CN114539089B - 一种采用低共熔溶剂萃取分离废水中二甲基甲酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用低共熔溶剂萃取分离废水中二甲基甲酰胺的方法。步骤如下：（1）将辛酸与月桂酸混合加热后冷却至室温，得到均一透明的澄清液体即低共熔溶剂，将之作为有机相；将二甲基甲酰胺的废水作为水相，有机相与水相按照一定的质量比，在一定温度下进行振荡，达到平衡后通过静置分离水相和有机相，使二甲基甲酰胺在有机相富集；（2）将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，蒸馏，收集馏分；将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，再次蒸馏，收集第二次减压蒸馏收集的馏分。本发明的方法简单易行，提供的萃取剂易回收，对环境污染小，且能耗小，适合工业应用。
Description
技术领域
本发明属于化工废溶剂处理回收领域，具体涉及一种以所选低共熔溶剂为萃取剂，以萃取-精馏为核心分离回收二甲基甲酰胺的方法。
背景技术
二甲基甲酰胺是一种常用的有机溶剂，分子结构为HCON(CH3)2，沸点153℃，其溶解性能良好，能够与多种有机溶剂互溶，在制革、制药、有机合成、石油化工等行业中有着广泛的应用。在合成革工业中二甲基甲酰胺主要作为溶剂使用，在生产中会产生大量含二甲基甲酰胺的废水，这些废水的质量浓度在1~30%之间。如果直接排放这些废水既污染环境又造成二甲基甲酰胺的浪费，为此研究处理含二甲基甲酰胺废水的方法有着重要的意义。
目前工业上主要是通过精馏法处理含二甲基甲酰胺的废水。因为含二甲基甲酰胺的废水浓度一般较低，通过直接精馏回收二甲基甲酰胺需要蒸出总质量占比较大的水。由于水的汽化潜热很高，精馏法处理含二甲基甲酰胺废水能耗较大。
为实现节能的效果，不少研究探索了通过萃取法回收二甲基甲酰胺的可行性。但这些研究主要集中在氯仿、二氯甲烷等低沸点萃取剂上。CN1793111 A和CN204173946 U中都使用包括氯仿、四氯化碳、二氯甲烷等在内的低沸点萃取剂萃取回收废水中的二甲基甲酰胺，然后通过精馏的方式分离有机溶剂与二甲基甲酰胺，从精馏塔上方采出萃取剂，侧线或底部出料收集二甲基甲酰胺。但是诸如氯仿等低沸点萃取剂一般毒性较强，易挥发，在工业使用中会大量挥发至空气中，造成环境污染。CN 111100028 A中采用辛酸、丁香酚与壬基酚的混合物作为萃取剂，解决了萃取剂容易挥发的问题，但壬基酚对水体污染较大，对环境有很强的危害。
发明内容
针对现有萃取剂污染大、易挥发、毒性高等难题，本发明的目的是提出一种采用低共熔溶剂萃取分离废水中二甲基甲酰胺的方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种采用低共熔溶剂萃取分离废水中二甲基甲酰胺的方法，步骤如下：
（1）将辛酸与月桂酸混合加热后冷却至室温，得到均一透明的澄清液体即低共熔溶剂，将之作为有机相；将二甲基甲酰胺的废水作为水相，有机相与水相按照一定的质量比，在一定温度下进行振荡，达到平衡后通过静置分离水相和有机相，使二甲基甲酰胺在有机相富集；
（2）将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，蒸馏，收集馏分；将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，再次蒸馏，收集第二次减压蒸馏收集的馏分。
步骤（1）中所述的萃取剂中包括辛酸、月桂酸，其中辛酸的总质量占比为40~90%，月桂酸的总质量占比为10~60%。
所述含二甲基甲酰胺废水中，二甲基甲酰胺的质量浓度是1~30%。
所述步骤（1）中有机相和水相的质量比是1~10:1。
所述步骤（1）在15~70℃温度下进行振荡。
所述步骤（2）的蒸馏温度为100~153℃，真空度为0~97kPa。
所述的方法，将两次减压蒸馏后的剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺废水，实现低共熔溶剂的重复利用。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用低共熔溶剂作为萃取剂，根据实际需求可以对低共熔溶剂的组成进行调控，灵活适应实际需要。
（2）本发明所用的低共熔溶剂组成为辛酸与月桂酸，这两者都可以从椰子油中提取，并具有毒性较低、蒸气压低、不易挥发的优点，符合绿色生产工艺的要求；
近年来的二甲基甲酰胺萃取剂研究主要集中在氯仿等低沸点萃取剂上面，虽然氯仿有着更高的选择性系数，萃取效果更好，但氯仿沸点只有61.2℃，易挥发，在循环使用中会大量逸散至空气中，一方面造成环境污染，一方面在循环使用中需要大量地补充萃取剂。而使用辛酸与月桂酸组合的低共熔溶剂作为萃取剂可以减少对环境产生的污染，同时难以挥发，可以减少使用中的损耗。
