CN103755140A - 用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃及其制备方法 - Google Patents
用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其是由以下原料组成：硼酸、石英砂、氢氧化铝、碳酸钙、氧化锌、二氧化钛、碳酸钡、硝酸钡、氧化锆、氧化镧、氧化铌、氧化钇、氧化铅。用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，包括以下步骤：1）将原料加入铂金坩埚中；2）加料完成后升温至澄清温度进行澄清；3）澄清结束后，降温至浇注温度，浇注成型为玻璃棒；4）成型的玻璃棒，脱模后进行退火，保温后降温，室温下出炉即可。本发明的配方体系，可用于中膨胀光纤倒像器的芯料玻璃，该玻璃折射率＞1.80，膨胀系数（68±5）×10-7/℃，玻璃透过率高。软化温度650-750℃，在850℃保温2小时不产生析晶，且化学稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃及其制备方法。
背景技术
光纤倒像器具有分辨率高，传输清晰，体积小，重量轻等特点。目前主要用来代替微光夜视仪中的中继透镜***，也被广泛应用于需要倒像的装置中。
由于在微光夜视仪器中，光纤倒像器需要与可伐合金封接，因此，光纤倒像器需要具有同可伐封接合金相同的膨胀系数参数。目前国内普遍使用的微光夜视仪器可伐封接合金材料为高膨胀可伐封接合金，膨胀系数为（87±2）×10-7/℃，为了提高微光夜视仪器***的热稳定性，国外已经普遍采用中膨胀可伐封接合金来封接微光夜视仪器器件，国内尚无中膨胀微光夜视器件产品。中膨胀微光夜视仪器元件要求与中膨胀可伐封接合金封接，膨胀系数为（68±5）×10-7/℃，封接而成的微光夜视仪器，具有更好的热稳定性，能适应更广的温度环境变化。因此，中膨胀倒像器替代高膨胀倒像器来制作微光夜视仪器，将进一步提高微光夜视仪器的性能参数。
光纤倒像器每一根纤维均由高折射率芯玻璃和低折射率***玻璃构成，并依据光学全反射原理进行光纤单向传递。因此，用于中膨胀光纤倒像器的芯料玻璃，需要满足以下要求：
为了与中膨胀微光夜视仪器封接材料实现完美封接，中膨胀光纤倒像器要求高折射率的芯料玻璃膨胀系数为（68±5）×10-7/℃；
为了实现光纤纤维的最佳传光能力，必须满足最佳的全反射条件NA≥1，理论设计要求高折射率的芯料玻璃折射率Nd≥1.80；
此外为了满足光纤倒像器的特殊制作工艺要求，实现玻璃在经过多次高温拉丝、高温熔压、高温扭转后依旧保持玻璃本身特性不发生变化，要求芯料玻璃软化温度范围650-750℃，析晶下限温度≥850℃，抗析晶能力强，化学稳定性好。
现有技术中，暂无同时满足光纤倒像器产品性能要求和特殊制作工艺要求的配方体系，一些现有文献或专利提供的配方体系只能满足部分要求，如CN1583622 A《无砷、无铅、无镉镧系光学玻璃NZLaF\NLaF、NLaSF、NZLaF)》， 该发明公开的NZLaK类中例举的NLaK8最佳配方制成的玻璃的Nd1.7200±7×10-4，Vd50.41±0.7%；该发明公开的NLaF类中例举的NLaK3最佳配方制成的玻璃的Nd1.7440±7×10-4，Vd44.91±0.7%；该发明公开的NZLaF、NLaSF类中例举的NLaF31最佳配方制成的玻璃的Nd1.8061±7×10-4，Vd40.73±0.7%；该篇专利针对现有技术的缺点，着重提供对环境无污染的无砷、无铅镧系光学玻璃，而并未涉及光学玻璃的膨胀系数，抗析晶能力的问题，而对光纤倒像器的要求而言，抗析晶能力是一项硬性指标，抗析晶能力不强，则在光纤倒像器拉丝、熔压及扭转的多次高温热加工过程中，容易发生失透，使得光学纤维倒像器不具备传光能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其是由以下质量份的原料组成：硼酸20-35份、石英砂10-25份、氢氧化铝0-5份、碳酸钙0-12份、氧化锌0-4份、二氧化钛2-20份、碳酸钡10-50份、硝酸钡20-60份、氧化锆0-12份、氧化镧20-45份、氧化铌1-15份、氧化钇5-17份，氧化铅0-15份。
一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其是由以下质量份的原料组成：硼酸22-33份、石英砂10-19份、氢氧化铝0-3.5份、碳酸钙0-11份、氧化锌0-3份、二氧化钛10-19份、碳酸钡20-48份、硝酸钡25-58份、氧化锆0-6份、氧化镧20-40份、氧化铌1-13份、氧化钇8-15份，氧化铅1-14份。
一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）将原料加入铂金坩埚中；
2）加料完成后升温至澄清温度进行澄清；
3）澄清结束后，降温至浇注温度，在模具内浇注成型为玻璃棒；
4）成型的玻璃棒，脱模后退火，保温，断电降温，室温下出炉即可。
步骤1）中，铂金坩埚的温度为1380-1420℃。
步骤2）中，澄清温度为1450±10℃，澄清时间为6-8h。
步骤2）中，升温时间为30-40min。
步骤3）中，浇注温度为1270-1290℃。
步骤3）中，降温时间为30-60min。
步骤4）中，退火温度为550-600℃，保温时间为2-2.5h。
本发明的有益效果是：本发明的配方体系，可用于中膨胀光纤倒像器的芯料玻璃，该玻璃折射率大于1.80，膨胀系数（68±5）×10-7/℃，玻璃透过率高。满足中膨胀光纤倒像器的产品性能要求。
