CN103862049A - Ni-Ti多孔材料微型零件及其烧结方法 - Google Patents

Ni-Ti多孔材料微型零件及其烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于多物理场活化烧结制备的Ni-Ti多孔材料微型零件及其烧结方法，该方法将金属镍Ni、金属钛Ti粉末称重混合后装填于模具中，然后在真空度≤0.01Pa和在模具两端施以50～150MPa作用力的条件下，对装有Ni-Ti混合粉末的模具通交流电进行急速加热；加热工艺可采用电场恒温烧结法或电热起伏烧结法；混合粉末在模具中成型后，断电空冷取出零件即可。本发明简化了工艺流程，成型过程易于控制、烧结过程无污染、缩短了烧结时间、降低了烧结温度、提高了产品质量。

Description

Ni-Ti多孔材料微型零件及其烧结方法
技术领域
本发明涉及基于多物理场活化烧结制备的Ni-Ti多孔材料微型零件及其烧结方法，属于快速烧结制备多孔材料零件的技术领域。
背景技术
Ni-Ti多孔材料微型零件凭借其优异的生物相容性、独特的形状记忆特性、超弹性以及耐腐蚀性能近些年来在生物医疗领域备受关注。研究表明，多孔结构能够促进生物体骨骼组织再生、营养物质交换以及药剂传输。与此同时，通过对孔隙相关参数的控制，使得多孔形状记忆合金在作为植入材料时能通过调整硬度及强度，更好地适应周围的骨骼环境。有望应用于硬组织替代材料和外科植入材料。Ni-Ti多孔材料微型零件中大量的微孔结构和组织内数量巨大的晶界(包括孪晶界面等)使其具有高于一般金属材料的阻尼特性，可用作高阻尼材料以及制作减震装置。形状记忆合金的超弹性(也形象地称为橡皮弹性)特性也使其具有很好的阻尼作用及能量吸收性能.同时，作为多孔材料，其多孔结构也可提供固有的阻尼特性、提高对冲击波的散射能力。目前，Ni-Ti多孔材料微型零件的制备方法有多种，主要有燃烧合成法、元素粉末混合烧结法、预合金粉末烧结法和热等静压法等。几种制备方法中都是首先将Ni、Ti元素混合粉末高能球磨，然后经过一定的处理最终获得多孔形状记忆合金。
王学成等采用自蔓延高温合成方法制备出Ni-Ti多孔材料微型零件，该方法工艺简单，且具有大的孔隙度和孔隙率，但由于其各向异性的孔隙分布，机械性能较差，工艺的反应过程和产品性能难以控制。
热等静压烧结是目前制备Ni-Ti多孔材料微型零件的一种较为理想的工艺。在一个特殊结构的容器内，同时对加工部件施加高压和高温进行烧结，在这样的热和压力条件下，部件内的缺陷(诸如裂纹和孔洞)基本上可消除。
以上几种制备方法在球磨过程中容易使粉末氧化和吸附杂质，并易受到球磨罐和磨球的污染，导致一些杂质相的存在，使得形状记忆效应和超弹性受到影响，形状回复率下降。
微成型技术是一种仅有十几年历史的新兴技术，因其零件尺寸微小而有别于传统的制造工艺。目前，国内外制备微型零件主要有微精密铸造工艺、微注射成型技术、塑性微成形技术以及传统的真空烧结技术等。但是这些加工技术现阶段都主要用于单件小批量的生产，多数情况下生产成本不但高且无法满足微型零件大批量、高效率、无污染的制造要求。
发明内容
针对目前制备Ni-Ti多孔材料微型零件问题和不足，诸如，工序复杂、制备周期长、成型温度高、产品合格率低，原材料对添加剂的依赖而导致产品纯度不高，对环境造成一定的污染等；且未见多孔材料在微成型理论的研究，本发明所解决的技术问题是提供一种多物理场活化烧结微成型技术快速制备多孔Ni-Ti多孔材料微型零件的方法，该方法最大优点就是制备时间短。
本发明Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法包括以下步骤：
A、将金属镍Ni、金属钛Ti粉末称重混合后装填于模具中，其中，Ni、Ti质量百分比为Ni45-55%、Ti55-45%（优选范围为Ni49-51%、Ti51-49%）；Ni、Ti粒度范围为500nm～70μm；
B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以50～150MPa作用力的条件下，对装有Ni、Ti混合粉末的模具通交流电进行急速加热：
其中，加热工艺为两种：
第一种为电场恒温烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以10～125℃/加热至500～1200℃时保温0～14分钟；
第二种为电热起伏烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以10～125℃/s的速度升温至800～1200℃，在1200～400℃范围起伏1～15次；
C、混合粉末在模具中成型后，断电空冷取出零件即可。
进一步优选，步骤A中所述Ni、Ti粒度范围为50μm～70μm；Ni、Ti粒度最优选50μm。
进一步优选，步骤B中的加热工艺中：第一步的升温速度为10～20℃/s，第二步的升温速度为50～100℃/s。
进一步优选，步骤B中第一种电场恒温烧结工艺中第二步的保温时间为3～8分钟。
进一步优选，步骤B中第二种电热起伏烧结工艺的起伏温度范围为1200～400℃，且起伏阶段升温速度为30～100℃/s，降温速度为10～50℃/s。
进一步优选，步骤B中第二种电热起伏烧结工艺的温度起伏范围为1200～800℃，起伏次数为5～10次。
进一步优选，步骤B中第二种电热起伏烧结工艺中第二步的烧结温度为900～1100℃。
进一步优选，步骤B外加作用力为75～100MPa。
进一步优选，步骤B中交流电加热的条件：电压为3～10V，电流为3000～30000A。
本发明采用电场恒温烧结和电热起伏烧结两种工艺，生成三角形和圆柱形两种产品，亦可根据实际应用需要制备需要的形状。
采用本发明所述方法得到的Ni-Ti多孔材料微型零件，具有成品晶粒细小，成孔率高，孔隙均匀的优点，而且无各向异性的孔隙分布，克服了以往产品机械性能较差的缺陷。
本发明方法与现有技术相比，具有以下优点：
1、简化了工艺流程。本发明方法在烧结过程中，粉末无需事先压制成坯，烧结过程中模具与粉末一起加热、加压，减少生坯压制过程。此外，在大电流、低电压的条件下，仅数秒或数十秒即可完成烧结，大大缩短了制备周期。
