CN103476264A - 固体乳及用于制备固体乳的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备固体乳的方法并且涉及借助于该方法所获得的产品。所述方法包括压缩步骤、随后的润湿步骤、再后的干燥步骤。所述压缩步骤以在50%至80%之间的压缩比进行。在所述润湿步骤中，将水喷洒在所述经压缩的固体乳单元的表面上，水量在0.mg至8mg/cm²所述外表面面积之间，所述润湿步骤的持续时间少于1s，以获得经润湿的固体单元，所述经润湿的固体单元具有为至少两排乳颗粒的经润湿的外层。所述干燥步骤在所述润湿步骤后少于10s，所述干燥步骤的持续时间少于30s。所述固体乳具有芯/壳结构，所述壳的平均厚度至少为两排乳颗粒的厚度。

Description

固体乳及用于制备固体乳的方法

发明领域

本发明属于营养学领域，涉及用于制备固体乳的方法并涉及通过所述方法获得的产品。

背景技术

在食品工业中，始终致力于研究增加食品的便利性。含乳的产品尤其需要特别注意以改善贮存期限。因为长期以来，乳产品以干粉末的形式制备。干产品的贮存期限与新鲜乳产品的贮存期限相比长得多。但是，粉末不是非常便利，因为需要某种类型的测量设备来测量溶解粉末时的正确剂量。

为解决定量问题，已推荐使用“固体乳”，其是致密的或压缩的乳粉末。乳颗粒的平均尺寸通常在30μm至700μm范围内，优选地在60μm至400μm范围内，更优选地在75μm至300μm范围内。固体乳——通过外表面限制——通常以片剂、丹剂或丸剂的形式提供，其通常的边尺寸（side size）在至少数毫米至数厘米的范围内，如通常具有的边为约25mm的立方体形状（和外表面）或直径为约25mm的圆柱体性质（和外表面），重量为约2g至10g，优选为约4至5g。这是本发明的领域。

此种固体乳兼具粉末化形式的乳的贮存期限和稳定性的优点和固体形式的优点，其可容易操作并且其对于制备给定的乳饮料还可预定剂量。

当由含乳的粉末制备片剂时，会出现与片剂溶解度和硬度相关的数个问题。通常，片剂越硬，其溶解度越低。此外，由于压缩乳粉末所使用的压力的原因，经乳化的脂肪可释放出，导致片剂中游离脂肪含量的增加。作为公知常识，游离脂肪对乳产品的贮存期限具有不利影响，这是由于对游离脂肪氧化的敏感性增加。正常地，如果游离脂肪含量高于基于产品干重计的4wt.%，则这会导致游离脂肪的不可接受的氧化。

上述问题的解决方案已在WO2007/077970、WO2010/073724和EP1048216中提出。这些现有技术文件公开了用于制备含有乳或乳衍生物的片剂的替代方法。

当将乳粉末或含乳的粉末加工成片剂时，重要的是加工的生产量应足够高。例如，当制备婴儿乳时，每天数吨经压缩的婴儿配方物的生产量应该是可行的。如果平均片剂重量为约4-5克，则200000片代表约1吨经压缩的粉末。例如，每分钟750片的压片速率会导致每吨粉末约4.5小时的生产速率。因此，需要高速方法。

WO2007/077970记载了一种固体乳，其体积在1cm³至50cm³之间，孔隙度为30%-60%，脂肪含量等于或高于5重量%，水含量在1重量%至4重量%之间。此类固体乳通过包括以下步骤的方法制得：

·用于压缩粉末化的乳的压缩步骤，获得经压缩的粉末化的乳的固体形式，压缩力在50KPa至30MPa之间，优选提供的压缩速率——为压缩成型机中杵的运动速率，通过压缩位移除以压缩持续时间而得到——在0,1mm/s至100mm/s之间，压缩保持时间在0,1s至1s之间——为保持最大压缩压强的持续时间；粉末化的乳的尺寸（在喷雾干燥过程后）假定为约5μm至150μm；

·用于润湿通过所述压缩步骤获得的经压缩的粉末化的乳的润湿步骤，其持续时间在30℃至100℃的温度下为5s至1h，借此在经压缩的粉末化乳的表面附近的一部分乳颗粒熔化桥接；

·用于干燥通过所述润湿步骤所润湿的经压缩的粉末化的乳的干燥步骤，其持续时间在12s至2h之间。

此方法的三个步骤各自具有显著持续时间，方法的总持续时间很长，因此，不可能获得令人满意的生产率。而且，微生物污染的机会增加。

WO2007/077970述及固体乳的硬度可在30N至200N之间，但是没有考虑其他关键物理参数——脆度。脆度反映了根据预定条件下降（drop）后固体乳的粉末的损失并且可借助于脆度仪进行测量。

WO2010/073724记载了相同种类的固体乳，根据也包括压缩成型、润湿和干燥的三个步骤并且包括补充的在前分级步骤的方法制备，所述分级步骤通过将作为固体乳成分的粉末化乳进行分级，获得具有比规定的颗粒直径更大的颗粒直径的粉末化乳，所述压缩成型步骤用通过分级法所获得的粉末化乳进行。此分级步骤是使用筛目尺寸为200μm至700μm的筛的方法。

当将经压缩的粉末化乳润湿时，位置接近于其表面的颗粒被部分地溶解并桥接在一起。经干燥步骤，靠近粉末化乳的表面的强度，与粉末化乳的内部的强度相比，可在一个粉末颗粒的非常有限的厚度上增加。桥接的程度通过调节润湿步骤的持续时间而调节。

EP1048216公开了一种不同的方法，其中在压缩步骤之前将粉末润湿并结块。这具有数种负面含义，包括以下事实：粉末将不再可自由流动，使其难以加料至压片机，此外干燥经压缩的片剂将会更加困难，这是因为片剂内部仍是潮湿的并且干燥非常缓慢，导致不可接受的微生物生长的风险。

发明内容

基于以上提及的现有技术，需要克服现有技术缺点的固体乳，即兼具足够的硬度、适当的脆度、良好地溶解度，并且可以在最可能防止微生物污染的条件下高生产量进行制备。

为实现该效果，本发明的一个目的是一种用于制备固体乳的方法，包括压缩步骤，其中将乳颗粒压缩以获得经压缩的固体乳单元；随后的润湿步骤；再后的干燥步骤，其中：

·所述压缩步骤以在50%至80%的压缩比进行，

·在所述润湿步骤中，将水以在0.1mg至8mg/cm²所述外表面面积之间的量喷洒到所述经压缩的固体乳单元的外表面，所述润湿步骤的持续时间少于1s，以获得具有至少两排乳颗粒的经润湿的外层的经润湿的固体单元，

·所述干燥步骤在所述润湿步骤后的少于10s，所述干燥步骤的持续时间少于30s，

以便获得具有芯/壳结构的固体乳，所述壳的厚度至少为两排乳颗粒的厚度。

根据一个可能的实施方案，在所述压缩步骤中，所述乳粉末以在110mm/s至200mm/s之间的压缩速率进行压缩。

根据可能的实施方案，所述压缩步骤后接着不是保持压缩压强或经压缩的固体乳的体积的保持步骤，并且/或者所述润湿步骤在所述压缩步骤后少于10s内。

根据一个可能的实施方案，在所述润湿步骤中，将水以在0.5mg至5mg/cm²的所述外表面面积之间的量进行喷洒。

根据一个可能的实施方案，所述润湿步骤的持续时间在0.050s至0.500s之间。

根据一个可能的实施方案，所述干燥步骤在润湿步骤后少于或等于5s。

根据一个可能的实施方案，所述干燥步骤的持续时间在1s至20s之间。

根据一个可能的实施方案，所述干燥步骤能够获得的固体乳的含水量水平在乳粉末的初始含水量水平的约±0.2%范围内。

根据一个可能的实施方案，所述干燥步骤用红外线进行。

根据一个可能的实施方案，所述压缩步骤以在56%至62%之间的压缩比进行。

根据一个可能的实施方案，在所述润湿步骤中所喷洒的水的温度在5℃至25℃之间或在75℃至95℃之间。

根据一个可能的实施方案，所述方法在环境压力、15℃至25℃之间的温度下和低于50%的相对湿度的空气中进行。

根据一个可能的实施方案，所述干燥步骤后是冷却步骤，其中将所述固体乳在低于30℃的温度下、优选在0℃至30℃之间的温度、更优选在15℃至30℃之间的温度下冷却。

根据一个可能的实施方案，在所述干燥步骤后或者如果有所述冷却步骤在所述冷却步骤后是包装步骤，其中将所述固体乳包装在防潮的包装材料内，优选在惰性气体下。

根据一个可能的实施方案，选择所述乳颗粒使其平均尺寸在30μm至700μm，优选在60μm至400μm之间，更优选在75μm至300μm之间。

根据本发明的一个特征，所述固体乳的壳厚度在150μm至1.5mm之间，特别是在200μm至1000μm之间，更特别是在200μm至500μm之间。

根据一个可能的实施方案，所述方法以在750至2000固体乳/分钟之间的生产率进行。

根据第一个可能的实施方案，所述乳粉末选自全脂乳粉末或婴儿乳粉末，选择所述压缩比在56%至62%之间，选择所述压缩压强在1MPa至8MPa之间、优选在2MPa至6MPa之间、更优选在2MPa至4MPa之间。

根据第二个可能的实施方案，所述乳粉末选自脱脂或半脱脂乳粉末，选择所述压缩比在70%至80%之间，选择所述压缩压强在20MPa至30MPa之间。

本发明的另一个目的是一种易于通过上述方法获得的经压缩的乳粉末的固体乳，其具有芯/壳结构并且具有在150μm至1.5mm之间的壳厚度。

根据一个实施方案，所述壳的厚度在200μm至1000μm之间。

根据另一个实施方案，所述壳的厚度在200μm至500μm之间。

根据另一个方面，所述易于通过上述方法获得的经压缩的乳粉末的固体乳具有芯/壳结构，所述壳的平均厚度至少为两排乳颗粒的厚度。

根据本发明的一个特征，所述固体乳具有在0.01MPa至0.6MPa之间的机械强度。

根据可考虑的本发明的一个特征，所述固体乳可具有低于10%的脆度百分比。

根据本发明的一个特征，所述固体乳在20℃至100℃之间的温度下在水性介质中的溶解持续时间少于1分钟。

惊奇地发现，上述方法使得可在最可能防止微生物污染的条件下以高生产量进行制备，固体乳具有芯/壳结构，所述壳的平均厚度至少为两排乳颗粒的厚度，即壳厚度优选在约150μm至1.5mm之间、甚至在约200μm至1000μm之间、甚至在约200μm至500μm之间，所述固体乳兼具足够的硬度、适当的脆度和良好地溶解度。

具体实施方式

本发明应参照以下定义进行理解。

“乳”意指在脱脂乳、半脱脂乳、全脂乳、改良乳（modified milk）和婴儿乳中所选择的物质。改良乳优选为含有取代脂肪（如植物性脂肪）的乳，或不含乳糖或含有添加的糖（如果糖、蔗糖等）的乳。

与乳相关的“粉末”意指乳的固体小级分，即乳颗粒（以及个体和结块物）。

与乳颗粒相关的“平均尺寸”意指当累积分布值为50%时的乳颗粒的当量直径，通常称为直径d50。粉末尺寸可通过激光粒度分析仪进行。乳颗粒的平均尺寸在30μm至700μm之间、优选在60μm至400μm之间、更优选在75μm至300μm之间。

“固体乳”意指以外表面为界的致密的或压缩的乳粉末。此类固体乳通常以片剂、丹剂或丸剂的形式提供，其通常的边尺寸在至少数毫米至数厘米的范围内，如通常具有的边为约25mm的立方体形状（和外表面）或直径为约25mm的圆柱形形状（和外表面），重量为约2g至10g，例如在4g至5g之间。

与固体乳相关的“外表面面积”意指所述外表面的包裹物的面积。

与固体乳相关的“壳”意指固体乳的外部——包括外表面，具有至少两排乳颗粒的厚度的显著厚度的层形状，所述壳的结构大部分是连续的，意思是，在溶解时所述乳颗粒和/或所述乳结块物均基本上不再与其他的发生机械分离，但所述连续的结构具有某孔隙度。所述壳通过将固体乳的外部润湿并干燥而制得。根据实施方案，所述壳的化学组成与所述芯的化学组成相同或不同。

