CN108385201A - 一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维及其制备方法。所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，包括聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维具有孔洞，石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中，形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。本发明的方法，可用于大规模制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，本发明所制备的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维具有良好的拉伸性能，在柔性电子元件，传感器件等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合纤维及其制备领域，特别涉及一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子组成的，呈现出正六边形周期蜂窝点阵结构，具有极薄的厚度。石墨烯作为一种典型的二维碳纳米材料，具有机械强度高、导电导热系数高、比表面积大等优点。因此，在电子、导电纳米复合材料、薄膜、电磁屏蔽和传感器等领域有着广泛的应用。
石墨烯纤维是由二维的石墨烯组装而成的宏观一维碳材料，具有很好的电学性能和力学性能，并具有高的电导率和良好的柔韧性，这使石墨烯纤维的制备和应用得到广泛的研究。
目前，石墨烯纤维的主要制备方法为湿纺纺丝，制备出的石墨烯纤维具有良好的导电性等，然而得到的石墨烯纤维往往不能发生拉伸等形变，难以满足实际应用的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法，以聚氨酯为载体，石墨烯掺杂在聚氨酯纤维孔洞中，形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。本发明的方法可用于大规模制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，所得到的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维在柔性电子元件，传感器件等领域具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，包括聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维具有孔洞，石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中，形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
本发明还提供了上述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将氧化石墨超声剥离分散在强极性有机溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，加入聚氨酯到分散液中并搅拌得到溶胶纺丝液；
步骤2：将得到的溶胶纺丝液用注射器挤入到水凝固浴中，取出，干燥，得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维；
步骤3：将得到的氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维用弱还原性的水溶液还原，并清洗，干燥，得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。
优选地，所述的强极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或环己酮。
优选地，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为2～10mg mL-1，超声时间为12～72h，超声仪的射频功率为240～384W。
优选地，所述的溶胶纺丝液中聚氨酯的质量浓度范围为15％～35％，磁力搅拌时间为24～48h。
优选地，所述的步骤2中溶胶状的纺丝原液的挤出速度为5～15mL h-1。
优选地，所述的弱还原性的水溶液为浓度为40～60mg mL-1的氨水和浓度为10～50mg mL-1的抗坏血酸的混合水溶液，混合质量比为4∶1～6∶1
优选地，所述的步骤3中的烘箱温度为60～90℃，还原时间为12～48h。
优选地，所述的步骤3中的清洗为用乙醇和去离子水清洗。
本发明利用湿法纺丝得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维，再用氨水和抗坏血酸混合水溶液还原得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。该方法易操作，成本低，具有广泛的应用前景。
通过调节纺丝原液中氧化石墨烯的浓度制备不同的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，从而得到导电性不同的纤维。
将石墨烯纤维与聚氨酯结合而制备得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，因石墨烯掺杂在聚氨酯纤维孔洞中，该结构使得石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维具有拉伸性的同时又具有导电性，形成具有柔性、弹性的复合导电纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法简单，无需复杂工艺，制作成本低廉；
(2)本发明以聚氨酯为载体，将石墨烯掺杂在聚氨酯纤维孔洞中得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，使石墨烯有一个优异的弹性载体，石墨烯和聚氨酯两者的优点充分的结合在一起，达到了一加一大于二的效果。
(3)本发明的方法，可用于大规模制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，本发明所制备的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维具有良好的拉伸性能，在柔性电子元件，传感器件等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维断面的扫描电镜图；
图2为实施例1制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的拉伸性能数码照片；
图3为实施例1制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的力学性能测试曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，包括聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维具有孔洞，石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中，形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法为：
室温下，称取氧化石墨0.08g，置于100mL的烧杯中，加入20mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂配成浓度为4mg mL-1的分散液。将烧杯放入射频功率为320W的超声仪中超声剥离分散处理24h，氧化石墨完全分散在溶剂中，得到氧化石墨烯分散液。在烧杯中加入4g聚氨酯(硬度范围为70～85A)并加入磁子后将烧杯置于磁力搅拌器上磁力搅拌24h，形成溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液。
将溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液装入连接有内径为500μm的聚四氟乙烯微管的注射器中，装在推进速度为8mL h-1的推进器上，氧化石墨烯/聚氨酯溶胶经微管有序的挤出至盛有水(凝固浴)的培养皿中，放置1h后取出自然干燥得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维。
