CN115724708A - 一种分离甲苯与n, n-二甲基甲酰胺混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废液分离回收技术领域，具体涉及一种分离甲苯与N,N‑二甲基甲酰胺混合物的方法。本发明首先将待分离甲苯与N,N‑二甲基甲酰胺混合物送入甲苯粗品精馏塔，塔顶采出甲苯粗品，塔釜采出N,N‑二甲基甲酰胺产品；其次，将甲苯粗品与萃取剂水在混合器内混合，混合后进入分相器，在分相器上层得到甲苯产品，下层为水相；最后将水相送入水回收精馏塔，从塔顶采出水并返回至混合器与新鲜水混合，作为萃取剂重复使用，塔釜排出精馏残渣。本发明克服了甲苯与N,N‑二甲基甲酰胺因存在挥发度相近的现象导致难以同时获得高纯度甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺难点，以较低的成本和简单的设备分离得到高纯度的甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺产品。
Description
技术领域
本发明属于废液分离回收技术领域，具体涉及一种分离甲苯与N,N-二甲基甲酰胺混合物的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或暗示该信息已成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
N, N-二甲基甲酰胺是一种无色透明有机液体，与水混溶，常压下沸点为153℃。N,N-二甲基甲酰胺具有极性强、毒性小、具备电子给予体的能力等特点，使其成为用途极广的优良溶剂和化工原料，用途包括医药、颜料、纺织、电解、石化、电子等行业。
甲苯是一种无色透明、带特殊芳香味的易挥发液体，与水极微溶，常压下沸点为110.6℃。由于甲苯具有优异的有机物溶解性能，并且市场供应充足，不仅用作染料、医药、香料、农药等生产的原料，也作溶剂用于橡胶、煤焦油、沥青、醋酸纤维素、油漆、树脂等。
在化工、农药等生产过程中，往往会产生甲苯与N, N-二甲基甲酰胺的混合物，两者分离后可再利用。然而，在甲苯含量较大时甲苯与N, N-二甲基甲酰胺挥发度相近，导致仅采用常规精馏难以同时获得高纯度的甲苯和N, N-二甲基甲酰胺。因此，开发能够同时获得高纯度的甲苯和N, N-二甲基甲酰胺的技术方法尤为必要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法。本发明的目的是要克服甲苯与N, N-二甲基甲酰胺因存在挥发度相近的现象而导致难以同时获得高纯度甲苯和N, N-二甲基甲酰胺的难点。此外，将甲苯与N, N-二甲基甲酰胺进行分离，除了要考虑技术路径的可行性，在实践中更要考虑经济性，否则难以产生实际的使用价值，因此，本发明的另一目的是要尽量采用较低的成本实现甲苯与N, N-二甲基甲酰胺的分离。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
首先将待分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物送入甲苯粗品精馏塔，塔顶采出含甲苯粗品，塔釜采出N, N-二甲基甲酰胺产品；然后将甲苯粗品送入混合器，同时将萃取剂水送入混合器，甲苯粗品与水混合后进入分相器，在分相器上层得到甲苯产品，分相器下层为水相；最后将水相送入水回收精馏塔，从水回收精馏塔塔顶采出水并返回至混合器与新鲜水混合，作为萃取剂重复使用，水回收精馏塔塔釜排出精馏残渣。
进一步，甲苯粗品精馏塔操作压力为绝压40~101.3 kPa。
进一步，送入混合器的萃取剂水的质量流量是待分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的质量流量的1~3倍。
进一步，分相器的操作温度为5~50℃。
进一步，水回收精馏塔的操作压力为绝压30~101.3 kPa。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1. 本发明技术将常规精馏塔与分相器耦合，并采用经济、无害的水作萃取剂，克服了甲苯与N, N-二甲基甲酰胺因存在挥发度相近的现象而导致难以同时获得高纯度甲苯和N, N-二甲基甲酰胺的难点；分离得到的N, N-二甲基甲酰胺和甲苯的纯度都可达99.9wt.%以上。
2. 本发明技术通过常规设备普通精馏塔、混合器、分相器实现甲苯与N, N-二甲基甲酰胺的高效分离，成本较低，工艺过程简单且易操作；
3. 本发明技术采用的萃取剂水回收后纯度高，能够循环再利用，进一步降低成本，减少废液的产生。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1：
将甲苯含量为54.53 wt.%的待分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物以100 kg/h的流量送入甲苯粗品精馏塔，甲苯粗品精馏塔在绝压101.3 kPa的操作压力下，塔顶采出纯度97.18 wt.%的甲苯粗品，塔釜采出纯度99.86 wt.%的N, N-二甲基甲酰胺产品。
将纯度97.18 wt.%的甲苯粗品送入混合器，同时将萃取剂水以200 kg/h的流量送入混合器，甲苯粗品与水混合后进入分相器。在操作温度为10℃的分相器中，上层得到纯度99.93 wt.%的甲苯产品，分相器下层为水相。
将分相器的水相送入水回收精馏塔，水回收精馏塔在绝压101.3 kPa的操作压力下，从塔顶采出纯度99.96 wt.%的水，并返回至混合器与新鲜水混合，作为萃取剂重复使用；水回收精馏塔塔底排出精馏残液。
实施例2：