与固体乳相关的“芯”意指包封在所述壳内的固体乳的内部，此芯结构大部分为不连续的（并且还是有孔的），意思是，所述乳颗粒和所述乳结块物彼此接触，之间留有空隙。

“乳颗粒的排”意指在颗粒压缩后，几乎沿着一条线彼此挨着的乳颗粒的排布。两排的乳颗粒的厚度最多等于且接近于所述乳颗粒的平均尺寸的两倍。

“壳的平均厚度”意指在所述壳的外表面上随机分布的10个不同点所述壳的局部厚度的平均值。其以微米(μm)或毫米(mm)表示。

“在其外表面的点所述壳的局部厚度”意指沿着基本垂直于所述壳的外表面的线所计算的在所述壳的外表面的点与所述壳和所述芯之间的界面之间的距离。

“所述壳和所述芯之间的界面”意指其中所述固体乳的结构不再大部分为连续的而变成大部分不连续的——意思如上文所定义——的位置。此连续到不连续的改变的结构可使用扫描电子显微镜在所述固体乳的切口或所述固体乳的切口的图像上目测观察到。其中所述结构不再大部分为连续的而变成大部分不连续的所述位置为在大部分为连续的结构（壳）和大部分为不连续的结构（芯）之间的过渡区的线或中线，在大部分为连续的结构中，不能清楚地目测鉴别不同的乳颗粒或乳颗粒结块物，在大部分为不连续的结构中，可清楚地目测鉴别不同的乳颗粒或乳颗粒结块物。因此，如果可能，在切口的图像上画两条线：在所述固体乳外表面处所述壳的外部平均边界线，以及在壳的可见的致密化开始消退处所述壳的内部平均边界线，所述两条线之间的距离为所述壳的平均厚度，如之前所计算的。

“压缩速率”意指可移动的压缩冲压机的移动速率，即所述冲压机的位移距离/压缩持续时间的比例。其以mm/s表示。

“持续时间”意指在某事发生过程中的时间区间。词语持续时间和时间含义相同。

“压缩压强”意指将施加至加入模中的乳粉末以压缩所述乳粉末的压强。此压缩压强以MPa表示。

“固体乳的机械强度”反映了固体乳的硬度。其为比例2F/S，其中F为在直径方向上相对施加于固体乳直至其破碎的破碎力，S为力F施加的固体乳的面积，即固体乳的侧面积。破碎力F转换成压强，以便与力施加的接触面无关。对于圆柱形片剂，例如，以MPa表示的破碎时的压强或机械强度等于两倍的以N表示的破碎力F除以以mm2表示的圆柱体的底表面积。固体乳的机械强度以MPa(或以kPa)表示。为测量固体乳的机械强度，可使用硬度测试仪，如已知的的8M DR.

“压缩比”意指根据下式计算的比例：

压缩比=(固体乳的表观密度/乳粉末的真实密度)×100。

“脆度百分比”意指(固体的初始质量–测试后固体的质量)/固体的初始质量×100。为测量脆度%，可使用脆度测试仪，如已知的配有

的脆度鼓的F2。为了测量脆度，将5种固体乳在鼓内以20rpm的速率旋转30s(即10转)。将所述固体在测试之前和之后进行称重。在称重前，将固体用刷子进行除尘。

与乳粉末或固体乳相关的“含水量水平”或“含水量的水平”以比例表示，计算为在粉末或固体乳中水的重量/粉末+水或固体乳+水的总重量。其以百分比(%)表示。

说明书和权利要求中所使用的词语和表述应根据以上提及的定义以及技术等同词进行理解并解释。此外，任何范围必须考虑包括范围的端点。

现将根据数个实施方案和数个非限制性实施例，在代表可能的且非限制性的实现的如下附图的支持下，详细地描述本发明。

附图说明

图1反映用扫描电子显微镜获得的本发明固体乳的一部分的切口的照片，显示其壳(1)和其含有颗粒(3)的芯(2)；所述壳和所述芯之间的界面(4)；外表面(5)；所述壳的内部平均边界线(6)和所述壳的外部平均边界线(7)，以及所述壳的平均厚度(8)。