将上述氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维浸泡在5mL浓度为40mg mL-1的氨水和浓度为15mg mL-1抗坏血酸的混合水溶液(混合质量比为4∶1)中，并放置在75℃的烘箱中进行还原。热处理12h后，用乙醇和去离子水清洗自然干燥即得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。测量其电阻率约为100Ω·m。图1为制备的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维断面的扫描电镜图，可以看出其内部多孔结构。图2是制备的纤维拉伸示意图，可以看出其可拉伸100％，表明纤维具有良好的拉伸性能。图3是制备的纤维拉应力应变曲线图，其强度可达2.7MPa，表明纤维有良好的力学性能。
实施例2
一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，包括聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维具有孔洞，石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中，形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法为：
室温下，称取氧化石墨0.1g，置于100mL的烧杯中，加入20mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂配成浓度为5mg mL-1的氧化石墨分散液。将烧杯放入射频功率为320W的超声仪中超声剥离分散处理24h，氧化石墨完全分散在溶剂中，得到氧化石墨烯分散液。在烧杯中加入5g聚氨酯(硬度范围为70～85A)并加入磁子后将烧杯置于磁力搅拌器上磁力搅拌30h，形成溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液。
将溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液装入连接有内径为500μm的聚四氟乙烯微管的注射器中，装在推进速度为8mL h-1的推进器上，氧化石墨烯/聚氨酯溶胶经微管有序的挤出至盛有水的培养皿中，放置1h后取出自然干燥得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维。
将上述氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维浸泡在5mL浓度为40mg mL-1氨水和浓度为15mg mL-1抗坏血酸的混合水溶液(混合质量比为4∶1)中，并放置在75℃的烘箱中进行还原。热处理16h后，用乙醇和去离子水清洗自然干燥即得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。测量其电阻率约为180Ω·m，拉伸强度为3.0MPa。
实施例3
一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，包括聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维具有孔洞，石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中，形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法为：
室温下，称取氧化石墨0.1g，置于100mL的烧杯中，加入20mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂配成浓度为5mg mL-1的氧化石墨分散液。将烧杯放入射频功率为320W的超声仪中超声剥离分散处理24h，氧化石墨完全分散在溶剂中，得到氧化石墨烯分散液。在烧杯中加入6g聚氨酯(硬度范围为70～85A)并加入磁子后将烧杯置于磁力搅拌器上磁力搅拌36h，形成溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液。
将溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液装入连接有内径为500μm的聚四氟乙烯微管的注射器中，装在推进速度为8mL h-1的推进器上，氧化石墨烯/聚氨酯溶胶经微管有序的挤出至盛有水的培养皿中，放置1h后取出自然干燥得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维。
将上述氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维浸泡在5mL浓度为60mg mL-1氨水和浓度为15mg mL-1抗坏血酸的混合水溶液(混合质量比为6∶1)中，并放置在75℃的烘箱中进行还原。热处理24h后，用乙醇和去离子水清洗自然干燥即得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。测量其电阻率约为435Ω·m，拉伸强度为3.4MPa。

Claims (10)

1.一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，包括聚氨酯纤维，所述的聚氨酯纤维具有孔洞，石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中，形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
2.权利要求1所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，包括：
步骤1：将氧化石墨超声剥离分散在强极性有机溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，加入聚氨酯到分散液中并搅拌得到溶胶纺丝液；
步骤2：将得到的溶胶纺丝液用注射器挤入到水凝固浴中，取出，干燥，得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维；
步骤3：将得到的氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维用弱还原性的水溶液还原，并清洗，干燥，得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。
3.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的强极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或环己酮。
4.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为2～10mg mL-1。
5.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的超声时间为12～72h，超声仪的射频功率为240～384W。
6.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的溶胶纺丝液中聚氨酯的质量浓度范围为15％～35％，磁力搅拌时间为24～48h。
7.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的步骤2中溶胶状的纺丝原液的挤出速度为5～15mL h-1。
8.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的弱还原性的水溶液为浓度为40mg mL-1～60mg mL-1的氨水和浓度为10～50mg mL-1的抗坏血酸的混合水溶液，混合质量比为4∶1～6∶1。
9.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的步骤3中的烘箱温度为60～90℃，还原时间为12～48h。
10.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维，其特征在于，所述的步骤3中的清洗为用乙醇和去离子水清洗。
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