CN104630663B - 一种碳/碳-钼复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种碳/碳‑钼复合材料的制备方法,包括下述步骤:(1)将钼粉、短碳纤维混合均匀后,压制成形,得到复合材料坯体;(2)对复合材料坯体进行预烧,预烧后随炉冷却,得到预烧坯;所述预烧的条件为:温度1090‑1110℃、时间120‑150min;(3)在保护气氛下,将步骤二所得预烧坯进行烧结,得到为1.8‑1.9g/cm3的碳/碳‑钼复合材料;所述烧结的条件为:温度1850‑1870℃、时间4‑5h。本发明工艺简单,所制备的复合材料性能优良,便于产业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,特别是一种短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料及其制备方法。
背景技术
钼是一种难熔金属,熔点为2620℃,具有膨胀系数小、导电率高、导热系数高、耐酸碱腐蚀等优点,在宇航、冶金、电气、化工等领域应用广泛,是一种不可替代的战略物质。但钼作为一种金属材料,当温度超过1000℃左右后,其高温下的力学性能急剧下降。而碳/碳复合材料是一种碳纤维增强碳基体的先进复合材料,具有特别优异的高温力学性能,其在2000℃以上的力学性能与室温力学性能相当,是目前唯一可用于2000℃以上的高温结构材料,其缺点是极易氧化,当温度超过500℃时即快速氧化失效。
在现有技术中,还未见关于碳/碳-钼复合材料的记载。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法。本发明采用粉末冶金方法,将短碳纤维加入钼金属中,通过控制模压成型、脱脂、预烧、烧结工艺,制备短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,包括下述步骤:
步骤一
将钼粉、短碳纤维混合均匀后,压制成形,得到复合材料坯体;
步骤二
在保护气氛下,对步骤一所得复合材料坯体进行预烧,预烧后随炉冷却,得到预烧坯;所述预烧的温度为1090-1110℃;
步骤三
在保护气氛下,将步骤二所得预烧坯进行烧结,得到碳/碳-钼复合材料;所述烧结的温度为1850-1870℃。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤一中,所述钼粉的纯度≥99%;其粒度100-130微米。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤一中,所述短碳纤维为表面沉积热解碳的短碳纤维。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤一中,所述短碳纤维为表面沉积热解碳层的短碳纤维;所述热解碳层的厚度为2-3μm。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤一中,所述短碳纤维的长度为2-3mm、优选为2.5-3mm、进一步优选为3mm,直径为6.5-7.5μm、优选为6.5-7μm、进一步优选为7μm。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤一中所述钼粉与短碳纤维的质量比为50-200:1。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤一中压制成形时控制压力为280-310MPa。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤二中,所述预烧的制度为:以4-6℃/min的升温速率,从室温升至350℃,保温15-20min后,继续升温至750℃,保温15-20min后,继续升温至950℃,保温15-20min后,升温至1090-1110℃,保温120-150min。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,步骤二、三中所述保护气氛选自氢气气氛、氩气中的一种,优选为氢气气氛。保护气氛的压力为微正压。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,所述烧结的制度为:以3-4℃/min的升温速率,从室温升至1200℃,保温1h后,继续升温至1500℃,保温2h后,继续升温至1700℃,保温2h后,升温至1850℃,保温4-5h。
为了达到更好的效果,将钼粉、短碳纤维混合时,一般采用球磨混料,所述球磨的方案为:
将按质量比,钼粉:PAA:酒精=0.8:2:1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h;然后按质量比,钼粉:短碳纤维=50-200:1,优选为100-120:1、短碳纤维:球磨助剂=20-80:1,优选为100:3.8,加入短碳纤维和球磨助剂,继续球磨16-18h后,取出浆液,浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末;所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2:1组成。
所述PAA(丙烯酸树脂)的分子量为800-1000。
球磨混料后,所得混合粉末在280-310MPa压制成形,得到复合材料坯体。由于球磨过程中引入了有机物;为了达到更好的效果必须进行脱脂处理;所述脱脂处理是:将复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中,以0.5-1℃/min的升温速率,升温至150℃,保温90-100min后,继续升温至200℃,保温90-100min;然后在升温至250℃,保温90-100min后,升温至300℃,保温90-100min后,升温至350℃,并在350℃保温时间2-2.5h。
在实际生产中,为了得到性能优良的碳/碳-钼复合材料,一般按下述步骤操作:
步骤A
将按质量比,钼粉:PAA:酒精=0.8:2:1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h;然后按质量比,钼粉:短碳纤维=50-200:1、短碳纤维:球磨助剂=20-80:1,加入短碳纤维和球磨助剂,继续球磨16-18h后,取出浆液,浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末,再将所述混合粉末在280-310MPa下压制成形,得到复合材料坯体;所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2:1组成;所述PAA(丙烯酸树脂)的分子量为800-1000;
步骤B
将步骤A所得复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中,以0.5-1℃/min的升温速率,升温至150℃,保温90-100min后,继续升温至200℃,保温90-100min;然后再升温至250℃,保温90-100min后,升温至300℃,保温90-100min后,升温至350℃,并在350℃保温2-2.5h,冷却,得到脱脂的复合材料坯体;
步骤C
将步骤B所得脱脂的复合材料坯体进行预烧,预烧后随炉冷却,得到预烧坯;所述预烧的制度为:以4-6℃/min的升温速率,从室温升至350℃,保温15-20min后,继续升温至750℃,保温15-20min后,继续升温至950℃,保温15-20min后,升温至1090-1110℃,保温120-150min;
步骤D
在氢气气氛下,将步骤C所得预烧坯进行烧结,得到碳/碳-钼复合材料;所述烧结的制度为:以3-4℃/min的升温速率,从室温升至1200℃,保温1h后,继续升温至1500℃,保温2h后,继续升温至1700℃,保温2h后,升温至1850℃,保温4-5h。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,球磨时,控制转速为150-450转/min。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,所制备的碳/碳-钼复合材料的密度为1.8-1.9g/cm3。
优点及积极效果
本发明将表面沉积热解碳的短碳纤维作为第二相引入金属钼基体中,使金属钼的耐腐蚀、抗氧化与碳/碳复合材料的高温力学性能相结合,制备具有优异综合性能的短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料。
本发明由于采用上述工艺方法,因而,具有如下优点和积极效果:
1、本发明的碳/碳-钼复合材料中,碳纤维弥散交联分布于钼基体之中,对钼基材料形成钉扎作用,达到增强钼金属复合材料的目的。
2、本发明的碳/碳-钼复合材料中,部分钼与碳纤维表面热解碳反应生成Mo2C,促进钼与碳纤维的冶金结合,起到进一步的增强作用。
3、本发明的碳/碳-钼复合材料结合了钼的耐腐蚀、抗氧化与碳/碳复合材料的高温力学性能。
4、本发明采用短碳纤维作为增强体,相比于连续碳纤维,具有价格低廉、制备工艺简单等优点,易于实现碳/碳-钼复合材料的低成本制备。
5、采用本发明,将质量百分数为1.8%、长度为3mm、表面沉积热解碳后直径为12μm的短碳纤维与钼粉混合,通过300MPa的压力模压成型、350℃脱脂、1100℃预烧、1850℃烧结,即制备出密度为1.82g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
附图说明
附图1为本发明制备碳/碳-钼复合材料的最佳工艺流程图;
附图2为本发明实施例2所制备的的碳/碳-钼复合材料微观组织结构图。
从图1中,可以看出本发明的最佳工艺流程。
图2中,1为短碳纤维,2为钼基体。
具体实施方式
本发明实施例中所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2:1组成;
本发明实施例中球磨时,控制球磨转速为200-300转/min;
实施例1:
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨7h,然后按按质量比碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)球磨17h,将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为100微米的粉末,采用300MPa的压力,模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
长度:3mm;
直径:7μm;
表面沉积热解碳后直径:13μm;
质量百分数:0.5%。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料,采用马弗炉埋烧所述坯体,控制加热温度为350℃、保温时间为2h,随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min,350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中,在氢气保护下预烧,控制加热温度为1100℃、保温时间为120min,随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min,1100℃保温时间为120min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结,控制加热温度为1850℃、保温时间为5h,随炉冷却完成烧结,控制烧结升温工艺:1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h,保温时间分别为1h、2h、2h、5h,即制备出密度为1.80g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例2:
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨6h,然后按质量比碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8,加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)球磨16h,将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为110微米的粉末,采用310MPa的压力,模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
长度:2mm;
直径:7μm;
表面沉积热解碳后直径:12μm;
质量百分数:1.8%。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料,采用马弗炉埋烧所述坯体,控制加热温度为350℃、保温时间为2h,随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min,350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中在氮气气氛下预烧,控制加热温度为1090℃、保温时间为150min,随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min,1090℃保温时间为150min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结,控制加热温度为1850℃、保温时间为5h,随炉冷却完成烧结,控制烧结升温工艺:1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h,保温时间分别为1h、2h、2h、5h,即制备出密度为1.82g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例3:
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨8h,然后按质量比碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌),球磨17h,将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为130微米的粉末,采用290MPa的压力,模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
长度:2.5mm;
直径:7μm;
表面沉积热解碳后直径:11μm;
质量百分数:3%。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料,采用马弗炉埋烧所述坯体,控制加热温度为350℃、保温时间为2h,随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min,350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中,在氢气保护下预烧,控制加热温度为1100℃、保温时间为130min,随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min,1100℃保温时间为130min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结,控制加热温度为1850℃、保温时间为5h,随炉冷却完成烧结,控制烧结升温工艺:1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h,保温时间分别为1h、2h、2h、5h,即制备出密度为1.84g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例4:
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨7h,然后按质量比,碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌),球磨18h,将球磨后的固液混合物干燥25h研磨制得粒度为120微米的粉末,采用300MPa的压力,模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
长度:3mm;
直径:7μm;
表面沉积热解碳后直径:12μm;
质量百分数:3.9%。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料,采用马弗炉埋烧所述坯体,控制加热温度为350℃、保温时间为2h,随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min,350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中,在氢气保护下预烧,控制加热温度为1100℃、保温时间为140min,随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min,1100℃保温时间为140min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结,控制加热温度为1850℃、保温时间为5h,随炉冷却完成烧结,控制烧结升温工艺:1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h,保温时间分别为1h、2h、2h、5h,即制备出密度为1.85g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例5:
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨7h,然后按质量比碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌),球磨18h,将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为110微米的粉末,采用290MPa的压力,模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
长度:3mm;
直径:7μm;
表面沉积热解碳后直径:13μm;
质量百分数:4.8%。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料,采用马弗炉埋烧所述坯体,控制加热温度为350℃、保温时间为2h,随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min,350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中,在氢气气氛下预烧,控制加热温度为1110℃、保温时间为150min,随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min,1110℃保温时间为150min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结,控制加热温度为1850℃、保温时间为5h,随炉冷却完成烧结,控制烧结升温工艺:1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h,保温时间分别为1h、2h、2h、5h,即制备出密度为1.87g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
Claims (11)
1.一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一
将钼粉、短碳纤维混合均匀后,压制成形,得到复合材料坯体;
步骤二
在保护气氛下,对步骤一所得复合材料坯体进行预烧,预烧后随炉冷却,得到预烧坯;所述预烧温度为:1090-1110℃;
步骤三
在保护气氛下,将步骤二所得预烧坯进行烧结,得到碳/碳-钼复合材料;所述烧结的温度为1850-1870℃。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述钼粉的纯度≥99%;其粒度为100-130微米。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述短碳纤维为表面沉积热解碳的短碳纤维。
4.根据权利要求3所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述短碳纤维的长度为2-3mm,直径为6.5-7.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述钼粉与短碳纤维的质量比为50-200:1。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中压制成形时控制压力为280-310MPa。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述预烧的制度为:以4-6℃/min的升温速率,从室温升至350℃,保温15-20min后,继续升温至750℃,保温15-20min后,继续升温至950℃,保温15-20min后,升温至1090-1110℃,保温120-150min。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中所述保护气氛选自氢气气氛、氩气中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于:所述烧结的制度为:以3-4℃/min的升温速率,从室温升至1200℃,保温1h后,继续升温至1500℃,保温2h后,继续升温至1700℃,保温2h后,升温至1850℃,保温4-5h。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤A
将按质量比,钼粉:PAA:酒精=0.8:2:1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h;然后按质量比,钼粉:短碳纤维=50-200:1、短碳纤维:球磨助剂=20-80:1,加入短碳纤维和球磨助剂,继续球磨16-18h后,取出浆液,浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末,再将所述混合粉末在280-310MPa下压制成形,得到复合材料坯体;所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2:1组成;所述PAA的分子量为800-1000;
步骤B
将步骤A所得复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中,以0.5-1℃/min的升温速率,升温至150℃,保温90-100min后,继续升温至200℃,保温90-100min;然后再升温至250℃,保温90-100min后,升温至300℃,保温90-100min后,升温至350℃,并在350℃保温2-2.5h,冷却,得到脱脂的复合材料坯体;
步骤C
将步骤B所得脱脂的复合材料坯体进行预烧,预烧后随炉冷却,得到预烧坯;所述预烧的制度为:以4-6℃/min的升温速率,从室温升至350℃,保温15-20min后,继续升温至750℃,保温15-20min后,继续升温至950℃,保温15-20min后,升温至1090-1110℃,保温120-150min;
步骤D
在氢气气氛下,将步骤C所得预烧坯进行烧结,得到碳/碳-钼复合材料;所述烧结的制度为:以3-4℃/min的升温速率,从室温升至1200℃,保温1h后,继续升温至1500℃,保温2h后,继续升温至1700℃,保温2h后,升温至1850℃,保温4-5h。
11.根据权利要求9所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法,其特征在于,所制备的碳/碳-钼复合材料的密度为1.8-1.9g/cm3。
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