图2类似于图1，显示在所述固体乳的外表面上的固体乳的壳。

图3类似于图1和2，显示所述固体乳内部的芯。

现描述用于制备本发明的固体乳的方法。

用于制备本发明的固体乳的方法包括三个步骤，其为，第一压缩步骤，其中将乳颗粒压缩以获得经压缩的固体乳单元，随后是第二润湿步骤以及再后是第三干燥步骤。所述方法可包括将所述固体乳冷却的第四步骤，以及将固体乳包装的最后步骤。

所述方法使用乳粉末，如上所定义，乳颗粒的平均尺寸在30μm至700μm之间，优选在60μm至400μm之间，更优选在75μm至300μm之间。

在本发明的第一步骤——压缩步骤——中，将所述乳颗粒压缩以获得经压缩的固体乳单元。压缩速率优选在110mm/s至200mm/s之间，更优选在125mm/s至170mm/s之间。

压缩优选以50%至80%之间、特别是56%至62%之间的压缩比进行。定义压缩步骤的参数以获得在以上所提及的压缩比的所给范围内的压缩比是已知的或者可以被粉末压缩领域的技术人员容易地进行。

根据第一可能的实施方案，选择所述乳粉末为全脂乳粉末或婴儿乳粉末，优选选择压缩比在56%至62%之间，选择压缩压强在1MPa至8MPa之间，优选在2MPa至6MPa之间，更优选在2MPa至4MPa之间。

与之相比，根据第二可能的实施方案，选择所述乳粉末为脱脂乳粉末或半脱脂乳粉末，优选选择压缩比在70%至80%之间，选择压缩压强在20MPa至30MPa之间。

这些压缩比使得有可能获得在使用条件下具有良好溶解度的固体乳。例如，对于婴儿配方物，在20℃至100℃之间的温度下在水性介质中的溶解持续时间少于1分钟，更优选少于30s(参见，实施例1中详述的溶解度测试)。

根据一个可能的实施方案，由

TECHNOLOGIES公司制备并销售的旋转压缩机用于进行压缩步骤。

优选进行压缩步骤，以便在压缩步骤后接着不是保持压缩压强或体积的步骤，即保持持续时间为约0秒。

已知的是，经压缩的固体单元由粉末通过以下步骤而制得：将适当的具体已知量的所述粉末放入具体的适当压缩模中，并将压缩压强施加于粉末，这是经上部杵和下部杵以及所述模的壁施加的压力和由待压缩的粉末周围的壁限定的粉末的有限体积的作用的结果，所述压力和所述体积相互有联系。还已知的是，在压缩后并且一旦压缩比和压缩速率是显著的，经压缩的固体单元经历称为“弹性恢复“的过程，这是粉末从压缩力停止的运动中重新获得体积的能力。弹性恢复通常以百分比的形式表示。其通过将弹性恢复后的单元厚度与压力下的单元厚度之间的差值除以在压力下的单元厚度乘以100而得到的。已知的是，该弹性恢复过程可通过提供在压缩步骤后保持压缩压强或体积持续一段时间——即保持持续时间——的步骤来限制和控制。保持压力或体积的步骤的引入在之前引用的文件WO2007/07790中是赞成的。但是，发明人证明，在发明上下文中，此保持步骤对于所述方法的生产量不是有利的。进一步证明了，对于乳粉末，不仅弹性恢复相对受限制，而且保持压力或体积的步骤也对固体乳的溶解持续时间具有不利作用。因此，保持压力或体积的步骤可优选省略——即其持续时间几乎为约0秒（参见实施例2），或者在技术上尽可能地最短。因此，第二润湿步骤可在第一压缩步骤后少于10s内，这是从第一步骤进入第二步骤所必需的技术延迟。

在第一压缩步骤结束时，获得了经压缩的乳粉末的经压缩的固体乳单元。此单元通常不表现出用于包装、销售和最终由消费者操作的足够硬度。发明人已证明，如以上所列出的压缩步骤的条件使得有可能获得经压缩的固体乳单元，其具有足够的凝聚力以经受所述方法的下列步骤——即第二润湿步骤和第三干燥步骤，而不降解。

此外，所述压缩步骤以及以下步骤（润湿步骤、干燥步骤、可能的冷却步骤和最终包装步骤）可以以至少750固体颗粒/分钟的高生产率进行，优选1000固体颗粒/分钟至2000固体/分钟。此生产率使得在良好条件下进行工业生产。

