CN103482741B - 一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法。在用硅藻原土精制提取硅藻的生产工艺中，采用原水洗、酸洗生产分离工艺中产生的含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物；使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，再经烘干或喷雾干燥成固体粉末。本发明利用生产中含铝铁元素的固废物和废酸液制备聚铝铁硅藻土絮凝剂，变废为宝，消除了污染环境的来源，可使低品位硅藻土资源综合利用的经济效益提升50%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法。
背景技术
硅藻土水处理絮凝剂，属于环境保护新兴材料领域，主要用于城市污水、工农业生产废水的环保净化处理，应用前景宽广。
现在市场上已用的硅藻土絮凝剂，主要是采用复配调制为主的方法，即在硅藻原土中，添加不同品种和不同量的有化学絮凝功能的产品成分，复配混合而成。虽然配方可多样调整更换，但没有充分利用硅藻原土中的铝铁化学元素有效作用，没有充分重视硅藻土本身的物理化学物质特性，没有充分利用硅藻原土中的铝、铁、硅的有效含量。
粘土质硅藻原土中含硅藻壳体50%-65%，原土的化学组分中SiO2含量为60%以下，这种硅藻土属于低品位、质量较差的粘土质硅藻土，嵊州地区和国内有关地区的硅藻土都属此品类。嵊州地区典型的粘土质硅藻土含：SiO2-64.21%、AI2O3-16.4%、Fe2O3-2.91%、MgO-0.65%、CaO-0.63%、NaO-0.78%、K2O-2.06%、烧失量3.10%。其中有含铝16.4%，含铁3%较多的特点，使铝铁含量达到19.3%，金属氧化物的总含量达到23%以上，成为可以充分利用的金属氧化物元素成分。
传统硅藻原土的精制硅藻土生产，一般是去除机械杂质、粘土、各类有机无机化合物。主要方法为先加水搅拌擦洗，悬浮沉淀，分离去除硅藻土以外的所有杂质。在水洗涤工艺处理过程中，提取了硅藻土后，会产生大量的废水和泥砂状杂质，同时也将大部分分离出去的铝、铁等金属氧化物质随泥砂排出；
然后，提取出的硅藻土再与酸或碱浸泡洗涤活化精制，去除用水洗难以除去的铝铁等金属氧化物，得到更纯净的活化硅藻壳体。酸洗精制生产过程中，一般使用硫酸和盐酸（容易产生黄色），用量为水洗后的硅藻土：酸（硫酸）=1：1的配合，再加合适的水浸泡精洗。理论上会产生加入总酸量的酸性金属氧化物和高浓废酸，然后将酸性废液、废酸渣用碱中和后排弃。生产中加入的酸和碱成为金属盐，无法收回，又不好处理，全部浪费，造成严重的环境污染。既增加生产和废物处理成本，又影响产品附加值效益的提高。
资料显示，我国的山东、四川、云南、吉林等有近半数的硅藻原土矿中，铝铁等主要金属氧化物的含量达到12%-23%以上，在硅藻土提纯生产中，只能作为三废废渣处理，排废渣产生污染环境，也造成很大的经济浪费。因为当前没有其它很好的精制生产技术及解决方法可以借鉴利用，已成为制约低品位粘土质硅藻土资源利用发展的关键瓶颈。
如果采用硅藻土水洗酸洗精制生产工艺，提取出60%左右的硅藻壳体后，会留存下来近1/3的废渣；该废渣浓缩了的铝铁等元素成分量，理论数上比硅藻原土集聚增加了近3倍左右，废渣中铝铁含量将达30%-60%左右，是生产絮凝剂的很好原料。将其中的铝铁成分和废酸成分，按絮凝剂有效固体含量为35%左右的配比，在特定条件下相互化学杂合，制备成含硅藻的化学絮凝剂，使硅藻土水洗酸洗精制生产工艺中分离出的所有废渣、废酸、废水，加以利用，变废为宝，产生更高的使用价值，同时杜绝三废排放污染环境。
针对上述情况，本发明的生产工艺技术，既创造了一种硅藻土聚铝铁絮凝剂生产的新工艺技术，又彻底解决低品位粘土质硅藻土综合利用中，废渣和废酸液污染环境问题，可使低品位硅藻土资源综合利用的经济效益提升50%以上。
发明内容
本发的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法。
一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法的步骤如下：
1)在用硅藻原土精制提取硅藻的生产工艺中，采用原水洗、酸洗生产分离工艺中产生的含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物；
2)在搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中分别加入含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物，使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
另一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法是：经硅藻原土水洗后，分离出硅藻后的含有铝铁成分的泥状分离物，加硫酸，使铝铁：硫酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
另一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法是：用含有铝铁成分的硅藻土矿的原土粉碎后，加入硫酸或废酸液，使铝铁：酸：水=1：3.3 ：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
本发明充分利用硅藻土精制生产中产生的所有固体废弃物和液体废弃物，全部转化成有效产品。不仅突破解决了制约硅藻土精制生产的传统技术限制瓶颈，也可使低品位硅藻土精制生产加速实施产业化。并且，在回收利用全部生产中产生的废弃物的同时，使废弃物变废为宝，大幅度降低综合生产成本，可使低品位硅藻土资源综合利用的经济效益提升50%以上。
具体实施方式
从硅藻土精制工艺水洗分离出60%硅藻后的泥质分离物中，保留有大量的铁铝有效元素成分，分离物中理论上铝铁含量数比原土提高近三倍以上，铝铁总含量会达到30%-60%左右，所以分离出的废弃物变成了制造聚合铝铁絮凝剂的良好材料。
精制酸洗硅藻土分离出来的酸液中，也含有大量酸化铝、酸化铁，将其参与合成聚铝铁硅藻土絮凝剂，全部充分利用硅藻土原土精制生产工艺过程中产生的所有含有硅藻的泥状渣土、铝、铁、酸、废水等有效成分，不产生任何原材料和副材料的浪费。
实施例1
1)在用硅藻原土精制提取硅藻的生产工艺中，采用原水洗、酸洗生产分离工艺中产生的含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物；