（3）本发明通过萃取-蒸馏结合的方式实现了低共熔溶剂的重复利用，而无需对低共熔熔剂进行重新分离纯化，工艺操作简单易行，对工业化应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中有机相中的二甲基甲酰胺浓度通过气相色谱法检测，水相中的二甲基甲酰胺浓度通过紫外分光光度计法检测。并按照下述式子计算二甲基甲酰胺的分配系数D A、水的分配系数D B以及二甲基甲酰胺对水的选择性系数S A/B。
公式中ω r表示萃取后水相中二甲基甲酰胺质量浓度，ω e表示萃取后有机相中二甲基甲酰胺质量浓度，ω wr表示萃取后水相中水的质量浓度，ω we表示萃取后有机相中水的质量浓度。
实施例1
本发明的流程示意如图1所示。
配制辛酸质量占比70%、月桂酸质量占比30%的低共熔溶剂10g，配制二甲基甲酰胺质量占比30%的模拟废水10g，将两相混合后在30℃下进行振荡萃取2h，萃取结束后通过静置分层。取有机相与水相检测二甲基甲酰胺浓度，结果表明二甲基甲酰胺的分配系数为0.571，选择性系数为11.6。
将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下蒸馏2h，在此条件下收集馏分。经减压蒸馏分离出的馏分中DMF含量87wt%，其余组成为13wt%的辛酸以及微量月桂酸。将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下再次蒸馏2h。第二次减压蒸馏收集的馏分中DMF含量可达99.7wt%，符合行业标准HG/T 2028-2009的一等品要求。将两次减压蒸馏后的茄形瓶底部剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺模拟废水，结果表明经重复利用后低共熔溶剂对二甲基甲酰胺的分配系数为0.545，选择性系数为11.1。
实施例2
配制辛酸质量占比90%、月桂酸质量占比10%的低共熔溶剂10g，配制二甲基甲酰胺质量占比20%的模拟废水10g，将两相混合后在30℃下进行振荡萃取2h，萃取结束后通过静置分层。取有机相与水相检测二甲基甲酰胺浓度，结果表明二甲基甲酰胺的分配系数为0.627，选择性系数为9.8。
将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下蒸馏2h，在此条件下收集馏分。经减压蒸馏分离出的馏分中DMF含量85wt%，其余组成为15wt%的辛酸以及微量月桂酸。将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下再次蒸馏2h。第二次减压蒸馏收集的馏分中DMF含量可达99.7wt%，符合行业标准HG/T 2028-2009的一等品要求。将两次减压蒸馏后的茄形瓶底部剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺模拟废水，结果表明重复利用后低共熔溶剂对二甲基甲酰胺的分配系数为0.607，选择性系数为9.7。
实施例3
配制辛酸质量占比70%、月桂酸质量占比30%的低共熔溶剂10g，选用二甲基甲酰胺质量占比20%的模拟废水10g，将两相混合后在15℃下进行振荡萃取2h，萃取结束后通过静置分层。取有机相与水相检测二甲基甲酰胺浓度，结果表明二甲基甲酰胺的分配系数为0.521，选择性系数为10.5。
将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下蒸馏2h，在此条件下收集馏分。经减压蒸馏分离出的馏分中DMF含量85wt%，其余组成为15wt%的辛酸以及微量月桂酸。将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下再次蒸馏2h。第二次减压蒸馏收集的馏分中DMF含量可达99.7wt%，符合行业标准HG/T 2028-2009的一等品要求。将两次减压蒸馏后的茄形瓶底部剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺模拟废水，结果表明重复利用后低共熔溶剂对二甲基甲酰胺的分配系数为0.498，选择性系数为10.2。
实施例4
配制辛酸质量占比70%、月桂酸质量占比30%的低共熔溶剂10g，选用二甲基甲酰胺质量占比20%的模拟废水10g，将两相混合后在70℃下进行振荡萃取2h，萃取结束后通过静置分层。取有机相与水相检测二甲基甲酰胺浓度，结果表明二甲基甲酰胺的分配系数为0.565，选择性系数为11.5。
