CN103705545B - 一种冬虫夏草微粉制剂及其制备方法 - Google Patents
一种冬虫夏草微粉制剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103705545B CN103705545B CN201310714886.1A CN201310714886A CN103705545B CN 103705545 B CN103705545 B CN 103705545B CN 201310714886 A CN201310714886 A CN 201310714886A CN 103705545 B CN103705545 B CN 103705545B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polypide
- stroma
- preparation
- coarse powder
- freeze
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明涉及一种冬虫夏草微粉制剂，通过对冬虫夏草的虫体和子座进行单独粉碎，并在对粉碎过程的工艺参数进行控制和调整，最终制成了工艺稳定、产品质量显著提升的冬虫夏草微粉制剂。本发明最大程度的减少粉碎和冷冻干燥过程对产品质量的破坏，给冬虫夏草的人工产业化带来了良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及冬虫夏草制剂及其制备方法，尤其是一种能够显著提高有效成分富集度的冬虫夏草微粉制剂及其制备方法。
背景技术
冬虫夏草又称虫草，是我国传统名贵中药，具有止咳、化痰、降低血清胆固醇、调节和增强免疫力、抗肿瘤等多种药理作用。近年来，国内外对冬虫夏草需求剧增。但由于冬虫夏草有其严格的寄生性和特殊的生长地理环境，产量相当有限，药源比较紧缺。加上近几年冬虫夏草价格走高，产量减少，使得采取何种方式有效利用现有冬虫夏草资源成为一个紧迫的课题。
传统方式对冬虫夏草的使用，多采取煎服、泡酒、与其它药材制备成保健含片等方式，但是冬虫夏草经过高温处理，包括蛋白质和其它受热不稳定的有效成分被破坏，使得冬虫夏草采取传统方法加工使用时，有效利用率很低，形成了价格高，质量低的怪圈。
冬虫夏草之子座出自寄主幼虫的头部，经过我们对冬虫夏草的充分研究发现，冬虫夏草的虫体和子座在细胞组成及结构、纤维含量、有效物质含量等方面差异很大。虫体部分表皮中含有重金属和杂菌等成分，且虫体中富集的营养物质中还有虫体肠道等其他物质；而子座并没有重金属、杂菌和其它杂质，其中均为营养物质。若将子座与虫体共同粉碎再除杂，不仅会影响冬虫夏草的质量，而且降低了子座的有效成分富集度，降低了产品的营养价值，导致一部分有效成分的流失。
在此基础上，为了更加充分的利用珍贵的冬虫夏草资源，我们提供了一种能够显著提高治疗效果的冬虫夏草微粉制剂及其制备方法。
专利申请CN200710048651公开了冬虫夏草的粉碎方法及用粉碎后的冬虫夏草制备而成的制剂，属于医药及食品领域。具体地，是采用将虫体与子座分别粉碎的方法。将虫体与子座分别粉碎，可以根据虫体及子座各自的细胞组成及结构、纤维含量、有效物质含量设置适宜的粉碎条件，减少长时间高温粉碎对虫体部分有效成分的损失，满足公众对冬虫夏草制剂的需求。但这仅是初步的想法，仅仅通过简单的分别粉碎并不能获得质量高的冬虫夏草产品，还需要对粉碎过程中影响产品质量的因素进行考察，制备能够显著提高治疗效果的冬虫夏草产品。
专利申请CN200920301520公开了虫草片，它是以虫草为主要原料压制而成的片剂。所解决的技术问题是提供一种各片之间药物成分均一、无花片的虫草片，是由至少两层片层组成的片剂；其中，至少一层片层为虫草子座粉碎后制备而得，至少一层片层是以虫草虫体粉碎后制备而得。片层之间以上下分层，或以内外分层。通过上述改进，当各片层采用不同原料制备片剂时，通过控制各片层的重量或厚度参数即可使得所得片剂中所含组分及组分的含量一致，误差控制在允许范围值内。该技术方案减少了混合步骤，节约了操作时间，工艺简便，在原有片剂生产设备上即可实现，无需增加设备成本，为制备虫草片提供了一种新的选择。虽然该申请公开了虫草虫体和子座分别制备的片剂，但是将虫体和子座制备成多层片并没有从本质上改善虫草的质量。
专利申请CN201210294303公开了冬虫夏草的低温粉碎方法及其延伸的冬虫夏草微粉和超微粉制剂，经过粉碎后的冬虫夏草微粉和超微粉可用于制作固体、液体、半流体、冻干粉等相关制剂，本发明涉及食品，保健品及医药范围，其特征是在温度不高于0℃条件下，对天然冬虫夏草进行不添加任何辅料情况下一体粉碎，获得的冬虫夏草微粉和超微粉能够最大限度保留原始有效成分，满足大众对冬虫夏草的消费需求。该申请对冬虫夏草的进行了整体粉碎，仍不能保证产品质量的显著提高。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足，本发明的发明人通过大量实验研究发现，通过对冬虫夏草的虫体和子座进行单独粉碎，并在对粉碎过程的工艺参数进行控制和调整，最终制成了工艺稳定、产品质量显著提升的冬虫夏草微粉制剂。
本发明是通过以下方法来实现的：
一种冬虫夏草微粉制剂，其特征在于，由以下步骤制备而成：
1)分拣冬虫夏草虫体和子座，虫体除表皮，将虫体和子座清洗后，分别粉碎至粒度为40-80目的粗粉，分别得到虫体粗粉和子座粗粉；
2)向虫体粗粉和子座粗粉中添加纯净水；分别得到虫体粗粉液和子座粗粉液；
