CN103482615B - 一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法，包括下列步骤：步骤一、将原料氧化石墨烯和锌盐按一定质量比溶于水中混合均匀；步骤二、将步骤一中混合好的液体通过离心或抽滤将氧化石墨烯分离出来，并用水或酒精清洗干净；步骤三、将步骤二中得到的产物重新分散到水溶液中，随后将产物进行冷冻干燥处理；步骤四、将步骤三获得的产物在空气或氧气下热处理得到泡沫状石墨烯-ZnO复合材料，其中所述热处理温度在300-1050摄氏度，热处理时间在10秒-10小时。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制造领域，特别是涉及一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法。
背景技术
氧化锌纳米材料具有良好的光学相关性质，在太阳能电池电极材料、锂离子电池电极材料等方面具有广阔的应用前景。石墨烯是由单层碳原子排列而成的具有二维蜂窝状结构的一种碳材料，具有优良的力学性能、电学性能。同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为纳米材料的载体材料。石墨烯-氧化锌纳米复合材料能够在抑制氧化锌纳米材料团聚的同时，保持材料本身的优良性质，因此被广泛研究。
目前此类材料主要为粉末状，粉末状材料在使用时需要粘结或者压实，丧失了石墨烯的高比表面性能。石墨烯泡沫材料具有较高的比表面积性质，因而可以用于制备高性能复合材料。ACSAppl.Mater.Interfaces2013，5，3764-3769公开了一种石墨烯-三氧化二铁气凝胶的制备方法，首先通过水热法得到石墨烯-三氧化二铁的溶胶，然后通过冷冻干燥方法得到气凝胶。关于泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的报道尚未查到，同时上述方法虽然能得到石墨烯-三氧化二铁三维泡沫，但工艺较为复杂。此外，水热还原后的石墨烯仍会有一定程度的团聚。
发明内容
为充分发挥石墨烯-ZnO纳米复合材料的优异性能，弥补粉末状石墨烯纳米复合材料实际使用时的不足，本发明提供了一种泡沫状石墨烯ZnO纳米颗粒复合材料的制备方法，抑制了石墨烯的团聚，同时本发明方法能有效降低了ZnO纳米颗粒的晶粒尺寸。
本发明采用以下技术方案：一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料，将原料氧化石墨烯和锌盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在空气或氧气下加热处理后得到一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料。
所述锌盐为氟化锌、氯化锌、溴化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌或磷酸锌中的任一种。
所述热处理温度在300-1050摄氏度。
所述热处理时间在10秒-10小时。
所述的氧化石墨烯和锌盐的质量比为1:10-100:1。
所述的冷冻干燥过程包括首先将氧化石墨烯和锌盐的混合溶液通过制冷压缩机或液氮冻结成固态，随后在低压条件下使水分升华获得氧化石墨烯-锌盐泡沫。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法，所得产物既保持了复合材料的连续性又维护了石墨烯的高比表面性，有利于充分发挥石墨烯-ZnO纳米复合材料的各项潜能。此外，所获得ZnO纳米颗粒尺寸较小，纳米颗粒尺寸越小表面原子比例越大，越容易产生独特的物理性质。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的扫描电子显微镜图；图2是本发明实施例1得到的泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的透射电子显微镜图。
具体实施方式：
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
将原料氧化石墨烯和氟化锌各取30mg溶于60ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物加入60ml去离子水，重新超声分散均匀，然后将溶液进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在空气中加热到300℃保温10小时得到泡沫状石墨烯-ZnO复合材料。
对产物进行扫描电镜表征，结果如图1所示，可见复合材料为泡沫多孔结构。对产物进行透射电镜表征，结果如图2所示，可见ZnO纳米颗粒镶嵌在石墨烯表面，ZnO颗粒尺寸约为5纳米。
实施例2
取氧化石墨烯10mg和硝酸锌20mg溶于30ml去离子水中，通过搅拌混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新分散到30ml去离子水中并搅拌均匀，然后获得溶液经过液氮冷冻获得固体，随后将其转移到冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理；
将得到的产物在氧气中加热到500℃保温10分钟得到泡沫状石墨烯-ZnO复合材料。
所得样品微观表征结果与实施例1类似。
实施例3
取氧化石墨烯100mg和乙酸锌10mg溶于100ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新分散到100ml去离子水中，然后进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在空气中加热到1050℃保温10秒得到泡沫状石墨烯-ZnO复合材料。
所得样品微观表征结果与实施例1类似。
Claims (4)
1.一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，将原料氧化石墨烯和锌盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在空气或氧气下加热处理后得到一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料；所述热处理温度在300-1050摄氏度。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，所述锌盐为氟化锌、氯化锌、溴化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌或磷酸锌中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理时间在10秒-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫状石墨烯-ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯和锌盐的质量比为1:10-100:1。
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