2)在搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中分别加含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物，使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，在60℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4小时，加入CaO中和，调整pH值在5，熟化5小时，得到有效固含量40%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
实施例2
1)在用硅藻原土精制提取硅藻的生产工艺中，采用原水洗、酸洗生产分离工艺中产生的含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物；
2)在搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中分别加含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物，使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，在150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间8小时，加入CaO中和，调整pH值在3，熟化10小时，得到有效固含量45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
实施例3
经硅藻原土水洗后，分离出硅藻后的含有铝铁成分的泥状分离物，加硫酸，使铝铁：硫酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4小时，加入CaO中和，调整pH值在4，熟化5小时，得到有效固含量35%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，色浅，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
实施例4
经硅藻原土水洗后，分离出硅藻后的含有铝铁成分的泥状分离物，加硫酸，使铝铁：硫酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间8小时，加入CaO中和，调整pH值在2，熟化10小时，得到有效固含量40%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，色稍浅，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
实施例5
用含有铝铁成分的硅藻土矿的原土粉碎后，加入硫酸，使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4小时，加入CaO中和，调整pH值在2，熟化5小时，得到有效固含量30%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，色浅，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
实施例6
用含有铝铁成分的硅藻土矿的原土粉碎后，加入硫酸，使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间8小时，加入CaO中和，调整pH值在4，熟化10小时，得到有效固含量32%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，色浅，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
实施例7
用含有铝铁成分的硅藻土矿的原土粉碎后，加入废酸液，使铝铁：酸：水=1：3.3 ：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4小时，加入CaO中和，调整pH值在2，熟化5小时，得到有效固含量30%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
实施例8
用含有铝铁成分的硅藻土矿的原土粉碎后，加入废酸液，使铝铁：酸：水=1：3.3 ：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间8小时，加入CaO中和，调整pH值在5，熟化10小时，得到有效固含量35%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
Claims (3)
1.一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法，其特征在于：它的步骤如下：
1)在用硅藻原土精制提取硅藻的生产工艺中，采用原水洗、酸洗生产分离工艺中产生的含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物；
2)在搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中分别加含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物，使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
2.一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法，其特征在于：硅藻原土经水洗后，分离出硅藻后的含有铝铁成分的泥状分离物，加硫酸，使铝铁：硫酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
3.一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法，其特征在于：用含有铝铁成分的硅藻土矿的原土粉碎后，加入硫酸或废酸液、废酸渣，使铝铁：酸：水=1：3.3 ：30的摩尔比配合，加入到搪瓷反应釜或带搅拌的耐酸反应容器中，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，进行烘干或喷雾干燥成固体粉末。
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