3)常温下采用以锆球为撞击球的摇摆式球磨机进行纳米粉碎2～4小时，获得粒度为400-800nm的虫体微粉液和子座微粉液；
4)将虫体微粉液和子座微粉液进行真空冷冻干燥，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持1.5～2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃～-35℃，维持7.5～8.5h，绝对压强为4～7Pa；以0.5℃/min的速度升温至16～20℃，进入二次干燥阶段，维持1.5～2.5h，绝对压强为16～25Pa；
5)将步骤4)冷冻干燥所得的虫体粉末和子座粉末作为活性成分分别制备成药学上可接受的制剂。
优选地，所述步骤2)中纯净水的加入量为粗粉的1～2倍；
优选地，所述步骤4)冷冻干燥方法中，所述预冻过程为2.0h。
优选地，所述步骤4)冷冻干燥方法中，所述一次干燥阶段的温度为-32℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa。
优选地，所述步骤4)冷冻干燥方法中，所述二次干燥阶段的温度为18℃，维持2.0h，绝对压强为18Pa。
本发明的优点在于：
1)将子座与虫体分别粉碎，有效保证了冬虫夏草的产品质量，并轻易除去重金属、杂菌等杂质，提高了产品收率。
2)将子座和虫体先粗粉后细粉，避免了直接细粉导致粉碎时间不够，可能达不到粉碎的粒度，影响效果的发挥。
3)在含水状态下将粗粉进行超微纳米粉碎，不仅能够有效的避免虫草粉碎时由于温度升高导致的蛋白质等活性成分被破坏，质量下降的问题，而且能够有效达到400-800nm的最佳粒度，使得虫草的有效成分在人体内更易被吸收，生物利用度显著提高。
4)通过对冷冻干燥工艺条件的控制，最大程度的减少冷冻干燥过程对产品质量的破坏，给冬虫夏草的人工产业化带来了良好的经济效益。
具体实施方式
实施例1
一种冬虫夏草微粉制剂，其特征在于，由以下步骤制备而成：
1)分拣冬虫夏草虫体和子座，虫体除表皮，将虫体和子座清洗后，分别粉碎至粒度为40-80目的粗粉，分别得到虫体粗粉和子座粗粉；
2)向虫体粗粉和子座粗粉中添加1.5倍量纯净水；分别得到虫体粗粉液和子座粗粉液；
3)常温下采用以锆球为撞击球的摇摆式球磨机进行纳米粉碎2小时，获得粒度为400-800nm的虫体微粉液和子座微粉液；
4)将虫体微粉液和子座微粉液进行真空冷冻干燥，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃，维持7.5h，绝对压强为4Pa；以0.5℃/min的速度升温至20℃，进入二次干燥阶段，维持2.5h，绝对压强为25Pa；
5)将步骤4)冷冻干燥所得的虫体粉末和子座粉末作为活性成分分别与适量淀粉混匀，过筛后充分混匀，分装入胶囊中即得，每粒0.2g或每粒0.4g。
实施例2
1)分拣冬虫夏草虫体和子座，虫体除表皮，将虫体和子座清洗后，分别粉碎至粒度为40-80目的粗粉，分别得到虫体粗粉和子座粗粉；
2)向虫体粗粉和子座粗粉中添加1倍量纯净水；分别得到虫体粗粉液和子座粗粉液；
3)常温下采用以锆球为撞击球的摇摆式球磨机进行纳米粉碎4小时，获得粒度为400-800nm的虫体微粉液和子座微粉液；
4)将虫体微粉液和子座微粉液进行真空冷冻干燥，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃，维持7.5h，绝对压强为5Pa；以0.5℃/min的速度升温至20℃，进入二次干燥阶段，维持1.5h，绝对压强为16Pa；
5)将步骤4)冷冻干燥所得的虫体粉末和子座粉末作为活性成分分别与适量淀粉混匀，过筛后充分混匀，分装入胶囊中即得，每粒0.2g或每粒0.4g。
实施例3
一种冬虫夏草微粉制剂，其特征在于，由以下步骤制备而成：
1)分拣冬虫夏草虫体和子座，虫体除表皮，将虫体和子座清洗后，分别粉碎至粒度为40-80目的粗粉，分别得到虫体粗粉和子座粗粉；
2)向虫体粗粉和子座粗粉中添加2倍量纯净水；分别得到虫体粗粉液和子座粗粉液；
3)常温下采用以锆球为撞击球的摇摆式球磨机进行纳米粉碎3小时，获得粒度为400-800nm的虫体微粉液和子座微粉液；
4)将虫体微粉液和子座微粉液进行真空冷冻干燥，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-32℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至18℃，进入二次干燥阶段，维持2.0h，绝对压强为18Pa；
5)将步骤4)冷冻干燥所得的虫体粉末和子座粉末作为活性成分分别与适量淀粉混匀，过筛后充分混匀，分装入胶囊中即得，每粒0.2g或每粒0.4g。
对照例1
不分拣虫体和子座，按照实施例3的方法将冬虫夏草整体制备成超微粉末。
对照例2
按照实施例3的方法制备成超微粉末，其中冻干工艺参数替换为：预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-20℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至25℃，进入二次干燥阶段，维持2.0h，绝对压强为18Pa。
对照例3
按照专利申请CN201310124056中实施例1的条件制得的冬虫夏草菌的固体发酵菌丝，其冻干过程为：将浓缩后的虫草菌丝体以-0.6℃/分钟的降温速度快速冷冻到-30℃，维持2小时后，放入干燥室进行干燥。加热板升温至45℃后，保持9小时，再降温至35℃，保持5小时，全过程保持最高真空度。所得产物水分≤5％。