本发明的有益效果还体现在：本发明的配方体系，可用于中膨胀光纤倒像器的芯料玻璃，该玻璃软化温度控制在650-750℃，在850℃保温2小时不产生析晶，抗析晶性能好，化学稳定性好。在光纤倒像器拉丝、熔压、扭转多次高温热加工过程中，不发生失透，满足中膨胀光纤倒像器的特殊制作工艺要求。
具体实施方式
一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其是由以下质量份的原料组成：硼酸20-35份、石英砂10-25份、氢氧化铝0-5份、碳酸钙0-12份、氧化锌0-4份、二氧化钛2-20份、碳酸钡10-50份、硝酸钡20-60份、氧化锆0-12份、氧化镧20-45份、氧化铌1-15份、氧化钇5-17份，氧化铅0-15份。
优选的，其是由以下质量份的原料组成：硼酸22-33份、石英砂10-19份、氢氧化铝0-3.5份、碳酸钙0-11份、氧化锌0-3份、二氧化钛10-19份、碳酸钡20-48份、硝酸钡25-58份、氧化锆0-6份、氧化镧20-40份、氧化铌1-13份、氧化钇8-15份，氧化铅1-14份。
进一步优选的，其是由以下质量份的原料组成：硼酸23.54-32.15份、石英砂12.86-17.68份、氢氧化铝0-3.32份、碳酸钙1.52-10.86份、氧化锌1.73-2.52份、二氧化钛11.54-17.32份、碳酸钡21.12-48.92份、硝酸钡25.92-56.59份、氧化锆2.62-2.86份、氧化镧24.91-37.85份、氧化铌1.88-10.29份、氧化钇11.43-12.48份，氧化铅1.69-10.37份。
对应以上的配方体系，一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）将原料加入1380-1420℃的铂金坩埚中；
2）加料完成后于30-40分钟内升温至澄清温度1450±10℃，澄清时间为6-8小时；
3）澄清结束后，用时30-60分钟降温至浇注温度1270-1290℃，在模具内浇注成型为玻璃棒；
4）成型的玻璃棒，脱模后在550-600℃退火，保温2-2.5小时后断电降温，室温下出炉即可。
下面结合具体实施例对本发明的配方做进一步的说明：
实施例1：
一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其是由以下质量份的原料组成：
表1
实施例2：
一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其是由以下质量份的原料组成：
表2
实施例3：
一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其是由以下质量份的原料组成：
表3
本发明所提供的配方体系，可用于制备中膨胀光纤倒像器的芯料玻璃，该玻璃折射率大于1.80，膨胀系数（68±5）×10-7/℃，玻璃透过率高。软化温度控制在650-750℃，在850℃保温2小时不产生析晶，抗析晶性能好，化学稳定性好。
Claims (9)
1.一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其特征在于：其是由以下质量份的原料组成：硼酸20-35份、石英砂10-25份、氢氧化铝0-5份、碳酸钙0-12份、氧化锌0-4份、二氧化钛2-20份、碳酸钡10-50份、硝酸钡20-60份、氧化锆0-12份、氧化镧20-45份、氧化铌1-15份、氧化钇5-17份，氧化铅0-15份。
2.根据权利要求1所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃，其特征在于：其是由以下质量份的原料组成：硼酸22-33份、石英砂10-19份、氢氧化铝0-3.5份、碳酸钙0-11份、氧化锌0-3份、二氧化钛10-19份、碳酸钡20-48份、硝酸钡25-58份、氧化锆0-6份、氧化镧20-40份、氧化铌1-13份、氧化钇8-15份，氧化铅1-14份。
3.权利要求2所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将原料加入铂金坩埚中；
2）加料完成后升温至澄清温度进行澄清；
3）澄清结束后，降温至浇注温度，在模具内浇注成型为玻璃棒；
4）成型的玻璃棒，脱模后退火，保温，断电降温，室温下出炉即可。
4.根据权利要求3所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1）中，铂金坩埚的温度为1380-1420℃。
5.根据权利要求3所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，其特征在于：步骤2）中，澄清温度为1450±10℃，澄清时间为6-8h。
6.根据权利要求3所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，其特征在于：步骤2）中，升温时间为30-40min。
7.根据权利要求3所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，其特征在于：步骤3）中，浇注温度为1270-1290℃。
8.根据权利要求3所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，其特征在于：步骤3）中，降温时间为30-60min。
9.根据权利要求3所述的一种用于中膨胀光纤倒像器的高折射率中膨胀芯料玻璃的制备方法，其特征在于：步骤4）中，退火温度为550-600℃，保温时间为2-2.5h。
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