CN103482619B - 一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料 - Google Patents
一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法，包括下列步骤：步骤一、将原料氧化石墨烯和铜盐按一定质量比溶于水中混合均匀；步骤二、将步骤一中混合好的液体通过离心或抽滤将氧化石墨烯分离出来，并用水或酒精清洗干净；步骤三、将步骤二中得到的产物重新分散到水溶液中，随后将产物进行冷冻干燥处理；步骤四、将步骤三获得的产物在空气或氧气下热处理得到石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料，其中所述热处理温度在150-800摄氏度，热处理时间在10秒-10小时。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制造领域，特别是涉及一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法。
背景技术
氧化铜是一种p型半导体材料，可用于气体探测、太阳能转换、CO催化氧化以及锂离子电池电极材料等。氧化铜纳米材料比表面积高，具有尺寸效应和量子隧道效应，其各项性比宏观材料能更加优异。但纳米颗粒通常容易团聚，制约了其实际应用。石墨烯是由单层碳原子排列而成的具有二维蜂窝状结构的一种碳材料，具有优良的力学性能、电学性能。同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为纳米材料的载体材料。将氧化铜纳米颗粒与石墨烯复合，可以抑制氧化铜纳米颗粒的团聚，提高氧化铜材料的优异性能。
目前石墨烯-氧化铜复合材料的制备方法较为复杂，通常需要加入多种化学试剂，或需要水热反应或者回流实验。Nanoscale2(2010)988公开了一种基于水-异丙醇溶液的合成方法，通过回流实验获得氧化石墨烯-CuO颗粒复合材料，其中氧化铜尺寸约为50纳米。Materialsletters105(2013)242-245公开了一种CuO-石墨烯的制备方法，首先将氧化石墨烯高温热处理还原为石墨烯，然后与硝酸铜混溶于乙醇溶液中，随后将溶液烘干并在200摄氏度加热10小时获得CuO-石墨烯复合材料，其中氧化铜尺寸约为150纳米。
发明内容
为了降低石墨烯-氧化铜复合材料的制备成本，简化制备工艺，优化氧化铜纳米颗粒的尺寸，本发明提供了一种新的石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法，仅需氧化石墨烯和铜盐二种试剂。
本发明采用以下技术方案：一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法，将原料氧化石墨烯和铜盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在空气或氧气下加热处理一定时间得到一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料。
所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、乙酸铜或硝酸铜中的任意一种。
所述热处理温度在150-800摄氏度。
热处理时间在10秒-10小时。
所述的氧化石墨烯和铜盐的质量比为1:10-10:1。
所述的冷冻干燥过程包括首先将氧化石墨烯和铜盐的混合溶液通过制冷压缩机或液氮冻结成固态，随后在低压条件下使水分升华获得氧化石墨烯-铜盐泡沫。
本发明的有益效果：本发明不需其他化学试剂，方法简单，绿色环保，同时降低了生产成本，所获得的纳米颗粒尺寸仅为10纳米左右
附图说明
图1是本发明实施例1得到的石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的透射电子显微镜图；
图2是本发明实施例1得到的石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式：
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
将原料氧化石墨烯和硝酸铜各取50mg溶于100ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新超声分散到50ml去离子水中，然后获得溶液经过液氮冷冻获得固体，随后将其转移到冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理；
将得到的产物在空气中加热到150℃保温10小时得到石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料。
对产物进行透射电镜表征，结果如图1所示，发现三氧化二铁纳米颗粒尺寸不到10纳米。对产物进行扫描电镜表征，结果如图2所示，可见复合材料为多孔结构。
实施例2
取氧化石墨烯10mg和氯化铜20mg溶于20ml去离子水中，通过搅拌混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新分散到20ml去离子水中，然后将溶液进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在氧气中加热到500℃保温10分钟得到石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料。
所得结果与实施例1类似。
实施例3
取氧化石墨烯100mg和乙酸铜10mg溶于100ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新分散到100ml去离子水中，然后将溶液进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在空气中加热到800℃保温10秒得到石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料。
所得结果与实施例1类似。
Claims (4)
1.一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，将原料氧化石墨烯和铜盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在空气或氧气下加热处理一定时间得到一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料；所述热处理温度在150-800摄氏度。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、乙酸铜或硝酸铜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，热处理时间在10秒-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铜三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯和铜盐的质量比为1:10-10:1。
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