CN103447530A - 基于多物理场活化烧结制备纯钛微型零件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多物理场活化烧结制备纯钛微型零件的方法，该方法是将纯钛粉末称重后装填于模具中，然后在升温速度为25～125℃／s，真空度≤0.01Pa的烧结条件下，对装有钛粉末的模具通交流电进行急速加热，同时在模具两端施以10～200MPa的作用力，在电场和力场的持续作用下，当加热至800～1200℃时保温0～10分钟使钛粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。本发明简化了工艺流程。成型过程易于控制、烧结过程无污染、缩短了烧结时间、降低了烧结温度、提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及基于多物理场活化烧结制备纯钛微型零件的方法，属于快速烧结制备纯钛微型零件的技术领域。
背景技术
20世纪80年代后期，国际上机械制造业掀起了一次技术革命，即产品向着微型化方向发展。微型产品的需求量迅猛增加使得微成形技术在生物科学、信息、航空航天、国防、工业、农业、交通、新能源以及家庭等具有广阔的应用前景。钛具有比强度高、耐腐蚀、无磁、超导、形状记忆、生物相容性好等优点，被誉为“太空金属”、“海洋金属”和“智慧金属”，特别适合作为结构材料和特种材料使用。在现代军事装备应用领域，应用的最多的是微型飞机、微型传感器、无线通讯信号处理器等，其中钛微型零件是制备这些微型装备的关键零件。在现代生物医疗学领域，微型钛板、微型钛螺钉和微型钛钉等成为人体骨骼治疗时必不可少的医疗器件。但是与不锈钢、铜、镍等材料相比，钛产品的价格明显偏高。目前针对钛及钛合金的制备方法众多，但是加工制备微型钛产品的方法鲜有报道，这极大地影响了微型钛零件在现代工业的推广和应用。
李宝干等人在中国专利CN102407337A中提供了一种钛及钛合金粉末冶金异型件制备方法，该方法解决了异型件制品内部气孔和密度偏低的问题，提高了异型件制品的物理性能和化学性能。但是工艺过程包括：选取原材料-氢化-球磨-制作橡胶软模具-将粉末装入橡胶软模具-冷等静压压铸成型-真空烧结等步骤。由于工艺过程复杂，对产品的精度控制难度加大。
哈尔滨实钛新材料科技发展有限公司在中国专利CN102294436A中通过精密铸造的方法制备钛合金及钛铝合金。该方法解决了现有的采用电熔氧化铝、硅溶胶降低钛合金及钛铝合金熔模精密铸造成本的方法的铸件表面及内部质量差的技术问题。但是在工艺过程中制备面层涂料时需要使用锆溶胶、硅溶胶、润湿剂JFC、正辛醇等化学试剂。还需要经过脱蜡、烧结后得到型壳，所以该方法在一定程度上污染了钛产品本身，对环境还有负面的影响。
魏强等人在中国专利CN102808102A中通过微波烧结制备了钛滤芯材料，所制备的多孔钛材料的孔隙率最高达60％。该方法虽然在一定程度上降低了烧结温度，缩短了烧结时间，降低了生产成本。但是1小时左右的烧结时间对产品批量化来说生产率依然较低，且工艺过程包含生坯的压制环节，胚体能否被良好烧结，在很大程度上依赖于压坯的初始密度，初始密度越低，试样最终烧结致密性越差，其相应的物理化学性能和力学性能也要大受影响。
目前，针对钛及钛合金的制备方法众多，但是对微型钛零件的制备方法鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是针对目前钛微型零件制备方法鲜有报道的现状；以及钛及钛合金产品的制备现状，诸如工序复杂、制备周期长、成型温度高、产品合格率低，原材料对添加剂的依赖而导致产品纯度不高，对环境造成一定的污染等缺陷。而提供一种基于多物理场活化烧结制备纯钛微型零件的方法。
本发明的目的由以下技术措施实现：
一种基于多物理场活化烧结制备纯钛微型零件的方法，该方法是将纯钛粉末称重后装填于模具中，然后在升温速度为25～125℃／s，真空度≤0.01Pa的烧结条件下，对装有钛粉末的模具通交流电进行急速加热，同时在模具两端施以10～200MPa的作用力，在电场和力场的持续作用下，当加热至800～1200℃时保温0～10分钟使钛粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。
所述的方法，该方法的升温速度为25～125℃／s。
所述的方法，该方法的烧结温度为900～1000℃。
所述的方法，该方法的外加力为50～100MPa。
所述的方法，该方法进行烧结后期保温是当烧结温度达到预设温度后对烧结体进行4～6分钟保温处理。
所述的方法，该方法采用交流电加热，其中电压为3～10V，电流为3000～30000A。
性能测试
1、相对密度获得方法。首先采用精度为0.0001g的TP-214分析天平进行测量，利用公式
计算出钛烧结试样的实际密度，再利用
计算出钛烧结样的相对密度。
2、硬度检测按照GB／T4340.1-1999进行，采用HV-1000维氏硬度计进行检测，设定载荷为100g，加载时间为15s，在试样5个不同位置测硬度，取其平均值。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、简化了工艺流程。由于本发明方法是将称量好的纯钛粉末装填于模具中，在电场、力场和温度场的耦合作用下直接烧结成型，减少了制作生坯的工序。本发明方法解决了在传统粉末冶金制备钛及钛合金零件时，产品质量高度依赖于生坯密度的问题。本发明方法制备的钛微型零件不仅提高了产品质量，还大大缩短了制备周期。
2、成型过程易于控制。由于本发明方法可以通过调节电流、升温速度、烧结温度、作用力和保温时间等工艺参数，灵活方便地控制零件的成型过程，因而解决了现有的相关技术在钛零件的制备过程中很难对多个工艺参数进行时时控制的问题。
3、烧结过程无污染。由于本发明方法无需在钛粉末体系中添加橡胶或石蜡等添加剂，无需像熔模铸造方法在钛粉的烧结过程中对粉末进行脱脂降解。本发明方法大大缩短了制备周期，无污染，材料的利用率高。符合“绿色生产”的要求。
4、缩短了烧结时间。采用本发明方法制备钛微型零件时，粉末体系是在电场、力场和温度场的耦合作用下快速烧结成型，升温速度最高可达200℃／s，大大高于5℃／min左右的传统烧结升温速度，由于粉末体系是在快速的升温过程中实现致密化，后期保温时间短，所以本发明方法可在20秒～10分钟内实现钛粉末的烧结成型，因而使零件的升温时间和制备时间都大幅度缩短。
5、降低了烧结温度。由于本发明方法采用大电流、低电压(上万安培电流、10伏左右电压)的交流电对钛粉末体系进行加热，利用焦耳热效应均匀快速升温，所以将原来粉末冶金方法所用的1600～1700℃降低为800～1200℃，大大降低了烧结温度，提高了生产效率和节约了能源。
6、提高了产品质量。由于本发明方法升温速度的大幅度提高，加剧了原子问的扩散，使金属粉末更易呈熔融态，加之又在模具两端施加有压力，不仅使压坯成型和烧结同时进行，还使粉末能够在较低温度下于较快时间内实现致密性的烧结，因而抑制了晶粒的长大，可获得超细的晶粒组织，从而解决了对微小部件的晶粒生长难于实现有效控制的问题，保证了零件微型化后的性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
以下实施例采用的烧结制备设备为美国DSI科技联合体研制的Gleeble-1500D热模拟机。
实施例1
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为25℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为97.90％，维氏硬度为189HV。
实施例2
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为98.60％，维氏硬度为196HV。
实施例3
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为75℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为98.80％，维氏硬度为198HV。
实施例4
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为100℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为98.90％，维氏硬度为200HV。
实施例5
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为125℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为99.20％，维氏硬度为211HV。
实施例6
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到800℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为90.10％，维氏硬度为159HV。
实施例7
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到900℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为92.30％，维氏硬度为162HV。
实施例8
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1000℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为94.70％，维氏硬度为178HV。
实施例9
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1100℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为96.30％，维氏硬度为186HV。
实施例10
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力50MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为96.90％，维氏硬度为190HV。
实施例11
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力75MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为97.50％，维氏硬度为194HV。
实施例12
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力125MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为99.00％，维氏硬度为199HV。
实施例13
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力150MPa。当温度达到1200℃后保温0min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为99.30％，维氏硬度为213HV。
实施例14
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温2min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为98.70％，维氏硬度为197HV。
实施例15
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温4min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为99.10％，维氏硬度为209HV。
实施例16
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温6min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为99.40％，维氏硬度为214HV。
实施例17
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温8min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为99.70％，维氏硬度为221HV。
实施例18
按钛微型齿轮尺寸(节圆直径为1.6mm，齿数为8，厚度为3mm)及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将钛粉称量好后装入模具用夹头固定好，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃／s，同时在模具两端加载作用力100MPa。当温度达到1200℃后保温10min，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所制备零件的相对密度为99.80％，维氏硬度为224HV。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于多物理场活化烧结制备纯钛微型零件的方法，其特征在于，将纯钛粉末称重后装填于模具中，然后在升温速度为25～125℃／s，真空度≤0.01Pa的烧结条件下，对装有钛粉末的模具通交流电进行急速加热，同时在模具两端施以10～200MPa的作用力，在电场和力场的持续作用下，当加热至800～1200℃时保温0～10分钟使钛粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升温速度为50～100℃／s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结温度为900～1000℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外加作用力为50～100MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的保温是当烧结温度达到预设温度后对烧结体进行4～6分钟保温处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法采用交流电加热，其中电压为3～10V，电流为3000～30000A。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131218 |