试验例1有效成分的检测结果
按照以下指标对对照组1-3、实施例1-3(对照组2和实施例组1-3均测定子座部分微粉含量)的产品进行对照，其中总氨基酸、甘露醇、腺苷含量为冬虫夏草菌丝干品中的重量百分含量，具体结果见下表(各数值为10批样品的均值)：
| 指标 | 药典标准 | 对照组1 | 对照组2 | 对照组3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 总氨基酸含量(％) | ≥30 | 32.52 | 38.53 | 30.84 | 48.51 | 49.82 | 53.45 |
| 甘露醇含量(％) | ≥7.0 | 7.26 | 8.51 | 6.49 | 11.52 | 12.32 | 12.84 |
| 腺苷含量(％) | ≥0.08 | 0.074 | 0.193 | 0.088 | 0.261 | 0.284 | 0.326 |
由上述试验例可以得出，本发明所制备的冬虫夏草微粉制剂能够最大程度的减少粉碎和冷冻干燥过程对产品质量的破坏，从而获得了一种工艺稳定、产品质量得以显著提升的冬虫夏草微粉制剂，给冬虫夏草的人工产业化带来良好的经济效益。
最后应说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种冬虫夏草微粉制剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而成：
1)分拣冬虫夏草虫体和子座，虫体除表皮，将虫体和子座清洗后，分别粉碎至粒度为40-80目的粗粉，分别得到虫体粗粉和子座粗粉；
2)向虫体粗粉和子座粗粉中添加纯净水；分别得到虫体粗粉液和子座粗粉液；
3)常温下采用以锆球为撞击球的摇摆式球磨机进行纳米粉碎2～4小时，获得粒度为400～800nm的虫体微粉液和子座微粉液；
4)将虫体微粉液和子座微粉液进行真空冷冻干燥，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持1.5～2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃～-35℃，维持7.5～8.5h，绝对压强为4～7Pa；以0.5℃/min的速度升温至16～20℃，进入二次干燥阶段，维持1.5～2.5h，绝对压强为16～25Pa；
5)将步骤4)冷冻干燥所得的虫体粉末和子座粉末作为活性成分分别制备成药学上可接受的制剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤2)中纯净水的加入量为粗粉的1-2倍。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤4)冷冻干燥方法中，所述预冻过程为2.0h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤4)冷冻干燥方法中，所述一次干燥阶段的温度为-32℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤4)冷冻干燥方法中，所述二次干燥阶段的温度为18℃，维持2.0h，绝对压强为18Pa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310714886.1A CN103705545B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种冬虫夏草微粉制剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310714886.1A CN103705545B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种冬虫夏草微粉制剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103705545A CN103705545A (zh) | 2014-04-09 |
| CN103705545B true CN103705545B (zh) | 2017-09-15 |
Family
ID=50399132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310714886.1A Active CN103705545B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种冬虫夏草微粉制剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103705545B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105737528A (zh) * | 2014-12-08 | 2016-07-06 | 王元龙 | 冬虫夏草真空冻干加工方法 |
| CN113827623A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-12-24 | 东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司 | 一种冬虫夏草破壁制剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101019898A (zh) * | 2007-03-16 | 2007-08-22 | 张雪峰 | 冬虫夏草的粉碎方法及制剂 |