将甲苯含量为24.81 wt.%的待分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物以100 kg/h的流量送入甲苯粗品精馏塔，甲苯粗品精馏塔在绝压50 kPa的操作压力下，塔顶采出纯度95.25 wt.%的甲苯粗品，塔釜采出纯度99.94wt.%的N, N-二甲基甲酰胺产品。
将纯度95.25 wt.%的甲苯粗品送入混合器，同时将萃取剂水以280 kg/h的流量送入混合器，甲苯粗品与水混合后进入分相器。在操作温度为45℃的分相器中，上层得到纯度99.92 wt.%的甲苯产品，分相器下层为水相。
将分相器的水相送入水回收精馏塔，水回收精馏塔在绝压35 kPa的操作压力下，从塔顶采出纯度99.94 wt.%的水，并返回至混合器与新鲜水混合，作为萃取剂重复使用；水回收精馏塔塔底排出精馏残液。
实施例3：
将甲苯含量为67.44 wt.%的待分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物以100 kg/h的流量送入甲苯粗品精馏塔，甲苯粗品精馏塔在绝压80 kPa的操作压力下，塔顶采出纯度97.65 wt.%的甲苯粗品，塔釜采出纯度99.67 wt.%的N, N-二甲基甲酰胺产品。
将纯度97.65 wt.%的甲苯粗品送入混合器，同时将萃取剂水以100 kg/h的流量送入混合器，甲苯粗品与水混合后进入分相器。在操作温度为25℃的分相器中，上层得到纯度99.86 wt.%的甲苯产品，分相器下层为水相。
将分相器的水相送入水回收精馏塔，水回收精馏塔在绝压80 kPa的操作压力下，从塔顶采出纯度99.95 wt.%的水，并返回至混合器循环使用，作为萃取剂重复使用；水回收精馏塔塔底排出精馏残液。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1
将待分离的含有甲苯与N, N-二甲基甲酰胺的混合物送入甲苯粗品精馏塔，在塔顶采出甲苯粗品，在塔釜采出N, N-二甲基甲酰胺产品；
步骤2
将甲苯粗品送入混合器，将萃取剂水送入混合器，甲苯粗品与水混合后进入分相器，在分相器上层得到甲苯产品，在分相器下层为水相；
步骤3
将水相送入水回收精馏塔，从水回收精馏塔塔顶采出水并返回至混合器与新鲜水混合，作为萃取剂重复使用，水回收精馏塔塔釜排出精馏残渣。
2.根据权利要求1所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤1中，甲苯粗品精馏塔操作压力为绝压40~101.3 kPa。
3.根据权利要求1所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤2中，送入混合器的萃取剂水的质量流量是待分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的质量流量的1~3倍。
4.根据权利要求1所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤2中，分相器的操作温度为5~50℃。
5.根据权利要求1所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤3中，水回收精馏塔的操作压力为绝压30~101.3 kPa。
6.根据权利要求1所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤1中，待分离的含有甲苯与N, N-二甲基甲酰胺的混合物中，甲苯含量优选为20~30wt.%，余量为N, N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求6所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤1中，甲苯粗品精馏塔操作压力优选为绝压50 kPa。
8.根据权利要求6所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤2中，送入混合器的萃取剂水的质量流量优选为待分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的质量流量的2.8倍。
9.根据权利要求6所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤2中，分相器的操作温度优选为45℃。
10.根据权利要求6所述的分离甲苯与N, N-二甲基甲酰胺混合物的方法，其特征在于：所述步骤3中，水回收精馏塔的操作压力优选为绝压35 kPa。
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| CN102503759A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 天津大学 | 用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的方法及装置 |
| CN103588658A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-02-19 | 天津医药集团津康制药有限公司 | 一种dmf回收工艺 |
| CN103772230A (zh) * | 2014-02-13 | 2014-05-07 | 南京师范大学 | 共沸萃取精馏与液液分层集成分离钠盐、二甲基甲酰胺、甲苯和水的混合溶液的方法 |
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