CN101780978A - 含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种从钼冶炼过程产生的净化含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的方法。包括将含钼硅渣与水、磷酸混合调浆,在控制料浆酸碱度的条件下沸腾反应,然后进行固液分离、洗涤,即得钼酸钠溶液。该发明由于只采用磷酸作为不溶钼酸盐的分解剂,在沸腾温度及常压下进行反应,可将浸出渣中95%以上的钼以钼酸钠溶液的形式回收利用,具有回收方法简便、效率高,无废水排放,且回收成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属于一种从钼湿法冶炼过程产生的含钼硅渣(净化渣)中回收钼酸钠溶液的方法。
背景技术
国内外钼的湿法冶炼主要分为氨浸-酸沉法与碱浸-离子交换法,采用碱浸-离子交换法,其钼酸钠溶液在离子交换之前,必须进行净化,即钼焙砂加碱浸出,得到的粗钼酸钠溶液调酸后加入镁盐除磷硅,而事实上此净化过程往往都会加入过量的镁盐,这样就将产出大量的含钼硅渣。渣中钼的主要存在形式为被硅渣吸附的钼酸钠,过量镁盐与钼酸钠反应产生的钼酸镁沉淀以及相关的钼复盐等。
硅渣中钼的主要回收方法有:氢氧化钠碱煮法,该方法是利用氢氧化钠与不溶钼酸镁沉淀反应,从而使不溶的钼酸镁沉淀转变成为可溶的钼酸钠溶液进而回收钼,但是事实上,由于钼酸镁沉淀的溶度积与氢氧化镁的溶度积(氢氧化镁的溶度积为1.8×10-11)比较接近,其结果就是最终的煮渣效果较差,其钼的收率往往只有50%左右;碳酸钠烧结法,该方法是利用苏打在700~750℃下分解不溶钼酸镁生成钼酸钠,此方法浸出率高,但能耗高、试剂消耗大;酸分解法,该方法是利用20%~30%盐酸分解硅渣,该方法存在盐酸的挥发性及腐蚀较为严重,且需要回收盐酸分解液中的钼。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的方法。该回收方法简便、高效、成本低、无废水排放。
为解决上述技术问题,本发明包括如下步骤:
A.配料、调浆:将净化含钼干硅渣料、浓度为85wt%的磷酸、水加入反应槽内,其中每100kg净化含钼干硅渣料加入磷酸为15~30kg;混合搅拌配成密度为1.25~1.35g/cm3的料浆,搅拌均匀;
B.加热反应:将步骤A配料所得料浆搅拌加热,同时加入氢氧化钠固体或其溶液,所配料浆的PH值控制在9~10范围内,沸腾反应2~3小时;最终PH值控制在8.0~8.5之间即可;
C.固液分离:将步骤B所得物料进行固液分离,滤液为钼酸钠溶液,滤液中所含磷低于0.1g/l;滤渣用50℃以上热水洗涤,其洗涤液返回A步骤作为调配料浆的水。
本发明采用磷酸作为不溶钼酸盐的分解剂,通过磷酸和液碱、水混合调浆,在控制料浆酸碱度的条件下常压沸腾反应,然后进行固液分离、洗涤即得钼酸钠溶液,采用本发明可将含钼硅渣中95%以上的钼以钼酸钠溶液的形式回收利用。具有回收方法简便、效率高、回收成本低、无废水排放、环境污染小等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1:含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的步骤如下:
A.配料、调浆:首先将268.9kg含钼27.95wt%的净化硅渣料计算出干硅渣重量(湿硅渣料水分64.3%,折合干硅渣96kg),加入1.5m3(1500kg)水搅拌混合均匀后,加入浓度为85wt%的磷酸24.2kg充分搅拌均匀,其最终料浆的比重为1.34g/cm3,所得料浆待用;