| CN102631377A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-15 | 三普药业股份有限公司 | 冬虫夏草冻干纳米粉片及其制备方法 |
| CN102784174A (zh) * | 2012-08-19 | 2012-11-21 | 陈玉龙 | 冬虫夏草微粉制作方法及其制剂 |
-
2013
- 2013-12-13 CN CN201310714886.1A patent/CN103705545B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101019898A (zh) * | 2007-03-16 | 2007-08-22 | 张雪峰 | 冬虫夏草的粉碎方法及制剂 |
| CN102631377A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-15 | 三普药业股份有限公司 | 冬虫夏草冻干纳米粉片及其制备方法 |
| CN102784174A (zh) * | 2012-08-19 | 2012-11-21 | 陈玉龙 | 冬虫夏草微粉制作方法及其制剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 冬虫夏草真空冷冻干燥的实验研究;徐成海，等;《真空》;19941231(第06期);34－37 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103705545A (zh) | 2014-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102847134B (zh) | 小球藻多肽微胶囊的制备方法 | |
| CN101461852A (zh) | 一种玫瑰花超细粉体的制备方法 | |
| CN101147746A (zh) | 一种中药材破壁粉的加工方法 | |
| CN104435743A (zh) | 一种铁皮石斛超微粉的制备方法 | |
| CN102793733A (zh) | 人参蜂王浆咀嚼片及其制备方法 | |
| CN101926461A (zh) | 一种蛹虫草纳米粉的制备方法 | |
| CN103705545B (zh) | 一种冬虫夏草微粉制剂及其制备方法 | |
| CN103451144B (zh) | 微生物生长促进剂、其制备方法及用途 | |
| CN111135123A (zh) | 一种卷柏发酵提取液的制备方法和应用 | |
| CN113402626A (zh) | 一种香水莲花多糖提取物及其制备方法和应用 | |
| CN104547616A (zh) | 一种中药片剂及其制备方法 | |
| CN103463438B (zh) | 斑叶兰破壁冻干粉的炮制方法及应用 | |
| CN1372002A (zh) | 冬虫夏草菌粉与活性免疫虫草多糖冻干粉的生产方法及产品 | |
| CN102784173B (zh) | 一种冬虫夏草冻干粉的制备方法 | |
| CN102846553B (zh) | 小球藻多肽-壳聚糖纳米粒的制备方法 | |
| JP5805522B2 (ja) | 粉粒状複合体及び創傷被覆材 | |
| CN109260234A (zh) | 一种巴西绿蜂胶粉及其制备方法 | |
| CN106722050A (zh) | 基于中医养生概念的精微膳食粉组合加工工艺 | |
| CN108850386A (zh) | 一种蛹虫草压片糖果及其制备方法 | |
| CN109160947B (zh) | 一种螺旋藻藻蓝蛋白的制备方法及其应用 | |
| CN107751863A (zh) | 一种芦荟含片及其制备方法 | |
| CN106260359A (zh) | 一种雪莲培养物组合物灵芝茶及其制备方法 | |
| KR20110067813A (ko) | 뽕나무의 잎, 뿌리 껍질 및 열매를 이용한 혼합 차 | |
| CN104306406A (zh) | 一种全蝎发酵物及超滤物、制备工艺及其用途 | |
| CN107661366B (zh) | 一种防止细胞癌化的绞股蓝生物活性物质与人源干细胞活性因子组合物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 810016, Qinghai Xining biotechnology industry park, No. four, No. 26, No., office building, No. 1 Applicant after: QINGHAI ZHIYE TECHNOLOGY CONSULTING SERVICE CO., LTD. Address before: 810016 Chengbei district biological park, Qinghai, Xining Province, No. four, No. 22, 202 Applicant before: XINING ZHIYE BIOTECHNOLOGY CONSULTING SERVICE CO., LTD. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |