CN104725252A - 一种制备溶剂蓝35的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备溶剂蓝35的方法。将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸、正丁胺投入反应器中，密闭反应釜，升温至回流℃反应1～4小时，压力≤0.08Mpa，反应结束后，蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂，加碱水离析，过滤、洗涤、干燥出料。本发明以乙酸为催化剂，无水硫酸钠为吸水剂，1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体按合理的比例混合，提高了反应速度，提高了收率；采用乙醇作为溶剂，减少了焦油的生成，回收的乙醇、正丁胺混合溶液经脱水可直接套用，减少了废水的生成。

Description

一种制备溶剂蓝35的方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂蓝35的制备方法，属于化工染化料的制造技术领域。
背景技术
溶剂蓝35，别名溶剂蓝2N，化学名为1,4-二（1-丁胺基）蒽醌，是一种性能优良的溶剂染料，主要适用于ABS、PC、HIPS、PMMS等多种树脂的着色。
其分子式为C22H26N2O2，分子量350.454。溶剂蓝35的结构式为：
原生产工艺是以1，4-二羟基蒽醌为原料，在碱水中，以保险粉做还原剂与正丁胺反应制得，反应结束后过滤，热水洗去未反应完全的正丁胺，洗净后烘干得成品，该反应收率低，生成的副产物及焦油较高，产品的质量难以得到保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂蓝35的合成工艺，采用溶剂法，以乙酸做催化剂，无水硫酸钠做吸水剂，解决了上述问题，减少了正丁胺的用量，在降低生产成本的同时还提高了产品的质量。
实现本发明目的技术解决方案为：一种制备溶剂蓝35的方法，其具体反应步骤如下：
将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸、正丁胺投入反应器中，密闭反应釜，升温至回流℃反应1～4小时，压力≤0.08Mpa，反应结束后，蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂，加碱水离析，过滤、洗涤、干燥出料。
上述方法中，1,4-二羟基蒽醌与1,4-二羟基蒽醌隐色体质量比为1:（0.225～0.3），1,4-二羟基蒽醌与乙醇的质量比为1:（7.5～10），1,4-二羟基蒽醌与乙酸的质量比为1:（0.25～0.4），1,4-二羟基蒽醌与无水硫酸钠的质量比为1:（0.75～1），1,4-二羟基蒽醌与正丁胺的质量比为1:（1.5～3.5）。
本发明与现有技术相比，具有显著的有点：
1、以乙酸为催化剂，无水硫酸钠为吸水剂，1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体按合理的比例混合，提高了反应速度，提高了收率。
2、采用乙醇作为溶剂，减少了焦油的生成，回收的乙醇、正丁胺混合溶液经脱水可直接套用，减少了废水的生成。
具体实施方式
以下集合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于此。
本发明所述化学反应为：
实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品；
一种制备溶剂蓝35方法，其步骤如下，
将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸投入反应器中，密闭反应釜，升温至回流反应1～4小时，1,4-二羟基蒽醌与1,4-二羟基蒽醌隐色体质量比为1:（0.225～0.3），1,4-二羟基蒽醌与乙醇的质量比为1:（7.5～10），1,4-二羟基蒽醌与乙酸的质量比为1:（0.25～0.4），1,4-二羟基蒽醌与无水硫酸钠的质量比为1:（0.75～1），1,4-二羟基蒽醌与正丁胺的质量比为1:（1.5～2.5）。反应结束后，蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂，加碱水离析，过滤、洗涤、干燥出料。
实施例1
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中，加入150g乙醇、15g无水硫酸钠、20g1,4-二羟基蒽醌、4.5g1,4-二羟基蒽醌隐色体、5g乙酸、正丁胺30g投入反应器中，密闭反应釜，升温至回流反应4小时。反应结束后，蒸出部分100g乙醇、正丁胺混合溶剂，加15wt%氢氧化钠水溶液离析，过滤、洗涤、干燥出35.5g溶剂蓝35，含量97.8%，收率95.3%。
实施例2
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中，加入200g乙醇、20g无水硫酸钠、20g1,4-二羟基蒽醌、6g1,4-二羟基蒽醌隐色体、8g乙酸、正丁胺40g投入反应器中，密闭反应釜，升温至回流反应2小时。反应结束后，蒸出部分160g乙醇、正丁胺混合溶剂，加15wt%氢氧化钠水溶液离析，过滤、洗涤、干燥出35.5g溶剂蓝35，含量97.6%，收率95.1%。
实施例3
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中，加入150g乙醇、20g无水硫酸钠、20g1,4-二羟基蒽醌、5g1,4-二羟基蒽醌隐色体、5.8g乙酸、正丁胺50g投入反应器中，密闭反应釜，升温至回流反应1小时。反应结束后，蒸出部分120g乙醇、正丁胺混合溶剂，加15wt%氢氧化钠水溶液离析，过滤、洗涤、干燥出35.1g溶剂蓝35，含量98.6%，收率95.0%。
对比例
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中，加入50g水、58g正丁胺、8g液碱、20g1,4-二羟基蒽醌、4.4g保险粉，密闭反应体系，升温至85—88℃，压力≤0.08Mpa，保温5小时，降温至40℃，抽滤。滤饼用热水洗涤，干燥出22.5g溶剂蓝35，含量98.0，收率75.7%。

Claims (6)

1.一种制备溶剂蓝35的方法，其特征在于包括以下反应步骤：
将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸、正丁胺投入反应器中，密闭反应釜，升温至回流℃反应1～4小时，压力≤0.08Mpa，反应结束后，蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂，加碱水离析，过滤、洗涤、干燥出料。
2.根据权利要求1所述的制备溶剂蓝35的方法，其特征在于所述的1,4-二羟基蒽醌与1,4-二羟基蒽醌隐色体质量比为1:（0.225～0.3）。
3.根据权利要求1所述的制备溶剂蓝35的方法，其特征在于所述的1,4-二羟基蒽醌与乙醇的质量比为1:（7.5～10）。
4.根据权利要求1所述的制备溶剂蓝35的方法，其特征在于所述的1,4-二羟基蒽醌与乙酸的质量比为1:（0.25～0.4）。
5.根据权利要求1所述的制备溶剂蓝35的方法，其特征在于所述的1,4-二羟基蒽醌与无水硫酸钠的质量比为1:（0.75～1）。
6.根据权利要求1所述的制备溶剂蓝35的方法，其特征在于所述的1,4-二羟基蒽醌与正丁胺的质量比为1:（1.5～3.5）。
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