765A publication Critical patent/CN103523765A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates

Abstract

本发明提供了一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，包括步骤：P/Al摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al(OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100℃保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250℃~350℃煅烧1~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。本发明提供的一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，其能缩短时间，节约能量；易操作，易于工业化生产；减少酸性污水排放；提高转化率，得到的产品纯度高，品质好。

Description

三聚磷酸二氢铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铝盐的制备方法，尤其涉及一种三聚磷酸二氢铝的制备方法。
背景技术
三聚磷酸二氢铝是一种高效环保的防锈颜料，是红丹和铬酸盐等毒性颜料的理想替代品。目前，三聚磷酸二氢铝一般由氧化铝或氢氧化铝和磷酸脱水聚合而成，具体方法如下：先将氧化铝或氢氧化铝与磷酸的水溶液按一定的摩尔比反应，制备中间体酸式磷酸铝；然后将中间体煅烧，得到无水三聚磷酸二氢铝；无水三聚磷酸二氢铝经过水化，研磨，且进一步对其水洗、过滤、干燥、粉碎，最后得到较纯的三聚磷酸二氢铝。该方法存在以下不足：生产周期长，能耗高，导致生产成本高；不利于大规模连续的工业化生产；反应过程会生成较多杂质，其水溶性杂质须经过水洗方可除去，水洗后排放的酸性废水会污染环境。
1994年4月18日授权的中国专利CN1099719A报道了通过添加酸性磷酸铝晶种和乙醇或丙醇等来促进酸性磷酸铝的结晶析出，通过煅烧酸性磷酸铝结晶得到三聚磷酸二氢铝，其中煅烧时间1.5～2h；虽然缩短煅烧时间，但该法使工艺步骤更加复杂。2008年5月7日授权的中国专利CA101172596A报道了通过微波辐射快速制备多聚磷酸盐的方法，微波条件下只需30min即可得到多聚磷酸二氢铝，该方法极大的缩短了制备多聚磷酸二氢铝的时间，但微波法用于大规模生产，可控性差。
因此，开发一种耗时短，易实现工业化生产的三聚磷酸二氢铝颜料的制备方法具有重要意义。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，其能缩短时间，节约能量。
本发明的另一目的在于提供一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，其易操作，易实现工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，其能减少酸性污水排放。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，包括步骤：P/Al摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al(OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100℃保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250℃~350℃煅烧1~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。
本发明的有益效果如下。
本发明提供的一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，其能缩短时间，节约能量；易操作，易于工业化生产；减少酸性污水排放；提高转化率，得到的产品纯度高，品质好。
具体实施方式
首先说明根据本发明的三聚磷酸二氢铝的制备方法。
根据本发明的三聚磷酸二氢铝的制备方法，包括步骤：P/Al摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al(OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100℃保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250℃~350℃煅烧1~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。
在根据本发明所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法中，优选地，质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液由将质量浓度为85%的磷酸与0~40%磷酸量的纯净水混合而成。磷酸可以选用工业级磷酸。
在根据本发明所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法中，优选地，还可包括步骤：将得到的无水三聚磷酸二氢铝进行水淬，且在水淬完毕后，将水淬液过滤、洗涤、干燥过滤后的产物。
在根据本发明所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法中，优选地，水淬过程的水淬液为稀磷酸。
在根据本发明所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法中，优选地，水淬温度为250℃~350℃。
其次说明根据本发明的三聚磷酸二氢铝的制备方法的实施例。
实施例1
将200g质量浓度为85%工业H3PO4加入500mL的烧杯中，同时在搅拌的条件下，于烧杯中加入46g工业Al(OH)3，H3PO4与Al(OH)3的摩尔比为P/Al=2.9:1；
将上述混合液加热至75℃，保温搅拌3h，得到中间体酸式磷酸铝；
将中间体酸式磷酸铝置于马弗炉中，在350℃煅烧1h、脱水、缩合，得到无水三聚磷酸二氢铝；
将无水三聚磷酸二氢铝移出马弗炉，置于稀H3PO4溶液中在350℃时水淬；
将水淬液过滤，洗涤、干燥过滤后的产物，得到平均粒径小于10μm的二水三聚磷酸二氢铝粉末。
实施例2
将600g质量浓度为85%工业H3PO4，150g纯净水加入1L烧杯中，同时在搅拌的条件下，于烧杯中加入116g工业Al(OH)3，H3PO4与Al(OH)3的摩尔比为P/Al=3.5:1；
将上述混合液加热至100℃，保温搅拌0.5h，得到中间体酸式磷酸铝；
将中间体酸式磷酸铝置于马弗炉中，在300℃煅烧4h、脱水、缩合，得到无水三聚磷酸二氢铝；
将无水三聚磷酸二氢铝移出马弗炉，置于稀H3PO4溶液中在300℃时水淬；
将水淬液过滤，洗涤、干燥过滤后的产物，得到平均粒径小于10μm的二水三聚磷酸二氢铝粉末。
实施例3
将200g质量浓度为85%工业H3PO4，66g纯净水加入500mL烧杯中，同时在搅拌的条件下，于烧杯中加入79g工业Al(OH)3，H3PO4与Al(OH)3的摩尔比为P/Al=1.7:1；
将上述混合液加热至80℃，保温搅拌2h，得到中间体酸式磷酸铝；
将中间体酸式磷酸铝置于马弗炉中，在250℃煅烧3h、脱水、缩合，得到无水三聚磷酸二氢铝；
将无水三聚磷酸二氢铝移出马弗炉，置于稀H3PO4溶液中在250℃时水淬；
将水淬液过滤，洗涤、干燥过滤后的产物，得到平均粒径小于10μm的二水三聚磷酸二氢铝粉末。
最后给出本发明的三聚磷酸二氢铝的制备方法的实施例的检测结果。
表1给出了实施例1-3最终获得的样品的检测结果。检测采用XRD。
表1实施例1-3最终获得的样品的检测结果
 实施例1   实施例2   实施例3
产品质量  164g   434g   158g
波峰（2θ角度）  11.2°   11.2°   11.2°