将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下蒸馏2h，在此条件下收集馏分。经减压蒸馏分离出的馏分中DMF含量86wt%，其余组成为14wt%的辛酸以及微量月桂酸。将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下再次蒸馏2h。第二次减压蒸馏收集的馏分中DMF含量可达99.7wt%，符合行业标准HG/T 2028-2009的一等品要求。将两次减压蒸馏后的茄形瓶底部剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺模拟废水，结果表明重复利用后低共熔溶剂对二甲基甲酰胺的分配系数为0.536，选择性系数为10.7。
实施例5
配制辛酸质量占比70%，月桂酸质量占比30%的低共熔溶剂100g，选用二甲基甲酰胺质量占比20%的模拟废水10g，将两相混合后在30℃下进行振荡萃取2h，萃取结束后通过静置分层。取有机相与水相检测二甲基甲酰胺浓度，结果表明二甲基甲酰胺的分配系数为0.571，选择性系数为11.5。
将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下蒸馏2h，在此条件下收集馏分。经减压蒸馏分离出的馏分中DMF含量85wt%，其余组成为15wt%的辛酸以及微量月桂酸。将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下再次蒸馏2h。第二次减压蒸馏收集的馏分中DMF含量可达99.7wt%，符合行业标准HG/T 2028-2009的一等品要求。将两次减压蒸馏后的茄形瓶底部剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺模拟废水，结果表明重复利用后低共熔溶剂对二甲基甲酰胺的分配系数为0.549，选择性系数为11.2。
实施例6
配制辛酸质量占比40%，月桂酸质量占比60%的低共熔溶剂10g，配制二甲基甲酰胺质量占比1%的模拟废水10g，将两相混合后在30℃下进行振荡萃取2h，萃取结束后通过静置分层。取有机相与水相检测二甲基甲酰胺浓度，结果表明二甲基甲酰胺的分配系数为0.502，选择性系数为14.6。
将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下蒸馏2h，在此条件下收集馏分。经减压蒸馏分离出的馏分中DMF含量84wt%，其余组成为16wt%的辛酸以及微量月桂酸。将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，在120℃、真空度97kPa下再次蒸馏2h。第二次减压蒸馏收集的馏分中DMF含量可达99.7wt%，符合行业标准HG/T 2028-2009的一等品要求。将两次减压蒸馏后的茄形瓶底部剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺模拟废水，结果表明重复利用后低共熔溶剂对二甲基甲酰胺的分配系数为0.484，选择性系数为14.3。
上述描述中的实施方案可以进一步组合或者替换，且实施方案仅仅是对本发明的优选实施例进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变化和改进，均属于本发明的保护范围。本发明的保护范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (2)
1.一种采用低共熔溶剂萃取分离废水中二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将辛酸与月桂酸混合加热后冷却至室温，得到均一透明的澄清液体即低共熔溶剂，将之作为有机相；将含二甲基甲酰胺的废水作为水相，有机相与水相按照一定的质量比，在一定温度下进行振荡，达到平衡后通过静置分离水相和有机相，使二甲基甲酰胺在有机相富集；
（2）将萃取结束后的有机相置于旋转蒸发仪中，蒸馏，收集馏分；将第一次减压蒸馏收集的馏分置于旋转蒸发仪中，再次蒸馏，收集第二次减压蒸馏收集的馏分；
步骤（1）中所述的低共熔溶剂中，辛酸的总质量占比为40~90%，月桂酸的总质量占比为10~60%；
所述含二甲基甲酰胺废水中，二甲基甲酰胺的质量浓度是1~30%；
所述步骤（1）中有机相和水相的质量比是1~10:1；
所述步骤（1）在15~70℃温度下进行振荡；
所述步骤（2）的蒸馏温度为100~153℃，真空度为0~97kPa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将两次减压蒸馏后的剩余低共熔溶剂合并后重新用于萃取二甲基甲酰胺废水，实现低共熔溶剂的重复利用。
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