CN104577131A - 一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法。该方法包括如下步骤：（1）Hummers法制备氧化石墨，再用热膨胀法制备石墨烯；（2）将钛源和助剂水热法制备出花苞状TiO2-B；（3）将石墨烯和TiO2-B在室温下进行物理搅拌，混合从而得到石墨烯包覆花苞状TiO2-B复合材料。该复合材料产物为石墨烯包覆花苞状的TiO2-B，其中花苞的尺寸大约为400nm~500nm。本发明制备的石墨烯包覆花苞状TiO2-B复合材料的制备具有工艺简单，成本低廉等优点，可以广泛应用于锂电池负极材料上，具有较好的倍率性能和循环稳定性，能显著提高化学性能。

Description

一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯自2004年被英国曼彻斯特大学的教授Geim等报道后，因其独特的物理化学性能引起了广泛的关注。石墨烯是由碳六元环组成的二维（2D）周期蜂窝状点阵结构，它是构建其它维数碳基材料的基本单元。石墨烯有很多优异的结构和性质，比如高的比表面积，大的电子迁移率，良好的导热性等，可以将其作为性能增强相与其它化合物进行复合，制备出性能优异的复合材料。
TiO2-B相最初由Marchand等在1980年发现的；随后Banfield等通过K2Ti4O9的离子交换、热处理等方法成功制备出TiO2-B。TiO2-B是一种亚稳晶型，是一种比金红石和锐钛矿的密度小、结构松散的介稳态氧化钛同质变体，其最卓越的结构特点在于晶体结构中存在沿着[010]方向的特征平行通道，在用在锂电池上的时候，有利于锂离子在通道内的结合与扩散。相比于锐钛矿和金红石等晶型，有更高的可逆比容量。
Kobayashi等人首次报道了TiO2-B纳米粒子的合成，纳米粒子的直径为3-6nm；Armostrong等人首次合成了TiO2-B纳米线，直径为20-40nm；Liu等人制备了具有多级结构的TiO2-B，所制备的材料是由非常薄的TiO2-B纳米片构成。
目前，TiO2-B材料的微观结构仍然在不断进行优化和改进，不论是纳米线，片状或者多级结构的TiO2-B，它们的表面积较小，在锂电池的应用上，会受到一定程度的限制。
中国专利公布号CN102437321名称为石墨烯-TiO2（B）纳米管复合材料及其制备方法的专利公开了一种石墨烯和TiO2（B）复合材料和制备方法，其采用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯和TiO2（B）复合凝胶，其形貌为石墨烯层上负载的TiO2纳米管；中国专利公布号CN102600823B名称为一种石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法的专利公开了一种石墨烯和TiO2复合材料的制备方法，其采用微波辅助燃烧方法，通过微波加热，制备出石墨烯和TiO2复合材料。中国专利公布号CN101937985B名称为一种石墨烯/二氧化钛锂离子电池负极材料及制备方法的专利公开了一种石墨烯和TiO2锂离子电池负极材料及制备方法，其采用将氧化石墨烯和钛源结合的方法，通过原位复合的方法制备出石墨烯和TiO2复合材料。这些制备方法主要局限于水热原位合成法，一般是将氧化石墨采用肼等还原剂还原，然后与TiO2复合。还原剂一般都具有一定的毒性，不环保，同时生产效率比较低，成本高，所需要的设备比较复杂，制备时间相对比较长，不利于工业化大规模的应用。
采用将石墨烯和花苞状TiO2-B材料复合，TiO2-B具有有利于Li+传输的通道结构，使得Li+在TiO2-B中的嵌入和脱出相对容易，能够表现出优异的快速充放电能力。基于此，TiO2-B比其他形态的TiO2的储能容量要高出很多。但是因为TiO2本身导电性不好，致使应用受到极大的限制。而石墨烯片层之间存在较强的范德华力，具有易发生团聚的缺点。通过将TiO2-B粒子修饰到石墨烯片上，可以有效的阻止石墨烯的团聚。这样，此种复合材料不仅可以保持石墨烯和TiO2-B的原有特性，还会产生新的协同效应。它作为锂电池负极材料使用时，可以克服体积效应，显著提高电化学性能。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，应用在锂电池负极材料上能显著提高化学性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，该复合材料产物中的二氧化钛结构均为花苞状TiO2-B，该方法包括以下步骤：
（1）石墨烯的制备：以石墨粉为原料，采用Hummers法制得氧化石墨，热膨胀得到石墨烯；
（2）花苞状TiO2-B的制备：将钛源与助剂放入烧杯中搅拌得到混合液，然后将混合液转移到高压反应釜中，150℃下反应4h~24h，自然冷却至室温；离心分离后用乙醇和去离子水多次洗涤，在烘箱中干燥，将干燥的粉末放在马弗炉中300℃~400℃烧结2h~4h，自然冷却得到花苞状TiO2-B材料；
（3）石墨烯和TiO2-B复合材料的制备：称取TiO2-B和石墨烯，分别溶解于乙醇水溶液中，配成一定质量浓度的混合溶液并超声；将超声后的两种溶液混合后，于室温下搅拌，在烘箱中干燥，得到石墨烯-TiO2-B复合材料。
进一步地，所述步骤（2）中的钛源为TiCl3，助剂为乙二醇和去离子水，TiCl3、乙二醇和去离子水的体积比为1:(10~30):1。
进一步地，所述步骤（2）中的钛源还可以为TiCl4，助剂选择乙二醇和氨水，TiCl4、乙二醇和氨水的体积比为1:80:2。
进一步地，所述步骤（3）中的混合溶液质量浓度为1g/L，乙醇水溶液中所用的乙醇和去离子水的体积比为1:1。超声时间为10min~30min。混合搅拌时间为24h~36h。干燥温度低于100℃，时间24h。
与现有技术相比，本发明具有如下的突出的实质性特点和显著的优点：
本方法制备的石墨烯-TiO2-B复合材料，其中二氧化钛组分为具有花苞状TiO2-B（青铜矿），形貌为石墨烯包覆花苞状TiO2-B，其中花苞状TiO2-B纳米材料的直径在400nm~500nm。本发明制备的石墨烯包覆花苞状TiO2-B复合材料的制备具有工艺简单，成本低廉等优点，可以广泛应用于锂电池负极材料上，具有较好的倍率性能和循环稳定性，能显著提高化学性能。
附图说明
图1为TiO2-B的X射线衍射谱（XRD）图。
图2为TiO2-B的扫描电子显微镜（SEM）图。
图3为石墨烯和TiO2-B复合材料的扫描电子显微镜（SEM）图。
图4为TiO2-B的透射电子显微镜（TEM）图。
图5为石墨烯和TiO2-B复合材料的透射电子显微镜（TEM）图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）石墨烯的制备
以石墨粉为原料，采用Hummers法，即NaNO3加入到浓硫酸中，完全溶解后加入石墨粉和高锰酸钾，进一步反应得到亮黄色体系，过滤干燥之后获得氧化石墨，再通过管式炉，经过热膨胀制备出石墨烯。
（2）花苞状TiO2-B的制备
将4mlTiCl3，4ml去离子水和40ml乙二醇放入烧杯中，搅拌10min。将混合液转移到50ml高压反应釜中，150℃下反应6h，自然冷却至室温。离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤。然后在60℃下干燥8h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2h，自然冷却得到花苞状TiO2-B材料。
（3）石墨烯和TiO2-B复合材料的制备
称量100mg的TiO2-B溶解于50ml乙醇、50ml去离子水的混合溶剂中，超声10min；用电子天平称量10mg的石墨烯溶解于5ml乙醇、5ml去离子水的混合溶剂中，超声10min。将超声后的两种溶液混合后再继续超声10min，室温下搅拌24h，在60℃烘箱中干燥24h，得到复合材料。
实施例2
（1）石墨烯的制备方法同实施例1中的（1）步骤。
（2）花苞状TiO2-B的制备
4mlTiCl3，4ml去离子水在室温下搅拌，加入120ml乙二醇，搅拌10min，将混合液转移到150ml高压反应釜中，150℃下反应4h，自然冷却至室温。离心分离后用乙醇和去离子水多次洗涤。在60℃下干燥8h，将干燥的粉末放在马弗炉中300℃烧结4h，自然冷却，得到花苞状TiO2-B材料。
（3）石墨烯和TiO2-B复合材料的制备同实施例1中的（3）步骤。
实施例3
（1）石墨烯的制备方法同实施例1中的（1）步骤。
（2）花苞状TiO2-B的制备
将1.0mlTiCl4溶解在80ml乙二醇中，在室温下搅拌2h，之后加入2mL氨水（25wt%），搅拌10min。将混合液转移到100ml高压反应釜中，150℃下反应24h，自然冷却至室温。离心分离后用乙醇和去离子水多次洗涤。在100℃下干燥8h，将干燥的粉末置于马弗炉中350℃烧结2h，自然冷却，得到花苞状TiO2-B材料。
（3）石墨烯和TiO2-B复合材料的制备同实施例1中的（3）步骤。
由图1所示，花苞状TiO2-B的XRD谱图可以看出，产物均为TiO2-B（青铜矿）结构；由图2花苞状TiO2-B的扫描电镜图可以看出，材料呈现出较为规则的花苞状，尺寸为400nm~500nm；由图3石墨烯和TiO2-B复合材料的扫描电镜图可以看出，TiO2-B均匀的包覆在石墨烯上；由图4 TiO2-B的透射电镜图进一步验证TiO2-B的花苞状结构；由图5石墨烯和TiO2-B复合材料的透射电镜图可以看出，石墨烯有机地包覆400~500nm的TiO2-B。

