CN103811189B - 一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：（1）氧化石墨烯分散于去离子水中，超声；（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O和去离子水，搅拌；（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，然后加入反应釜中120‑180℃反应8‑15h；（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥，即得钼酸钴与石墨烯纳米复合材料。本发明的实验方法简单易操作、对环境无污染，成本较低，适于大规模生产。

Description

一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料领域，特别涉及一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，因石油等化石能源储备的日益减少以及地球变暖带来的生态威胁，人们致力于寻求可替代能源存储和转化***。随着便携式电子产品（如移动电话、笔记本电脑等）的大量涌现及人们对电动汽车动力电源的迫切需求，新型高能化学电源的研究和开发在近几年中得到迅速发展。对于便携式电子产品相关技术和电动车动力***来说，具有高能量密度、高安全性和低成本的高能存储***成为重中之重。因此，可以同时具备这些优异性能的超级电容器引起了科研工作者的广泛关注。
目前用于超级电容器的电极材料主要包括碳材料、导电聚合物和过渡金属氧化物三大类。CoMoO4曾作为负极材料组装成为锂离子电池研究过其电化学性能，经证实，其表现不俗，但作为超级电容器的电极材料而言被研究得很少。研究表明CoMoO4的容量虽低于MnMoO4，但其晶体结构比MnMoO4稳定，可表现出良好的循环稳定性。介于其出色的电化学行为，将其制成纳米材料可增大电极材料与电解液的接触面积，增加快速充放电能力，同时可以缩短离子脱嵌距离，能有效提高超级电容器循环寿命。
作为一种新兴的碳材料，石墨烯因其优异的电化学性能，在能源领域受到科研工作者的广泛关注。石墨烯具有单原子层厚度，极利于生长功能纳米材料。通过石墨烯与过渡金属氧化物复合可以产生协同效应，提高复合材料的电化学性能，可显著改善单纯的金属氧化物或氢氧化物作为电极材料循环稳定性差的问题。目前，关于石墨烯与CoMoO4复合物制备方法的研究还比较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，该方法简单易操作、对环境无污染，成本较低，适于大规模生产。
本发明的一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：
（1）氧化石墨烯分散于去离子水中，超声；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O和去离子水，搅拌；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，然后加入反应釜中120-180℃反应8-15h；
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥，即得钼酸钴与石墨烯纳米复合材料。
所述步骤（1）中的氧化石墨烯和去离子水的用量比为10-30mg:5ml。
所述步骤（1）中的超声时间为4-10h。
所述步骤（2）中的CoCl2·6H2O、氧化石墨烯溶液和去离子水的用量比为1-4mmol:5ml:40ml。
所述步骤（3）中的Na2MoO4·2H2O和CoCl2·6H2O的用量比为1-4mmol:1-4mmol。
所述步骤（4）中的钼酸钴与石墨烯纳米复合材料为纳米棒堆积结构。
本发明以石墨烯为基底（模板），通过简单、绿色、低成本的水热法制备该电极材料。
有益效果
（1）本发明制备得到的纳米复合材料为棒状结构，可以有效抑制石墨烯片层的团聚及改善CoMoO4作电极材料时循环稳定性差的问题。
（2）本发明方法简单易操作、绿色环保、成本低，解决了石墨烯纳米复合材料在超级电容器产业中难以规模化应用的问题。
附图说明
图1是本发明中实施例3制备的钼酸钴和石墨烯纳米复合材料SEM图片；
图2是本发明中实施例3制备的钼酸钴和石墨烯纳米复合材料TEM图片；
图3是本发明中实施例3制备的钼酸钴和石墨烯纳米复合材料XRD图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）10mg氧化石墨烯分散于5ml去离子水中，超声4h；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O2mmol和去离子水40ml，搅拌30min；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O2mmol，继续搅拌5h；然后移入50ml聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应15h；
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。
实施例2
（1）10mg氧化石墨烯分散于5ml去离子水中，超声4h；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O2mmol和去离子水40ml，搅拌30min；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O2mmol，继续搅拌5h；然后移入50ml聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应15h；
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。
实施例3
（1）30mg氧化石墨烯分散于5ml去离子水中，超声4h；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O2mmol和去离子水40ml，搅拌30min；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O2mmol，继续搅拌5h；然后移入50ml聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应15h。
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。

Claims (5)

1.一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：
(1)氧化石墨烯分散于去离子水中，超声；
(2)在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O和去离子水，搅拌；
(3)向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，然后加入反应釜中120-180℃反应8-15h；
(4)反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥，即得钼酸钴与石墨烯纳米复合材料；其中，钼酸钴与石墨烯纳米复合材料为纳米棒堆积结构。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氧化石墨烯和去离子水的用量比为10-30mg:5ml。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超声时间为4-10h。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的CoCl2·6H2O、氧化石墨烯溶液和去离子水的用量比为1-4mmol:5ml:40ml。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸钴与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的Na2MoO4·2H2O和CoCl2·6H2O的用量比为1-4mmol:1-4mmol。
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