CN103594686A - 一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法 - Google Patents

一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法。它包括以下步骤：第一步为将铁粉电化学腐蚀形成铁源，第二步为混料，烘干，破碎筛分过程，将铁源、磷源、锂源、碳源、掺杂物或掺杂物原料、乙醇在搅拌磨中搅拌均匀，泵出浆料后在真空干燥箱中烘干，烘干后块状前驱体粉碎处理；第三步为磷酸铁锂焙烧，制得锂离子电池正极材料；所述掺杂物为TiN。本发明提高了磷酸铁锂的电导率，从而极大地提高了磷酸铁锂的倍率充放电能力，提升了材料循环性能和倍率性能。

Description

一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法
技术领域
本专利发明了一种循环倍率型掺杂性磷酸铁锂TiN体相掺杂LiFePO4正极材料，可适用于新能源储能及电动汽车领域。
背景技术
目前，磷酸铁锂正极材料因为寿命长、安全性高、环境友好、价格公道已在通信、储能领域挤兑了铅酸电池的部分市场份额，显示出巨大的市场潜力和广阔的应用前景。但磷酸铁锂在倍率性能和低温性能方面的表现差强人意，致使其做为动力电池难以满足电动汽车在启动、起步、加速、坡起等方面所需高倍率性能指标要求。鉴于低温性能又与倍率性能之间紧密相关，倍率性能对于动力电池的重要性日益凸显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法。为此，本发明采用以下技术方案：
一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于它包括以下步骤：第一步为按反应方程式（1）将铁粉电化学腐蚀形成铁源，第二步为混料，烘干，破碎筛分过程，将铁源、磷源、锂源、碳源、掺杂物或掺杂物原料、乙醇在搅拌磨中搅拌均匀，泵出浆料后在真空干燥箱中烘干，烘干后块状前驱体粉碎处理；第三步为按照反应方程式（2）、（3）、（4）、（5）进行的磷酸铁锂焙烧，制得锂离子电池正极材料；所述掺杂物为TiN；
Figure BDA0000410743080000021
。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
所述掺杂物采用在所述焙烧时发生氧化还原反应生成纳米粉体TiN，第二步中掺杂物或掺杂物原料的并列选择中，优选掺杂物原料，所述掺杂物原料为钛源与CO(NH2)2。这样，在反应中，同时生产的惰性气体对磷酸铁锂合成有利，氧化还原反应的温度与合成磷酸铁锂所需温度相近。
从原子经济性的角度，所述铁源采用以下方法制备：铁粉在酸性条件下的微电池反应原理，使铁粉置换酸或水中的氢最终形成铁的化合物，然后再进行上述步骤1）和2）。
所述铁源可以是羰基型铁粉，工业还原型铁粉、磷化型铁粉中的一种或任意几种组合而成。
所述磷源可以是磷酸，焦磷酸，多聚磷酸，磷酸二氢铵，磷酸氢二铵，磷酸二氢锂，磷酸氢锂中的一种或任意几种组合而成。
所述锂源可以是氢氧化锂，碳酸锂，醋酸锂，硝酸铝，磷酸锂，氯化锂，氟化锂，硫酸锂中的一种或或任意几种组合而成。
所述碳源可以是葡萄糖，淀粉，冰糖，蔗糖，麦芽糖，乳糖，果胶，纤维素，超级炭黑，KS-6，CNTs,石墨烯中的一种或任意几种组合而成。
所述钛源可以是二氧化钛，氢氧化钛，钛酸酯中的一种或任意几种组合而成，优选为二氧化钛。
材料纳米化和掺杂改性是提高材料倍率性能的两种可行性方案，一次颗粒团聚而成的微米级粉体兼具“纳米晶—微米粉”纳微二阶尺度，既可因材料纳米尺寸效应提高材料的倍率性能，又可因微米级别的材料弥补纳米材料难以加工涂布的不足。另外，适当的掺杂改性也是提高材料本征电导率行之有效的策略，材料导电性能的提高对倍率性能的改善大有裨益。
磷酸铁锂的颗粒尺寸由所用前驱体铁的化合物（羟基氧化铁，草酸亚铁，磷酸铁，焦磷酸亚铁等）尺寸所决定。同时基于电化学原理分析，铁粉与相应化合物（酸与氧）的原电池反应制备纳米化磷酸铁锂前驱体行之有效。TiN做为功能陶瓷材料，具有阈型金属的特性，其显著特点是耐腐蚀性好、导电性能优异(电导率为5×10-6Ω·cm)，热稳定性强。通过TiN掺杂的磷酸铁锂(TiN体相掺杂LiFePO4)一方面可以消除电解液循环过程中分解的痕量HF的腐蚀，另一方面可以克服本体磷酸铁锂材料的导电性能差。
由于采用本发明的技术方案，一方面，磷酸铁锂的合成温度有利于纳米粉体TiN的生成，另一方面，纳米粉体TiN体相掺杂磷酸铁锂，进一步提高了磷酸铁锂的电导率，从而极大地提高了磷酸铁锂的倍率充放电能力，两者相互协同，共同提升了材料循环性能和倍率性能。
附图说明
图1是根据实施例1制备出的TiN体相掺杂LiFePO4扫描电镜图，由图可以看出材料由一次颗粒纳米级别堆垛而成的二次颗粒为微米级别的纳/微二阶材料。
图2是根据实施例1制备出的TiN体相掺杂LiFePO4XRD图。
图3是根据实施例1制备出磷酸铁锂做成全电池，常温1C充电/10C放电的循环图，经过2000圈10C放电，循环保持为87%。
具体实施方式
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，但本发明的保护范围不仅限于下述实例。
实施例1：将100mol工业还原铁粉与105mol乙二酸批量加入100L蒸馏水中，调节水温60℃～80℃，搅拌条件下充分活化2天，之后80℃真空干燥24小时。将烘干的100mol草酸亚铁，100mol磷酸二氢锂，1.45KG葡萄糖，1mol二氧化钛，1.5mol尿素置于水平式搅拌磨中，以95%乙醇为溶剂，控制固含量为40%，球料质量比为5:1，充分搅拌3小时，将浆料泵出，之后80℃真空干燥24小时。将烘干的前驱体粉碎，置于匣钵内，在N2气氛下750度焙烧6小时，自然冷却后，所得料经气流粉碎机粉碎，真空封装。
此种方法合成的磷酸铁锂做成扣式电池（以锂片为负极），1C放电容量为145mAh/g，循环100圈后容量保持率为99%。
实施例2：
将102mol羰基型铁粉与105mol磷酸批量加入100L蒸馏水中，调节水温60℃～80℃，搅拌条件下充分活化3天，之后80℃真空干燥24小时。将烘干的100mol磷酸亚铁，50mol碳酸锂，1.6KG葡萄糖，2mol二氧化钛，3.5mol尿素置于水平式搅拌磨中，以95%乙醇为溶剂，控制固含量为50%，球料质量比为8:1，充分搅拌6小时，将浆料泵出，之后80℃真空干燥24小时。将烘干的前驱体粉碎，置于匣钵内，在N2气氛下850度焙烧4小时，自然冷却后，所得料经气流粉碎机粉碎，真空封装。
此种方法合成的磷酸铁锂做成扣式电池（以锂片为负极），1C放电容量为148mAh/g，循环100圈后容量保持率为98.5%。
实施例3：
将100mol工业还原铁粉与105mol焦磷酸批量加入100L蒸馏水中，调节水温60℃～80℃，搅拌条件下充分活化7天，之后80℃真空干燥24小时。将烘干的100mol焦磷酸亚铁，100mol氢氧化锂，1.5KG葡萄糖，8mol钛酸酯，12mol尿素置于水平式搅拌磨中，以95%乙醇为溶剂，控制固含量为60%，球料质量比为10:1，充分搅拌4小时，将浆料泵出，之后80℃真空干燥24小时。将烘干的前驱体粉碎，置于匣钵内，在N2气氛下880℃焙烧3小时，自然冷却后，所得料经气流粉碎机粉碎，真空封装。
此种方法合成的磷酸铁锂做成扣式电池（以锂片为负极），1C放电容量为146mAh/g，循环100圈后容量保持率为99.4%。
实施例4：
将100mol磷化型铁粉与85mol磷酸批量加入100L蒸馏水中，并添加15mol双氧水，调节水温60℃～80℃，搅拌条件下充分活化4天，之后80℃真空干燥36小时。将烘干的100mol磷酸铁，49mol碳酸锂，2mol氟化锂，1.4KG葡萄糖，4mol钛酸酯，6mol尿素置于水平式搅拌磨中，以95%乙醇为溶剂，控制固含量为50%，球料质量比为8:1，充分搅拌3小时，将浆料泵出，之后80℃真空干燥24小时。将烘干的前驱体粉碎，置于匣钵内，在N2气氛下900度焙烧1小时，自然冷却后，所得料经气流粉碎机粉碎，真空封装。
此种方法合成的磷酸铁锂做成扣式电池（以锂片为负极），1C放电容量为147mAh/g，循环100圈后容量保持率为99.5%。