B.加热反应:将步骤A所得料浆加热搅拌,同时缓慢加入氢氧化钠溶液,将料浆的PH值控制在9.5~10、沸腾反应2.0小时;
C.固液分离:将经步骤B加热反应后的物料送入离心过滤机内过滤,得Mo含量为19.4g/l、P为0.092g/l的钼酸钠溶液1.3m3,该溶液可作为后续生产的原料液用;然后再采用2.5m3纯净水洗涤滤渣,得钼浓度为0.5g/升的钼酸钠溶液2.4m3(洗水),该洗水可返回作为步骤A的水使用。
本实施例尾渣干重74kg、其中含钼0.63%,钼的回收率为98.46%。
实施例2:含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的步骤如下:
A.配料、调浆:将含钼22.01wt%的净化硅渣干渣121.1kg,含钼1.2g/升的固液分离后的滤渣洗涤液2.0m3以及浓度为85%磷酸20.5kg加入反应槽内,搅拌混合均匀后比重为1.32g/cm3,所得料浆待用;
B.加热反应:将上述所得料浆在搅拌条件下加热,同时通过加入氢氧化钠溶液将料浆的PH值控制在9左右,沸腾反应3小时;
C.固液分离:送入板框压滤机过滤,即得Mo含量为14.7g/l、P为0.008g/l钼酸钠溶液1.8m3;滤渣用2m350℃以上热水洗涤,得钼浓度为1.1g/升钼酸钠溶液(洗涤液)1.9m3,该洗涤液返回作为步骤A的水,调配料浆。
本实施例尾渣干重103.3kg、其中含钼仅0.5%,钼的回收率达98.21%。
实施例3:含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的步骤如下:
A.配料、调浆:首先将含钼16.76wt%的净化硅渣干渣98.8kg,再加入含钼1.8g/升的固液分离后的滤渣洗涤液2.0m3及浓度为85%的磷酸22.0kg,置于反应槽内,搅拌混合均匀后得比重为1.27g/cm3;
B.加热反应:在搅拌加热条件下缓慢加入氢氧化钠溶液,将料浆PH值控制在9.0~9.5范围内,沸腾反应2小时;
C.固液分离:经压滤固液分离,得Mo含量为9.8g/l、P为0.012g/l钼酸钠溶液1.8m3,该溶液可作为后续生产的原料液使用;滤渣经2.0m3 50℃以上热水洗涤,得钼浓度为0.9g/升的钼酸钠溶液2m3,此洗水可作为下次煮渣调浆时用。
本实施例钼的回收率为96.43%,尾渣干重89.8kg,其中含钼0.80%。
需要说明的是:虽然上述实施例已经详细描述了本发明的步骤和工艺,但本发明并不限于上述实施例,如磷酸量均可以随着其中所含的磷酸根的比值而调整。凡是本领域技术人员从上述实施例中不经过创造性劳动就可以想到的替换方式,均属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的方法,其特征在于,包括如下步骤:
A.配料、调浆:将净化含钼硅渣料、水、浓度为85wt%的磷酸加入反应槽内,其中每100kg净化含钼干硅渣加入磷酸为15~30kg;混合搅拌配成密度为1.25~1.35g/cm3的料浆,搅拌均匀;
B.加热反应:将步骤A配料所得料浆搅拌加热,同时加入氢氧化钠固体或其溶液,所配料浆的PH值控制在9~10范围内,沸腾反应2~3小时;最终PH值控制在8.0~8.5之间即可;
C.固液分离:将步骤B所得物料进行固液分离,滤液为钼酸钠溶液,滤液中所含磷低于0.1g/l;滤渣用50℃以上热水洗涤,其洗涤液返回步骤A作为调配料浆的水。
2.按照权利要求1所述的含钼氨浸渣中回收钼酸铵溶液的方法,其特征在于:
所述步骤C中,采用压滤或离心过滤进行固液分离;所述滤渣采用滤液体积1~2倍量的50℃以上的热自来水洗涤。
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