CN103787918A - 一种溴苯腈合成的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种溴苯腈合成的生产工艺,涉及化工技术领域,通过合成对羟基苯甲腈然后作为原料进行溴代反应得到溴苯腈。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的溴苯腈使用效果好,安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种溴苯腈合成的生产工艺。
背景技术
溴苯腈纯品为无色结晶,溶点194~195°,溶解度:130mg/升水,丙酮中为170g/升。溴苯腈工业品略带灰褐色结晶,含量≥95%,熔点189~192℃。溴苯腈以它的辛酸酯、钠盐,钾盐的形式在国外被广泛用作选择性芽后茎叶处理触杀型除草剂。主要由叶片吸收,通过抑制光合作用的各个过程,迅速使组织坏死。本剂主要用于小麦、大麦、黑麦、玉米、高粱、亚麻等作物田间。小麦用量为每亩22.5~35g;高粱、玉米为每亩18.7~30g;亚麻每亩不超过18.7g。溴苯腈贮存稳定,和其他除草剂一般不发生反应,除单用外,还可以和多种除草剂混配,扩大除草谱,目前工业生产溴苯腈的方法还是比较传统的方式,这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂,难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高,制备工艺简单的溴苯腈合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种溴苯腈合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶,所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13-14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40-60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中,开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至140-160℃后保温反应35-45min。
d.待步骤c中保温反应结束后,再次将温度升至180-200℃,再次补加2-4g尿素,继续保温反应55-65min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
(二)对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶,所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11-12g的对羟基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10-20ml的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中,开启搅拌,直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至30-40℃后滴加16-17g的溴,滴加时间在55-65min,继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后,滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5-7ml的水配制的溶液与烧瓶中,然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用水洗至溶液为中性,然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的溴苯腈使用效果好,安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种溴苯腈合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶,所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13-14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40-60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中,开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至140-160℃后保温反应35-45min。
d.待步骤c中保温反应结束后,再次将温度升至180-200℃,再次补加2-4g尿素,继续保温反应55-65min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
(二)对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶,所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11-12g的对羟基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10-20ml的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中,开启搅拌,直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至30-40℃后滴加16-17g的溴,滴加时间在55-65min,继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后,滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5-7ml的水配制的溶液与烧瓶中,然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用水洗至溶液为中性,然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
实施例2
一种溴苯腈合成的生产工艺,包括以下工艺步骤,
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶,所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13.8g的对羟基苯甲酸、9g的尿素、19.4g的氨基磺酸和50ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中,开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至150℃后保温反应40min。
d.待步骤c中保温反应结束后,再次将温度升至190℃,再次补加3g尿素,继续保温反应60min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
(二)对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶,所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11.9g的对羟基苯甲腈、40ml95%的乙醇、15ml的水、0.1g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中,开启搅拌,直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至35℃后滴加16.8g的溴,滴加时间在60min,继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后,滴加4g的氯酸钠和6ml的水配制的溶液与烧瓶中,然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用水洗至溶液为中性,然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种溴苯腈合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶,所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13-14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40-60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中,开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至140-160℃后保温反应35-45min。
d.待步骤c中保温反应结束后,再次将温度升至180-200℃,再次补加2-4g尿素,继续保温反应55-65min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
(二)对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶,所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11-12g的对羟基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10-20ml的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中,开启搅拌,直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至30-40℃后滴加16-17g的溴,滴加时间在55-65min,继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后,滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5-7ml的水配制的溶液与烧瓶中,然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用水洗至溶液为中性,然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
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