Claims (5)

1.一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，包括步骤：
P/Al摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al(OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100℃保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；
将中间体酸式磷酸铝于250℃~350℃煅烧1~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。
2.根据权利要求1所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法，其特征在于，质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液由将质量浓度为85%的磷酸与0~40%磷酸量的纯净水混合而成。
3.根据权利要求1所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将得到的无水三聚磷酸二氢铝进行水淬，且在水淬完毕后，将水淬液过滤、洗涤、干燥过滤后的产物。
4.根据权利要求3所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法，其特征在于，水淬过程的水淬液为稀磷酸。
5.根据权利要求4所述的三聚磷酸二氢铝的制备方法，其特征在于，水淬温度为250℃~350℃。
CN201210241912.9A 2012-07-04 2012-07-04 三聚磷酸二氢铝的制备方法 Pending CN103523765A (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210241912.9A CN103523765A (zh) 2012-07-04 2012-07-04 三聚磷酸二氢铝的制备方法
PCT/CN2013/078553 WO2014005498A1 (zh) 2012-07-04 2013-07-01 三聚磷酸二氢铝的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210241912.9A CN103523765A (zh) 2012-07-04 2012-07-04 三聚磷酸二氢铝的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103523765A true CN103523765A (zh) 2014-01-22

Family

ID=49881331

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210241912.9A Pending CN103523765A (zh) 2012-07-04 2012-07-04 三聚磷酸二氢铝的制备方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN103523765A (zh)
WO (1) WO2014005498A1 (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105600766A (zh) * 2016-03-28 2016-05-25 广西民族大学 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置
CN105621380A (zh) * 2016-04-08 2016-06-01 山东理工大学 一种高效制备针状磷酸二氢铝的简单方法
CN108516529A (zh) * 2018-04-24 2018-09-11 云南云天化以化磷业研究技术有限公司 一种聚磷酸一步制备三聚磷酸二氢铝的方法
CN109534311A (zh) * 2018-12-06 2019-03-29 江苏申隆锌业有限公司 一种磷酸铝锌的制备方法
CN110116998A (zh) * 2018-02-05 2019-08-13 江苏省国盛稀土有限公司 一种高纯度偏磷酸铝粉末的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1099719A (zh) * 1994-04-18 1995-03-08 郑州金岭化工有限公司 一种制备二水三聚磷酸二氢铝的方法
JP2003063811A (ja) * 2001-08-28 2003-03-05 Central Glass Co Ltd メタリン酸アルミニウムの製造方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61286209A (ja) * 1985-06-11 1986-12-16 Teikoku Kako Kk 縮合リン酸アルミニウムの製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1099719A (zh) * 1994-04-18 1995-03-08 郑州金岭化工有限公司 一种制备二水三聚磷酸二氢铝的方法
JP2003063811A (ja) * 2001-08-28 2003-03-05 Central Glass Co Ltd メタリン酸アルミニウムの製造方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
袁爱群: "三聚磷酸二氢铝二水物的合成和表征", 《广西科学》, vol. 7, no. 4, 31 December 2000 (2000-12-31), pages 266 - 269 *
袁爱群: "三聚磷酸二氢铝二水物的合成工艺", 《四川化工与腐蚀控制》, vol. 3, no. 3, 30 June 2000 (2000-06-30), pages 9 - 12 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105600766A (zh) * 2016-03-28 2016-05-25 广西民族大学 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置
CN105600766B (zh) * 2016-03-28 2017-06-16 广西民族大学 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置
CN105621380A (zh) * 2016-04-08 2016-06-01 山东理工大学 一种高效制备针状磷酸二氢铝的简单方法
CN110116998A (zh) * 2018-02-05 2019-08-13 江苏省国盛稀土有限公司 一种高纯度偏磷酸铝粉末的制备方法
CN108516529A (zh) * 2018-04-24 2018-09-11 云南云天化以化磷业研究技术有限公司 一种聚磷酸一步制备三聚磷酸二氢铝的方法
CN108516529B (zh) * 2018-04-24 2021-08-27 云南云天化以化磷业研究技术有限公司 一种聚磷酸一步制备三聚磷酸二氢铝的方法
CN109534311A (zh) * 2018-12-06 2019-03-29 江苏申隆锌业有限公司 一种磷酸铝锌的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2014005498A1 (zh) 2014-01-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103523765A (zh) 三聚磷酸二氢铝的制备方法
CN102603000B (zh) 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺
CN103879980A (zh) 用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法
CN101898769B (zh) 一种高纯氟化氢铵的生产方法
CN100528744C (zh) 用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺
CN102557138A (zh) 一种制备三氧化钼的方法
CN104477934A (zh) 一种低温合成铯沸石的方法
CN103466579A (zh) 湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵的方法
CN102167303A (zh) 微波喷浆法制备无水正磷酸铁
CN107662910A (zh) 一种利用废磷酸、废氢氧化钠制备磷酸氢二钠的方法
CN102531055B (zh) 偏钒酸钠/偏钒酸钾的制备方法
CN104525064A (zh) 一种碱性硅溶胶及其制备方法
CN102849703B (zh) 用磷石膏脱硫残渣制备精细磷酸钙盐的方法
CN103073031B (zh) 一种磷肥副产氟化钠制备氟化锂的方法
CN103864044B (zh) 利用微波法将磷铁转化为电池级磷酸铁的方法
CN101774648A (zh) 磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法
CN101654273A (zh) 利用碳酸氢铵制取氟化铝的生产工艺
CN105271153A (zh) 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾方法
CN103319326B (zh) 一种草酸氧钒的制备方法
CN103664527B (zh) 一种清洁制备2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法
CN104944397B (zh) 一种由净化湿法磷酸低成本制备磷酸二氢钾的工艺
CN107662911A (zh) 一种利用废磷酸、废氢氧化钠制备磷酸二氢钠的方法
CN107601554A (zh) 微波辅助水热制备纳米四方相钛酸钡粉末的方法
CN102320685A (zh) 铬酸酐制备工艺中硫酸氢钠废液的处理方法
CN104310365B (zh) 一种利用湿法磷酸与热法磷酸混合制备三聚磷酸钠的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140122