Claims (7)

1.一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料产物中的二氧化钛结构为花苞状TiO2-B，该方法包括以下步骤：
1）石墨烯的制备：以石墨粉为原料，采用Hummers法制得氧化石墨，热膨胀得到石墨烯；
2）花苞状TiO2-B的制备：将钛源与助剂放入烧杯中搅拌得到混合液，然后将混合液转移到高压反应釜中，150℃下反应4h~24h，自然冷却至室温；离心分离后用乙醇和去离子水多次洗涤，在烘箱中干燥，将干燥的粉末放在马弗炉中300℃~400℃烧结2h~4h，自然冷却得到花苞状TiO2-B材料；
3）石墨烯和TiO2-B复合材料的制备：称取TiO2-B和石墨烯，分别溶解于乙醇水溶液中，配成一定质量浓度的混合溶液并超声；将超声后的两种溶液混合后，于室温下搅拌，在烘箱中干燥，得到石墨烯-TiO2-B复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的钛源为TiCl3，助剂为乙二醇和去离子水，TiCl3、乙二醇和去离子水的体积比为1:(10~30):1。
3. 根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的钛源为TiCl4，助剂选择乙二醇和氨水，TiCl4、乙二醇和氨水的体积比为1:80:2。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的混合溶液质量浓度为1g/L，乙醇水溶液中所用的乙醇和去离子水的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中超声时间为10min~30min。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中混合搅拌时间为24h~36h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的干燥温度低于100℃，时间24h。
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