CN103833556A - 一种间溴苯胺合成的生产工艺 - Google Patents

一种间溴苯胺合成的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103833556A
CN103833556A CN201410032667.XA CN201410032667A CN103833556A CN 103833556 A CN103833556 A CN 103833556A CN 201410032667 A CN201410032667 A CN 201410032667A CN 103833556 A CN103833556 A CN 103833556A
Authority
CN
China
Prior art keywords
adds
nitraniline
bromobenzene
reaction
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410032667.XA
Other languages
English (en)
Inventor
张学永
陆建新
靳民
张广生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI HUARUN PAINTS Co Ltd
Original Assignee
ANHUI HUARUN PAINTS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI HUARUN PAINTS Co Ltd filed Critical ANHUI HUARUN PAINTS Co Ltd
Priority to CN201410032667.XA priority Critical patent/CN103833556A/zh
Publication of CN103833556A publication Critical patent/CN103833556A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种间溴苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过重氮化反应得到重氮盐然后作为原料通过溴化反应得到间硝基溴代苯粗品然后再次作为原料通过还原反应得到间溴苯胺。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴苯胺使用效果好，安全可靠。

Description

一种间溴苯胺合成的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种间溴苯胺合成的生产工艺。
背景技术
间溴苯胺为淡黄色液体或结晶熔点(℃)：18.5，沸点(℃)：251，相对密度(水=1)：1.5800，闪点(℃)：>112，溶解性：微溶于水，溶于乙醇、***。间溴苯胺为一种用途非常广泛的化工中间体，广泛的应用于医药、染料以及其他精细化工产品的合成，在医药方面间溴苯胺可以制备胺苯磷酸类药物，用于抑制血栓的形成和制备氯喹啉噻唑二酮作为抗生素等，在染料方便，用来制作多种偶氮染料以及多环大分子染料，此外，还用于制备阻聚剂、各种感光材料，离子交换树脂。目前工业生产间溴苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的间溴苯胺合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种间溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
（一）重氮化
a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5-10kg的间硝基苯胺、40-50L的水和9-10L的浓盐酸进行反应。
b.将步骤a中的溶液冷却后析出糊状结晶，然后升温至40-60℃且不断的搅拌加入2-4kg的亚硝酸钠饱和水溶液进行反应得到重氮盐。
（二）溴化
a.选取一溴化反应釜，然后向内加入6-7kg的溴化亚铜与4-5L氢溴酸完全溶解加热直至沸腾。
b.对步骤a中沸腾的反应液进行不断搅拌，然后加入步骤（一）制得的重氮盐溶液，在2.0-4.0h内加入完毕，然后继续回流6.0h。
c.向步骤b中回流后的反应液通入水蒸气蒸馏，然后进行冷却后析出淡黄色固体，然后进行过滤，得到结晶物为间硝基溴代苯粗品。
（三）还原
a.将步骤（二）制得的间硝基溴苯加入还原釜中，再加入15-25kg的铁粉搅拌加热后再加入15-25kg的40%的氢溴酸，回流6.0-8.0h。
b.将步骤a中的反应液回流后滴加入氢氧化钠进行中和反应。
c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗间硝基苯胺。
d.将步骤c中的粗间硝基苯胺采用酸沉淀，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到间硝基苯胺成品，包装入库。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴苯胺使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种间溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
（一）重氮化
a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5kg的间硝基苯胺、40L的水和9L的浓盐酸进行反应。
b.将步骤a中的溶液冷却后析出糊状结晶，然后升温至40℃且不断的搅拌加入2kg的亚硝酸钠饱和水溶液进行反应得到重氮盐。
（二）溴化
a.选取一溴化反应釜，然后向内加入6kg的溴化亚铜与4L氢溴酸完全溶解加热直至沸腾。
b.对步骤a中沸腾的反应液进行不断搅拌，然后加入步骤（一）制得的重氮盐溶液，在2.0h内加入完毕，然后继续回流6.0h。
c.向步骤b中回流后的反应液通入水蒸气蒸馏，然后进行冷却后析出淡黄色固体，然后进行过滤，得到结晶物为间硝基溴代苯粗品。
（三）还原
a.将步骤（二）制得的间硝基溴苯加入还原釜中，再加入15kg的铁粉搅拌加热后再加入15kg的40%的氢溴酸，回流6.0h。
b.将步骤a中的反应液回流后滴加入氢氧化钠进行中和反应。
c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗间硝基苯胺。
d.将步骤c中的粗间硝基苯胺采用酸沉淀，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到间硝基苯胺成品，包装入库。
实施例2
一种间溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
（一）重氮化
a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入6kg的间硝基苯胺、30L的水和9.2L的浓盐酸进行反应。
b.将步骤a中的溶液冷却后析出糊状结晶，然后升温至50℃且不断的搅拌加入2-4kg的亚硝酸钠饱和水溶液进行反应得到重氮盐。
（二）溴化
a.选取一溴化反应釜，然后向内加入6.5kg的溴化亚铜与4.5L氢溴酸完全溶解加热直至沸腾。
b.对步骤a中沸腾的反应液进行不断搅拌，然后加入步骤（一）制得的重氮盐溶液，在3.0h内加入完毕，然后继续回流6.0h。
c.向步骤b中回流后的反应液通入水蒸气蒸馏，然后进行冷却后析出淡黄色固体，然后进行过滤，得到结晶物为间硝基溴代苯粗品。
（三）还原
a.将步骤（二）制得的间硝基溴苯加入还原釜中，再加入20kg的铁粉搅拌加热后再加入20kg的40%的氢溴酸，回流7.0h。
b.将步骤a中的反应液回流后滴加入氢氧化钠进行中和反应。
c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗间硝基苯胺。
d.将步骤c中的粗间硝基苯胺采用酸沉淀，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到间硝基苯胺成品，包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种间溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
（一）重氮化
a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5-10kg的间硝基苯胺、40-50L的水和9-10L的浓盐酸进行反应。
b.将步骤a中的溶液冷却后析出糊状结晶，然后升温至40-60℃且不断的搅拌加入2-4kg的亚硝酸钠饱和水溶液进行反应得到重氮盐。
（二）溴化
a.选取一溴化反应釜，然后向内加入6-7kg的溴化亚铜与4-5L氢溴酸完全溶解加热直至沸腾。
b.对步骤a中沸腾的反应液进行不断搅拌，然后加入步骤（一）制得的重氮盐溶液，在2.0-4.0h内加入完毕，然后继续回流6.0h。
c.向步骤b中回流后的反应液通入水蒸气蒸馏，然后进行冷却后析出淡黄色固体，然后进行过滤，得到结晶物为间硝基溴代苯粗品。
（三）还原
a.将步骤（二）制得的间硝基溴苯加入还原釜中，再加入15-25kg的铁粉搅拌加热后再加入15-25kg的40%的氢溴酸，回流6.0-8.0h。
b.将步骤a中的反应液回流后滴加入氢氧化钠进行中和反应。
c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗间硝基苯胺。
d.将步骤c中的粗间硝基苯胺采用酸沉淀，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到间硝基苯胺成品，包装入库。
CN201410032667.XA 2014-01-23 2014-01-23 一种间溴苯胺合成的生产工艺 Pending CN103833556A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410032667.XA CN103833556A (zh) 2014-01-23 2014-01-23 一种间溴苯胺合成的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410032667.XA CN103833556A (zh) 2014-01-23 2014-01-23 一种间溴苯胺合成的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103833556A true CN103833556A (zh) 2014-06-04

Family

ID=50797497

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410032667.XA Pending CN103833556A (zh) 2014-01-23 2014-01-23 一种间溴苯胺合成的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103833556A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110256258A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 福建医科大学 一种在水相中光催化合成多溴代苯胺化合物的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1060835A (zh) * 1990-10-20 1992-05-06 旭化成工业株式会社 α、β-不饱和腈的制造装置
EP1201636A2 (en) * 2000-09-28 2002-05-02 Rohm And Haas Company Method for producing unsaturated carboxylic acids and unsaturated nitriles
CN101333153A (zh) * 2008-06-30 2008-12-31 寿光富康制药有限公司 间溴苯甲醚的制备

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1060835A (zh) * 1990-10-20 1992-05-06 旭化成工业株式会社 α、β-不饱和腈的制造装置
EP1201636A2 (en) * 2000-09-28 2002-05-02 Rohm And Haas Company Method for producing unsaturated carboxylic acids and unsaturated nitriles
CN101333153A (zh) * 2008-06-30 2008-12-31 寿光富康制药有限公司 间溴苯甲醚的制备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HARRIS, NEIL V.等: "Antifolate and antibacterial activities of 5-substituted 2,4-diaminoquinazolines", 《JOURNAL OF MEDICINAL CHEMISTRY》, vol. 33, no. 1, 31 December 1990 (1990-12-31) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110256258A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 福建医科大学 一种在水相中光催化合成多溴代苯胺化合物的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103409035B (zh) 一种食品罐头专用涂料及其制备方法
CN102229691A (zh) 利用生产丙烯醛的尾液制备聚羧酸减水剂的方法
CN103820099A (zh) 一种酸液减阻剂及其制备方法
CN103772313A (zh) 一种4-甲基-5-（2-羟乙基）噻唑的合成方法
CN103833556A (zh) 一种间溴苯胺合成的生产工艺
CN103787918A (zh) 一种溴苯腈合成的生产工艺
CN104725252A (zh) 一种制备溶剂蓝35的方法
CN103787891A (zh) 一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生产工艺
CN103242190B (zh) 一种戊炔草胺的合成方法
CN105585683A (zh) 一种三聚氰胺甲醛树脂絮凝剂的制备方法
CN104086444A (zh) 一种对溴苯胺合成的生产工艺
CN104045511A (zh) 一种间二溴苯合成的生产工艺
CN103833512B (zh) 一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法
CN104086448A (zh) 一种邻氨基苯甲醚的合成方法
CN103601199A (zh) 一种利用切割硅片的废砂浆制备硅溶胶的方法
CN102951994A (zh) 用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法
CN104262247A (zh) 一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法
CN104230747B (zh) 一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法
CN103803599A (zh) 一种氢氧化镁粉体材料的制备方法
CN104387225B (zh) 混合醇醚制备对二甲苯和丙烯的方法
CN104086432A (zh) 一种间溴硝基苯合成的生产工艺
CN105753720A (zh) 一种二硼化钪的制备方法
CN103819305A (zh) 一种苄基溴合成的生产工艺
CN104045507A (zh) 一种对溴甲苯合成的生产工艺
CN103864622A (zh) 一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140604