2、缩短了制备时间。采用本发明方法制备Ni-Ti多孔微型零件时，粉末体系是在电场、力场和温度场的耦合作用下快速烧结成型，升温速度最高可达125℃/s，大大高于5℃/min左右的传统烧结升温速度，且后期保温时间短，所以本发明方法可在20秒～16分钟内实现Ni、Ti粉末的烧结成型，因而使零件的升温时间和制备时间都大幅度缩短。
3、优化了产品质量。由于本发明实现烧结速度快，在极短时间内完成烧结过程，且电场作用均匀，可以最大限度减少合金成分偏聚，成品晶粒细小，成孔率高，孔隙均匀，性能优异。
4、成型过程易于控制。由于本发明方法可以通过调节电流、升温速度、烧结温度、作用力和保温时间等工艺参数，灵活方便地控制零件的成型过程，因而解决了现有的相关技术在钛零件的制备过程中很难对多个工艺参数进行时时控制的问题。
5、过程无污染。本发明采用直接通电方式对金属粉末进行急速加热，不仅实现极短时间内的快速烧结，实现高效率，低耗能；且摆脱了对添加剂等依赖，生产过程符合“绿色生产”的要求。
附图说明
图1本发明方法烧结制备设备对位于模具中烧结的金属粉末通电加热及施压方式的示意图
图2本发明方法模具在电场和力场的持续作用的示意简图
其中，1为凹模，2为烧结粉末，3为凸模。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，说明但不限制本发明。
以下实施例采用的烧结制备设备为美国DSI科技联合体研制的Gleeble-1500D热模拟机。Ni和Ti的粒度及添加量参数如下：
目数（μm） 熔点（℃） 密度（g/cm3） 混合重量百分比（%）
Ni 50 1452 8.902 49.2
Ti 50 1688 4.450 50.8
实施例1
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加50MPa的压力条件下，以10℃/s的速度升温至200℃，保温30s后，随后以50℃/s的速度升温至800℃，在800℃-400℃范围内起伏烧结3次；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例2
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加150MPa的压力条件下，以20℃/s的速度升温至300℃，保温120s后，随后以100℃/s的速度升温至1200℃，在1200℃-800℃范围内起伏烧结15次；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例3
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加150MPa的压力条件下，以20℃/s的速度升温至200℃，保温60s后，随后以50℃/s的速度升温至1000℃，在1000℃-600℃范围内起伏烧结5次；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例4
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加96MPa的压力条件下，以10℃/s的速度升温至150℃，保温60s后，随后以100℃/s的速度升温至1200℃，在1200℃保温14分钟；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例5
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加100MPa的压力条件下，以10℃/s的速度升温至200℃，保温120s后，随后以100℃/s的速度升温至800℃，在800℃保温5分钟；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例6
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加100MPa的压力条件下，以10℃/s的速度升温至200℃，保温30s后，随后以50℃/s的速度升温至1000℃，在1000℃保温10分钟；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例7
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加125MPa的压力条件下，以10℃/s的速度升温至300℃，保温120s后，随后以50℃/s的速度升温至1100℃，在1100℃-700℃范围内起伏烧结15次；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例8
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加150MPa的压力条件下，以10℃/s的速度升温至200℃，保温30s后，随后以100℃/s的速度升温至1100℃，在1100℃-700℃范围内起伏烧结5次；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
实施例9
将上表所示Ni、Ti粉末按预制工艺参数称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空和同时两端施加85MPa的压力条件下，以10℃/s的速度升温至200℃，保温30s后，随后以150℃/s的速度升温至1200℃，在1200℃-800℃范围内起伏烧结15次；粉末在模具中成型并完成烧结，最后断电空冷取出零件即可。
经观察，实施例1-9制备所得Ni-Ti多孔材料微型零件成品的晶粒细小，成孔率高，孔隙均匀。本发明所得Ni-Ti多孔材料微型零件无各向异性的孔隙分布，克服了以往产品机械性能较差的缺陷。
综上，由于本发明方法升温速度的大幅度提高，加剧了原子间的扩散，使金属粉末更易呈熔融态，加之又在模具两端施加有压力，不仅使压坯成型和致密性烧结同时进行，还抑制了晶粒的长大，可获得超细的晶粒组织，保证了零件微型化后的性能。本发明简化了工艺流程，成型过程易于控制、烧结过程无污染、缩短了烧结时间、降低了烧结温度、提高了产品质量。本发明方法简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广。

Claims (10)

1.Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤如下：
A、将金属镍Ni、金属钛Ti粉末称重混合后装填于模具中，其中，Ni、Ti质量百分比为Ni45-55%、Ti55-45%；Ni、Ti粒度范围为500nm～70μm；
其中，步骤A所述Ni、Ti质量百分比优选Ni49-51%、Ti49-51%；
B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以50～150MPa作用力的条件下，对装有Ni、Ti混合粉末的模具通交流电进行急速加热：
其中，加热工艺为两种：
第一种为第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以10～125℃/加热至500～1200℃时保温0～14分钟；
第二种为第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以10～125℃/s的速度升温至800～1200℃，在1200～400℃范围起伏1～15次；
C、混合粉末在模具中成型后，断电空冷取出零件即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤A所述Ni、Ti粒度范围为50μm～70μm；优选，步骤A所述Ni、Ti粒度为50μm。
3.根据权利要求1所述的Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：所述步骤B中的加热工艺中：第一步的升温速度为10～20℃/s，第二步的升温速度为50～100℃/s。
4.根据权利要求1所述的Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B所述第一种电场恒温烧结工艺中第二步的保温时间为3～8分钟。
5.根据权利要求1所述的Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B中第二种电热起伏工艺中起伏温度范围为1200～400℃，且起伏阶段升温速度为30～100℃/s，降温速度为10～50℃/s。
6.根据权利要求1或5所述的Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B中第二种电热起伏烧结工艺的温度起伏范围为1200～800℃，起伏次数为5～10次。
7.根据权利要求1或6所述的Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B中第二种电热起伏工艺中第二步的烧结温度为900～1100℃。
8.根据权利要求1所述的Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B外加的作用力为75～100MPa。
9.根据权利要求1所述的Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B中交流电加热的条件：电压为3～10V，电流为3000～30000A。
10.由权利要求1-9任一项所述的烧结方法制备的Ni-Ti多孔材料微型零件。
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