CN103449427B - 一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，包括下列步骤：步骤一、将原料氧化石墨烯和铁盐按一定质量比溶于水中混合均匀；步骤二、将步骤一中混合好的液体通过离心或抽滤将氧化石墨烯分离出来，并用水或酒精清洗干净；步骤三、将步骤二中得到的产物重新分散到水溶液中，随后将产物进行冷冻干燥处理；步骤四、将步骤三获得的产物在空气或氧气下热处理得到多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料，其中所述热处理温度在300-1000摄氏度，热处理时间在10秒-10小时。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制造领域，特别是涉及一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法。
背景技术
三氧化二铁纳米材料在锂离子电池电极材料、水质净化材料、超级电容器电极材料、电磁吸波材料以及磁性材料等方面具有广阔的应用前景。石墨烯是由单层碳原子排列而成的具有二维蜂窝状结构的一种碳材料，具有优良的力学性能、电学性能。同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为纳米材料的载体材料。石墨烯-三氧化二铁纳米复合材料能够在抑制三氧化二铁纳米材料团聚的同时，保持材料本身的优良性质，因此被广泛研究。
目前此类材料主要为粉末状或者片状，粉末状材料在使用时需要粘结或者压实，而片状材料部分丧失了石墨烯的高比表面性能。石墨烯泡沫材料能够保持较高的比表面积性质，因而可以用于制备高性能复合材料。ACSAppl.Mater.Interfaces2013,5,3764-3769公开了一种石墨烯-三氧化二铁气凝胶的制备方法，首先通过水热法得到石墨烯-三氧化二铁的溶胶，然后通过冷冻干燥方法得到气凝胶。此方法虽然能得到石墨烯-三氧化二铁三维泡沫，但工艺较为复杂，同时，水热还原后的石墨烯仍会有一定程度的团聚，此外，三氧化二铁颗粒尺寸较大，约为200纳米。
发明内容
为充分发挥石墨烯-三氧化二铁纳米复合材料的优异性能，弥补粉末状和片状石墨烯纳米复合材料实际使用时的不足，本发明提供了一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，有效降低了三氧化二铁纳米颗粒的晶粒尺寸，同时抑制了石墨烯的团聚。
本发明采用以下技术方案：一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，将原料氧化石墨烯和铁盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在空气或氧气存在下加热处理后得到一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料。
所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的一种。
所述加热处理温度在300-1000摄氏度。
所述加热处理时间在10秒-10小时。
所述的氧化石墨烯和铁盐按照质量比10:1-1:100的比例混合。
所述的冷冻干燥过程包括首先将氧化石墨烯和铁盐的混合溶液通过制冷压缩机或液氮冻结成固态，随后在低压条件下使水分升华获得多孔氧化石墨烯-铁盐材料。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种新的多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，既保持了复合材料的连续性又维护了石墨烯的高比表面性。
所获得三氧化二铁纳米颗粒尺寸约10纳米，有利于充分发挥石墨烯-三氧化二铁纳米复合材料的各项潜能。
溶于水中的铁盐溶液浓度均匀，冷冻后也能保持均匀分布，在水分升华时，溶解物会均匀析出在氧化石墨烯上，能够保证后期获得均匀的石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒材料；
附图说明
图1是本发明实施例1得到的多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的扫描电子显微镜图；
图2是本发明实施例1得到的多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的透射电子显微镜图。
具体实施方式：
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
将原料氧化石墨烯和氯化铁各取50mg溶于50ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新超声分散到50ml去离子水中，然后将得到的产物浸入液氮中冷冻，随后将获得的固体进行冷冻干燥处理；
将得到的产物在空气中加热到300℃保温10小时得到多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料。
对产物进行扫描电镜表征，结果如图1所示，可见复合材料为多孔结构。对产物进行透射电镜表征，结果如图2所示，发现三氧化二铁纳米颗粒尺寸不到10纳米。
实施例2
取氧化石墨烯10mg和硝酸亚铁10mg溶于20ml去离子水中，通过搅拌混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新分散到20ml去离子水中，然后将溶液进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在氧气中加热到500℃保温10分钟得到多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料。
所得结果与实施例1类似。
实施例3
取氧化石墨烯1mg和硫酸铁10mg溶于20ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
将得到的产物重新分散到20ml去离子水中，然后进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在空气中加热到1000℃保温10秒得到多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料。
所得结果与实施例1类似。
Claims (4)
1.一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，其特征在于，将原料氧化石墨烯和铁盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在空气或氧气存在下加热处理后得到一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料；所述加热处理温度在300-1000摄氏度。
2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热处理时间在10秒-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯和铁盐按照质量比10:1-1:100的比例混合。
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