CN101148258B - 一种水合硅酸铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水合硅酸铝的制备方法，属于化工技术领域。该制备方法是以高炉水淬渣作为主要原料，将粉状高炉水淬渣加入水中制成悬浮溶液，按确定比例加入硫酸酸解，反应结束后过滤分离得到以硅酸和铝盐为主的混合溶液，再将混合溶液与适量水玻璃进行水合硅酸铝的合成反应，后经陈化、聚合、过滤、分离、干燥最终制得水合硅酸铝产品。由于制备所用的主要原料是高炉废渣，减少了资源浪费，同时也减轻了其直接排放入环境中所造成的污染，该制备方法成本低廉，过程简单，合理利用了资源，具有显著的经济社会效益。

Description

一种水合硅酸铝的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用高炉水淬渣制备水合硅酸铝的制备方法。
背景技术
目前，水合硅酸铝的制备方法可归结为以下两种：
传统制备方法：采用硫酸铝(工业无铁级)和硅酸钠(控制模数为3.0～3.3)为原料直接合成；采用此类原料的制备方法现已十分成熟，是国内外普遍采用的技术。
化学沉淀原位改性法：具体可见文献“超细高纯硅酸铝生产新工艺研究”(《化工矿物与加工》，2002，(4)，pp：8～10)，此法是一种较为新颖的制备方法，它是在采用传统制备方法制备水合硅酸铝的过程中同时进行了改性，使之可以得到高分散性的粉体水合硅酸铝产品。
综上可见，目前水合硅酸铝的制备方法单一，且现有技术均是直接采用特殊要求的化工原料来制得水合硅酸铝产品，生产成本较高。
发明内容
为了克服水合硅酸铝现有制备方法单一，生产成本高的缺点，本发明根据一种工业固废——高炉水淬渣中含有大量的铝和硅组元的特性，提供一种原料丰富易得，工艺流程简单，产品成本低的制备水合硅酸铝的方法，同时还解决了固废排放占地的问题。
现将本发明所涉及的原料与水合硅酸铝的具体制备方法介绍如下：
1、主要制备原料-高炉水淬渣的理化特性
本发明所涉及的主要制备原料为高炉水淬渣。此渣中的铝、硅是以玻璃态非稳定矿物为主要存在形式，玻璃态的产生是由于熔渣经水淬急冷时，来不及形成矿物结晶而把其中的化学能储存于其中而形成的，因而具有较高的化学活性，酸解后易形成含铝盐与硅酸相等混合的溶液体系；高炉渣典型的化学成分如表1所示：
表1高炉水淬渣的主要化学成分
Figure GA20186409200710130925801D00011
2、具体制备方法
按预定目标产物水合硅酸铝的成分要求，将粉状高炉水淬渣加入水中制成悬浮溶液，按确定比例加入硫酸酸解，反应结束后过滤分离得到以硅酸和铝盐为主的混合溶液。再将混合溶液与适量水玻璃进行水合硅酸铝的合成反应，水玻璃的合适加入量通过pH值加以确定，合成反应的过程中加入少量铝片防止溶液中亚铁的氧化。后经陈化、聚合、过滤、分离、干燥最终制得水合硅酸铝产品。
制备方法的具体步骤如下：
(1)将确定量的粉状高炉水淬渣和水(按质量比W渣∶W水≤1∶10)放入反应釜中混合形成悬浮液。
(2)按酸与渣反应所需的化学计量[见以下反应式(1)和(2)]的1.2～1.5倍，量取98％(质量百分浓度)的浓硫酸并配制成15％～20％(质量百分浓度)的稀硫酸溶液。
(3)将配制好的稀酸溶液缓慢倒入反应釜中，对渣进行酸解，并不断搅拌，待酸解体系pH值到达在1.8～2.2之间，且反应体系无气泡产生，认为反应到达终点。其间，通过恒温水浴控制酸解温度在60℃～90℃范围。
(4)将上述酸解反应产物过滤去除沉淀物(主要为石膏和酸不溶物)，得滤液(主要为铝盐和单体硅酸为主的混合溶液)，备用。
(5)将工业品水玻璃溶液(Na2O·nSiO2，n为水玻璃模数)用水稀释成含硅酸钠为15％～20％(质量百分浓度)的溶液，备用。
(6)将稀释为w＝15％～20％的水玻璃溶液加热到80℃恒温，再将提取高炉渣酸解液得到的滤液缓慢加入稀释后的水玻璃溶液中，并不断搅拌，使之反应，直到体系的pH值达到4.0左右，停止加入滤液。过程中加入少量铝片防止体系中亚铁的氧化，并控制体系温度不低于65℃，然后在70℃左右对体系进行陈化约30min，使之充分反应、聚合。
(7)将上述反应后的体系进行过滤、将分离得到的滤饼，反复用水搅匀清洗、抽滤，以除去杂质离子，得固相物质，将该固相物质干燥、粉碎后可得白色固体，即为本发明目标产品：水合硅酸铝。
3、制备过程的主要化学反应
反应式(1)：
(n1SiO2，n2Al2O3，n3CaO，n4MgO，n5Fe2O3，n6FeO)+(3n2+n3+n4+3n5+n6)H2SO4＝n1H2SiO3+2n2Al3++n3CaSO4↓+n4Mg2++2n5Fe3++n6Fe2++(3n2+n4+3n5+n6)SO4 2-+(-n1+3n2+n3+n4+3n5+n6)H2O
反应式(2)：
2Al3++(a-n)H2SiO3+Na2O·nSiO2+(b+n+3-a)H2O
＝Na2O·Al2O3·aSiO2·bH2O+6H+(a为9～11，b为4～6)
本发明是以高炉水淬渣作为主要原料生产高附加值产品水合硅酸铝，所制得的水合硅酸铝是一种优质的化工助剂，可适用于涂料、油墨、造纸等领域。由于制备所用的主要原料是高炉废渣，减少了资源浪费，同时也减轻了其直接排放入环境中所造成的污染。该制备方法成本低廉，过程简单，合理利用了资源，具有显著的经济社会效益。
具体实施方式
实施例1：先配置好质量百分浓度为15％的稀硫酸溶液，备用。称取预处理成粉状的50g高炉渣粉末加入500mL水中，混合、搅拌，制成悬浮溶液，再加入15％硫酸溶液约430mL，加入的顺序是将预配好的稀硫酸溶液缓慢加入高炉渣悬浮溶液中，并不断搅拌，待酸解体系pH值达2.0左右，且反应体系无气泡产生时，高炉渣酸解完全，过程中控制酸解反应体系温度在60℃。将其进行抽滤，然后将滤液取出置于烧杯中，备用。将工业品水玻璃溶液用水稀释成含硅酸钠为15％(质量百分浓度)的溶液，备用。量取120mL预配好的水玻璃溶液加热到80℃恒温，再将分离酸解产物得到的滤液加入到水玻璃溶液中，不断搅拌；当体系pH值达到4.0左右时停止滴加滤液，过程中加入少量铝片(约5g)，并控制体系温度为70℃，然后将体系在此温度下进行陈化约30min，再过滤分离，将得到的滤饼反用水搅匀清洗、抽滤(重复三次，每次用水约400mL)，以除去杂质离子，得固相物质。将固相物质置于250℃的烘箱中烘干，粉碎后即得水合硅酸铝产品(Na2O·Al2O3·aSiO2·bH2O，a为9～11，b为4～6)。
实施例2：先配置好质量百分浓度为20％的稀硫酸溶液，备用。称取预处理成粉状的50g高炉渣粉末加入500mL水中，混合、搅拌，制成悬浮溶液，再加入20％硫酸溶液约370mL，加入的顺序是将预配好的稀硫酸溶液缓慢加入高炉渣悬浮溶液中，并不断搅拌，待酸解体系pH值达2.0左右，且反应体系无气泡产生时，高炉渣酸解完全，过程中控制酸解反应体系温度在70℃。将其进行抽滤，然后将滤液取出置于烧杯中，备用。将工业品水玻璃溶液用水稀释成含硅酸钠为15％(质量百分浓度)的溶液，备用。量取120mL预配好的水玻璃溶液加热到80℃恒温，再将分离酸解产物得到的滤液加入到水玻璃溶液中，不断搅拌，当体系pH值达到4.0左右时停止滴加滤液，过程中加入少量铝片(约5g)，控制体系温度为70℃，并将体系在此温度下进行陈化(约30min)，再过滤分离，将得到的滤饼反用水搅匀清洗、抽滤(重复三次，每次用水约400mL)，以除去杂质离子，得固相物质。将固相物质置于250℃的烘箱中烘干，粉碎后即得水合硅酸铝产品(Na2O·Al2O3·aSiO2·bH2O，a为9～11，b为4～6)。
实施例3：先配置好浓度为20％的稀硫酸溶液，备用。称取预处理成粉状的50g高炉渣粉末加入500mL水中，混合、搅拌，制成悬浮溶液，再加入20％硫酸溶液约370mL，加入的顺序是将预配好的稀硫酸溶液缓慢加入高炉渣悬浮溶液中，并不断搅拌，待酸解体系pH值达2.0左右，且反应体系无气泡产生时，高炉渣酸解完全，过程中控制酸解反应体系温度在90℃。将其进行抽滤，然后将滤液取出置于烧杯中，备用。将工业品水玻璃溶液用水稀释成含硅酸钠为15％(质量百分浓度)的溶液，备用。量取120mL预配好的水玻璃溶液加热到80℃恒温，再将分离酸解产物得到的滤液加入到水玻璃溶液中，不断搅拌；当体系pH值达到4.0左右时停止滴加滤液，过程中加入少量铝片(约5g)，并控制体系温度为70℃，然后将体系在此温度下进行陈化约30min，再过滤分离，将得到的滤饼反用水搅匀清洗、抽滤(重复三次，每次用水约400mL)，以除去杂质离子，得固相物质。将固相物质置于250℃的烘箱中烘干，粉碎后即得水合硅酸铝产品(Na2O·Al2O3·aSiO2·bH2O，a为9～11，b为4～6)。

Claims (1)

1.一种水合硅酸铝的制备方法，其特征在于以高炉水淬渣为原料，制备方法由下列步骤组成：
(1)将确定量的预处理成粉状的高炉水淬渣和水，按渣和水质量比小于等于1∶10放入反应釜中，混合形成悬浮液；
(2)根据高炉水淬渣的化学组成，按酸与渣反应所需的化学计量的1.2～1.5倍，量取质量百分浓度98％的浓硫酸并配置成质量百分浓度15％～20％的稀硫酸溶液；
(3)将酸溶液缓慢倒入反应釜中，并不断搅拌，待反应体系无气泡产生，并且体系pH值在1.8～2.2之间，酸解反应结束，其间，酸解温度控制在60℃～90℃范围；
(4)将上述酸解反应产物过滤去除沉淀物，得滤液，备用；
(5)将工业品水玻璃溶液：Na2O·nSiO2，n为水玻璃模数，用水稀释成含硅酸钠质量百分浓度为15％～20％的溶液，备用；
(6)将上述质量百分浓度为15％～20％的水玻璃溶液加热到80℃恒温，再将步骤(4)酸解反应产物过滤得到的滤液缓慢加入稀释后的水玻璃溶液中，并不断搅拌，使之反应，直到体系的pH值达到4.0，停止加入滤液，过程中加入少量铝片防止体系中亚铁的氧化，并控制体系温度不低于65℃，然后在70℃对体系进行陈化30min，使之充分反应、聚合；
(7)将步骤(6)的反应后的体系进行过滤，将分离得到的滤饼，反复用水搅匀清洗、抽滤，得固相物质，将该固相物质干燥、粉碎后得到白色固体，即为水合硅酸铝产品。
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