CN103588658B - 一种dmf回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种DMF回收工艺，包括如下步骤：在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯，搅拌升温至80-130℃，全回流记时分水4-5.5小时，保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水，分水完毕，降温，分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出；当上述反应液温度降至30℃以下时，进行减压蒸馏，真空度控制在-0.095Mpa以上，开始产生的馏分为甲苯馏分，当温度升至60-65℃，产生的馏分为DMF馏分，当液温升至105℃停止加热，蒸馏结束。该发明在溶媒回收过程中未引入新的有机溶剂组分，避免了因回收过程引入新组分而消耗的费用，而且本工艺采取减压蒸馏，节约能源费用，回收的二甲基甲酰胺水分和含量，达到了再利用的要求。
Description
技术领域
本发明属于医药中间体溶媒回收工艺领域，尤其是涉及一种DMF回收工艺。
背景技术
二甲基甲酰胺（DMF）作为溶媒在原料药和药物中间体中被广泛应用，生产中得到二甲基甲酰胺、水、少量甲苯以及微量药物成分形成的溶液。该溶液为二甲基甲酰胺废液，如果不进行回收，一方面造成环境污染，增加环保压力，另一方面生产成本提高。为了使二甲基甲酰胺循环使用，必须将水、甲苯及微量药物杂质去掉。传统工艺通常是采用精馏或者萃取除去其中的水，回收溶媒，但精馏工艺除水时间长并且需要精馏塔，设备投入比较大，能源消耗量大，而采用萃取方法则需要寻找合适的萃取剂，回收溶媒的工艺较复杂，引入了另一种有机溶媒，分离溶媒与萃取剂成本较高，且溶媒回收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种清洁、高效、节能的DMF回收工艺，降低原料成本，保证回收的溶媒质量。
为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：
一种DMF回收工艺，包括如下步骤：
1、在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯，搅拌升温至80-130℃，全回流记时分水4-5.5小时，保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水，分水完毕，降温，分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出；
2、当上述反应液温度降至30℃以下时，进行减压蒸馏，真空度控制在-0.095Mpa以上，开始产生的馏分为甲苯馏分，当温度升至60-65℃，产生的馏分为DMF馏分，当液温升至105℃停止加热，蒸馏结束。
所述药物中间体二甲基甲酰胺母液的组成为：二甲基甲酰胺的质量百分含量为40—45%，水的质量百分含量为40%—50%，甲苯的质量百分含量为5%以下以及极少量的药物成分。
所述药物中间体二甲基甲酰胺母液与加入的甲苯的体积比为4：1至12：1。
本发明具有的优点和积极效果是：与现在技术相比，二甲基甲酰胺溶媒回收过程中未引入新的有机溶剂组分，避免了因回收过程引入新组分而消耗的费用。本工艺采取减压蒸馏，节约能源费用，回收的二甲基甲酰胺水分和含量，达到了再利用要求。该回收工艺中二甲基甲酰胺回收率达50%以上，节约原料成本约4%。该发明二甲基甲酰胺溶媒回收过程中有少量废水和少量蒸馏后的废弃物，原母液不回收，因此与其相比，资源利用率高，废液排放量减少，工艺操作简单，是一种清洁、节能、环保的溶媒回收方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
向四份药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入一份甲苯，加入甲苯的体积大于等于分水器的体积，搅拌，升温，液温93℃有馏分产生，液温99℃，气温80℃产生全回流，随时分出水分。回流计时4小时结束，液温130℃，气温115℃，降温至50℃，将分水器中水和甲苯分出，准备减压蒸馏。母液真空度为-0.097MPa，加热，冷凝器通-10℃的乙醇，搅拌条件下，进行减压蒸馏，液温39℃，气温32℃，有馏分产生，为甲苯馏分，该甲苯馏分可循环使用。液温67℃，气温60℃，接收正馏分DMF，液温105℃，气温75℃，减压蒸馏结束。回收的DMF中水的质量百分量为0.46%，DMF气相含量为DMF含量96.25%，甲苯含量3.75%，该回收的DMF水分质量百分量<0.5%，正馏分DMF气相含量≥95%，符合循环使用的要求。
实施例2
向四份药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入一份甲苯，加入甲苯的体积大于等于分水器的体积，搅拌，升温，液温93℃有馏分产生，液温99℃，气温80℃产生全回流，随时分出水分。回流计时5.5小时结束，液温130℃，气温115℃，降温至50℃，将分水器中水和甲苯分出，准备减压蒸馏。母液真空度为-0.097MPa，加热，冷凝器通-10℃的乙醇，搅拌条件下，进行减压蒸馏，液温39℃，气温32℃，有馏分产生，为甲苯馏分，该甲苯馏分可循环使用。液温69℃，气温63℃，接收正馏分DMF，液温105℃，气温75℃，减压蒸馏结束。回收的DMF中水的质量百分量为0.25%，DMF气相含量为DMF含量98.54%，甲苯含量1.46%，该回收的DMF水分质量百分量<0.5%，正馏分DMF气相含量≥95%，符合循环使用的要求。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (1)
1.一种DMF回收工艺，包括如下步骤：
1)在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯，所述药物中间体二甲基甲酰胺母液的组成为：二甲基甲酰胺的质量百分含量为40—45％，水的质量百分含量为40％—50％，甲苯的质量百分含量为5％以下以及极少量的药物成分，所述药物中间体二甲基甲酰胺母液与加入的甲苯的体积比为4：1至12：1，搅拌升温至80-130℃，全回流记时分水4-5.5小时，保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水，分水完毕，降温，分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出；
2)当上述反应液温度降至30℃以下时，进行减压蒸馏，真空度控制在-0.095MPa以上，开始产生的馏分为甲苯馏分，当温度升至60-65℃，产生的馏分为DMF馏分，当液温升至105℃停止加热，蒸馏结束。
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