CN106206047A - 硬碳/石墨烯复合材料及其制备方法和锂离子电容器及其制备方法 - Google Patents

硬碳/石墨烯复合材料及其制备方法和锂离子电容器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硬碳/石墨烯复合材料及其制备方法和锂离子电容器及其制备方法。根据本发明的硬碳/石墨烯复合材料，包括如下重量百分含量的原料：石墨烯1％～40％和硬碳60％～99％。根据本发明的硬碳/石墨烯复合材料具备良好的导电性，优异的机械性能，较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命，可用作锂离子电容器的负极活性材料。

Description

硬碳/石墨烯复合材料及其制备方法和锂离子电容器及其制 备方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，主要涉及硬碳/石墨烯复合材料及其制备方法和锂离子电容器及其制备方法。
背景技术
锂离子电容器在设计上负极采用了双电层电容器的原理，同时又在正极添加了锂离子，从而提高了电容器的能量密度。日本旭化成电子公司和FDK公司都曾研制过在电解液中采用锂氧化物的电容器，但都没有实现产品化。转机发生在2005年，富士重工业公司公开了锂离子电容器的制造技术：电容器正极采用多并苯类材料，并在其中掺杂大量的锂离子，电容器的负极材料则仍沿用以往的活性炭。此后，多家厂商利用这样的技术，制造出既具有双电层电容器的高输出、长寿命特性，同时又能提供较高能量密度的电容器。2008年末，旭化成电子、ACT(高级电容器技术)、NEC、JM Energy、太阳诱电等多家公司都在开发锂离子电容器产品，其中ACT和JM Energy两家公司的产品已进入量产。
锂离子电容器的能量密度得到提高的主要原因在于电容器单元的电压和正极静电容量的增加。传统电容器的电压通常为2.5～3.0V，而在添加了锂离子之后就可提高到4.0V。与负极采用相同材料的普通电容器相比，锂离子电容器的单元能量可提高3.5倍。然而由于正极采用硬碳或者石墨类的嵌入材料作为活性物质，充放电速率，温度特性以及长效循环特性相比双电层电容器较弱，为了改善锂离子电容器的总体特性，需要对正极材料进行优化。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种具备较高的功率密度和比容量的硬碳/石墨烯复合材料。
根据本发明实施例的硬碳/石墨烯复合材料，包括如下重量百分含量的原料：石墨烯1％～40％和硬碳60％～99％。
根据本发明实施例的硬碳/石墨烯复合材料具备良好的导电性，优异的机械性能，较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命，可用作锂离子电容器的负极活性材料。
另外，根据本发明上述实施例的硬碳/石墨烯复合材料，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述硬碳/石墨烯复合材料中的石墨烯的比表面积为200m2/g～1500m2/g。
本发明的另一个目的在于保护硬碳/石墨烯复合材料的制备方法。
根据本发明的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：将硬碳与氧化石墨烯按照质量比为(1:4)～(2:3)混合并研磨，以得到硬碳和氧化石墨烯的混合物；将所述混合物在惰性气体氛围保护下加热至500℃～1500℃温度，反应1h～24h，以得到硬碳/石墨烯复合材料。
进一步地，所述氧化石墨烯是采用密闭氧化法通过强氧化剂与石墨反应制备得到的。
进一步地，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气和氖气中的一种或多种。
进一步地，所述研磨的方法为球磨，所述球磨的转速为300r/min～1500r/min。
进一步地，所述硬碳与氧化石墨烯的质量比为3:7。
本发明的另一个目的在于保护一种锂离子电容器。
根据本发明的一种锂离子电容器，所述锂离子电容器的负极为上述的硬碳/石墨烯复合材料。
本发明的另一个目的在于保护一种锂离子电容器的制备方法。
根据本发明的锂离子电容器的制备方法，包括如下步骤：将所述硬碳/石墨烯复合材料与导电剂和聚偏氟乙烯按照质量比为18:1:1混合后，在95℃～105℃温度下干燥，然后在10MPa～15MPa压力下辊压，以得到锂离子电容器的负极片；将活性炭、导电剂和聚偏氟乙烯按照重量比为17:1:1混合后，在95℃～105℃温度下干燥，然后在10MPa～15MPa压力下辊压，以得到锂离子电容器的正极片；将所述锂离子电容器的正极片、隔膜和所述锂离子电容器的负极片依次叠片，组装成电芯，然后用包括注液口的电池壳体密封所述电芯，然后通过所述注液口向所述电池壳体里注入0.8mol/L～1.2mol/L的LiPF6/碳酸二甲酯电解液密封所述注液口，以得到锂离子电容器。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明所得硬碳/石墨烯复合材料的SEM电镜图；
图2为图1的局部放大图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一
一种硬碳/石墨烯复合材料，包括如下重量百分含量的原料：石墨烯20％和硬碳80％。
根据实施例一的硬碳/石墨烯复合材料具备良好的导电性，优异的机械性能，较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命，可用作锂离子电容器的负极活性材料。
上述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取氧化石墨烯与硬碳按质量比1:4混合，球磨5h(转速为1500r/min)，球磨后置于由惰性气体氩气保护的马弗炉中900℃反应20h，得到硬碳/石墨烯复合材料。其中，所述氧化石墨烯是采用密闭氧化法通过强氧化剂与石墨反应制备得到的。如图1所示，硬碳与石墨烯已均匀的混合在一起了，这样，有利于快速充放电。
实施例一提供的制备方法工艺流程简单，反应时间短。本发明提供的锂离子电容器，以硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料。
将本实施例所得硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料组装成锂离子电容器：称取9.0g硬碳/石墨烯复合材料、0.5g导电剂SP和0.5g PVDF，充分搅拌使之成为混合均匀的浆料。然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铝箔上，在0.01MPa的真空下100℃干燥至恒重，并于10MPa～15MPa压力下辊压制成硬碳/石墨烯复合材料电极，并切成负极片。称取8.5g活性碳、0.5g导电剂SP和0.5g PVDF，同制备负极片的方法，制成正极片。将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往通过注液口往电池壳体里注入1mol/L的LiPF6/碳酸二甲酯电解液，密封注液口，得到锂离子电容器。
将上述制备的锂离子电容器在0.1C的电流密度下进行电化学充放电测试，测得本实施例锂离子电容器的能量密度为36Wh/kg。
根据实施例一制备的锂离子电容器，以硬碳/石墨烯复合材料作为正极活性材料，所述的电容器有较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命。
实施例二
一种硬碳/石墨烯复合材料，包括如下重量百分含量的原料：石墨烯40％和硬碳60％。
根据实施例二的硬碳/石墨烯复合材料具备良好的导电性，优异的机械性能，较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命，可用作锂离子电容器的负极活性材料。
上述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取氧化石墨烯与硬碳按质量比2:3混合，球磨1h(转速为1500r/min)，球磨后置于由惰性气体氮气保护的马弗炉中800℃反应10h，得到硬碳/石墨烯复合材料。其中，所述氧化石墨烯是采用密闭氧化法通过强氧化剂与石墨反应制备得到的。
实施例二提供的制备方法工艺流程简单，反应时间短。本发明提供的锂离子电容器，以硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料。
将本实施例所得硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料组装成锂离子电容器：称取9.0g硬碳/石墨烯复合材料、0.5g导电剂SP和0.5g PVDF，充分搅拌使之成为混合均匀的浆料。然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铝箔上，在0.01MPa的真空下100℃干燥至恒重，并于10MPa～15MPa压力下辊压制成硬碳/石墨烯复合材料电极，并切成负极片。称取8.5g活性碳、0.5g导电剂SP和0.5g PVDF，同制备负极片的方法，制成正极片。将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往通过注液口往电池壳体里注入1mol/L的LiPF6/碳酸二甲酯电解液，密封注液口，得到锂离子电容器。
将上述制备的锂离子电容器在0.1C的电流密度下进行电化学充放电测试，测得本实施例锂离子电容器的能量密度为26Wh/kg。
根据实施例二制备的锂离子电容器，以硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料，所述的电容器有较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命。