Claims (8)

1.一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于它包括以下步骤：第一步为按反应方程式（1）将铁粉电化学腐蚀形成铁源，第二步为混料，烘干，破碎筛分过程，将铁源、磷源、锂源、碳源、掺杂物或掺杂物原料、乙醇在搅拌磨中搅拌均匀，泵出浆料后在真空干燥箱中烘干，烘干后块状前驱体粉碎处理；第三步为按照反应方程式（2）、（3）、（4）、（5）进行的磷酸铁锂焙烧，制得锂离子电池正极材料；所述掺杂物为TiN；
Figure FDA0000410743070000011
2.如权利要求1所述的一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于所述掺杂物采用在所述焙烧时发生氧化还原反应生成纳米粉体TiN，第二步中掺杂物或掺杂物原料的并列选择中，优选掺杂物原料，所述掺杂物原料为钛源与CO(NH2)2。
3.如权利要求1所述的一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于所述铁源采用以下方法制备：铁粉在酸性条件下的微电池反应原理，使铁粉置换酸或水中的氢最终形成铁的化合物。
4.如权利要求2所述的一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于所述铁源可以是羰基型铁粉，工业还原型铁粉、磷化型铁粉中的一种或任意几种组合而成。
5.如权利要求1所述的一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于所述磷源可以是磷酸，焦磷酸，多聚磷酸，磷酸二氢铵，磷酸氢二铵，磷酸二氢锂，磷酸氢锂中的一种或任意几种组合而成。
6.如权利要求1所述的一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于所述锂源可以是氢氧化锂，碳酸锂，醋酸锂，硝酸铝，磷酸锂，氯化锂，氟化锂，硫酸锂中的一种或或任意几种组合而成。
7.如权利要求1所述的一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于所述碳源可以是葡萄糖，淀粉，冰糖，蔗糖，麦芽糖，乳糖，果胶，纤维素，超级炭黑，KS-6，CNTs,石墨烯中的一种或任意几种组合而成。
8.如权利要求2所述的一种高倍率长寿命锂离子电池正极材料TiN体相掺杂LiFePO4的生产方法，其特征在于所述钛源可以是二氧化钛，氢氧化钛，钛酸酯中的一种或任意几种组合而成，优选为二氧化钛。
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Application publication date: 20140219

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