实施例三
一种硬碳/石墨烯复合材料，包括如下重量百分含量的原料：氧化石墨烯30％和硬碳70％。
根据实施例三的硬碳/石墨烯复合材料具备良好的导电性，优异的机械性能，较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命，可用作锂离子电容器的负极活性材料。
上述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取氧化石墨烯与硬碳按质量比3:7混合，球磨10h(转速为300r/min)，球磨后置于由惰性气体氦气和氖气混合气体保护的马弗炉中900℃反应20h，得到硬碳/石墨烯复合材料。其中，所述氧化石墨烯是采用密闭氧化法通过强氧化剂与石墨反应制备得到的。
实施例三提供的制备方法工艺流程简单，反应时间短。本发明提供的锂离子电容器，以硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料。
将本实施例所得硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料组装成锂离子电容器：称取9.0g硬碳/石墨烯复合材料、0.5g导电剂SP和0.5g PVDF，充分搅拌使之成为混合均匀的浆料。然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铝箔上，在0.01MPa的真空下100℃干燥至恒重，并于10MPa～15MPa压力下辊压制成硬碳/石墨烯复合材料电极，并切成负极片。称取8.5g活性碳、0.5g导电剂SP和0.5g PVDF，同制备负极片的方法，制成正极片。将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过注液口往电池壳体里注入1mol/L的LiPF6/碳酸二甲酯电解液，密封注液口，得到锂离子电容器。
将上述制备的锂离子电容器在0.1C的电流密度下进行电化学充放电测试，测得本实施例锂离子电容器的能量密度为28Wh/kg。
根据实施例三制备的锂离子电容器，以硬碳/石墨烯复合材料作为负极活性材料，所述的电容器有较高的功率密度与体积比电容，以及较长的使用寿命。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.硬碳/石墨烯复合材料，其特征在于，包括如下重量百分含量的原料：石墨烯1％～40％和硬碳60％～99％。
2.根据权利要求1所述的硬碳/石墨烯复合材料，其特征在于，所述硬碳/石墨烯复合材料中的石墨烯的比表面积为200m2/g～1500m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硬碳与氧化石墨烯按照质量比为(1:4)～(2:3)混合并研磨，以得到硬碳和氧化石墨烯的混合物；
将所述混合物在惰性气体氛围保护下加热至500℃～1500℃温度，反应1h～24h，以得到硬碳/石墨烯复合材料。
4.根据权利要求3所述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯是采用密闭氧化法通过强氧化剂与石墨反应制备得到的。
5.根据权利要求3所述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气和氖气中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述研磨的方法为球磨，所述球磨的转速为300r/min～1500r/min。
7.根据权利要求3所述的硬碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述硬碳与氧化石墨烯的质量比为3:7。
8.一种锂离子电容器，其特征在于，所述锂离子电容器的负极为权利要求1或2所述的硬碳/石墨烯复合材料。
9.根据权利要求8所述的锂离子电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述硬碳/石墨烯复合材料与导电剂和聚偏氟乙烯按照质量比为18:1:1混合后，在95℃～105℃温度下干燥，然后在10MPa～15MPa压力下辊压，以得到锂离子电容器的负极片；
将活性炭、导电剂和聚偏氟乙烯按照重量比为17:1:1混合后，在95℃～105℃温度下干燥，然后在10MPa～15MPa压力下辊压，以得到锂离子电容器的正极片；
将所述锂离子电容器的正极片、隔膜和所述锂离子电容器的负极片依次叠片，组装成电芯，然后用包括注液口的电池壳体密封所述电芯，然后通过所述注液口向所述电池壳体里注入0.8mol/L～1.2mol/L的LiPF6/碳酸二甲酯电解液密封所述注液口，以得到锂离子电容器。
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