在所述方法的第二步骤——润湿步骤——中，将水喷洒至在第一压缩步骤结束时获得的经压缩的固体乳的外表面上。

此润湿优选——或应该——通过在受控的持续时间内以受控的水量，以及以尽可能均匀的方式，喷洒在经压缩的固体乳单元的所有外表面上而进行。

喷洒的水量优选在0.1mg至8mg/cm²所述外表面面积之间，更优选在0.5mg/cm²至5mg/cm²之间，甚至更优选在0.7mg/cm²至2.5mg/cm²之间。

所述润湿步骤的持续时间优选少于1s，更优选在0.050s至0.500s之间，更优选在0.010s至0.300s之间，取决于所使用的生产率。向所述固体乳中所添加的水必须单独位于所述单元的外表面，基本上不深入渗透入所述单元中，以便获得经润湿的固体单元，其具有为至少两排乳颗粒的经润湿的外层，干燥后，此经润湿的外层会形成最终获得的固体乳的壳。

水可在5℃至25℃之间、优选在10℃至15℃之间、或在75℃至95℃之间、优选在80℃至90℃之间的温度下喷洒，以便降低发生微生物生长的风险。

包括至少两个喷雾器的装置优选被用于喷洒每固体乳所需的水量。所述喷雾器的数目和排列取决于待润湿的片剂的尺寸和几何形状。

本发明的方法的第二步骤旨在将经压缩的固体单元的至少两排的乳颗粒的外层润湿。经该第二步骤，结合第三干燥步骤，固体乳的硬度和脆度被改善，同时其溶解度保持在与使用所述固体乳相关的所需范围内。

所述水量应该足够溶解在所述固体乳外表面处的至少两排乳颗粒，以便溶解在所述颗粒表面上的可溶性活性剂，以便在第三步骤所提供的干燥后，在颗粒的表面上产生桥接，这使得有可能增加所述固体乳的硬度。

但是，润湿的持续时间必须尽可能地短，以便限制所述可溶性活性剂的溶解，以限制水渗透入所述固体乳的芯中，以限制所述干燥持续时间，以及降低发生细菌的风险。

在经压缩的固体单元上喷洒水使得有可能完美地限制并控制水量和喷洒持续时间，以将其均匀分布并且以促进所述干燥步骤。

在所述方法的第三步骤——干燥步骤——中，在第二润湿步骤结束时获得的固体乳经历干燥过程。

第三干燥步骤旨在获得所述固体乳的含水量水平在乳粉末的初始含水量水平的约±0.2%范围内，优选±0.1%，更优选±0.05%，甚至有可能恢复初始含水量水平。

在本发明方法的第二润湿步骤中，含水量水平仍与所述单元的芯中的相同或基本相同。为此目的，第三干燥步骤在润湿步骤后少于10s，优选少于5s，其持续时间少于30s，优选在1s至20s之间，更优选在3s至11s之间(即最小的技术上可能的持续时间)，以便避免喷洒到所述固体乳外表面的水向所述固体乳的芯渗透。

第三干燥步骤优选用红外线(IR)进行，优选借助于红外线隧道。优选使用IR，其发射出短波长以便避免在所述固体乳表面上的Maillard反应。可以使用IR是由于在第二步骤中实施了水的喷洒，这使得有可能将受限量的水均匀分布。IR基本上干燥至浅的深度。因而，在第二步骤中在所述表面上所添加的所有水在非常短的干燥持续时间内消除，恢复在润湿前的所述固体乳的初始重量并且形成薄且硬的壳。

为了避免粉末粘结——这会是不便利的——所述方法优选在环境压力、15℃至25℃之间的温度、低于50%的相对湿度的空气中进行。

进行所述方法，使所述壳的平均厚度为对应于至少两排乳颗粒的厚度和/或在150μm至1.5mm之间。

本发明的方法还可包括第四冷却步骤，旨在使已干燥过的所述固体乳冷却至低于30℃的温度，优选0℃至30℃之间，甚至更优选在15℃至30℃之间。

本发明的方法还可以包括最后的包装步骤，其在第三个干燥步骤后或者如果有第四冷却步骤的话在第四冷却步骤后，旨在进行冷却，其中将所述固体乳包装在防潮的包装材料内，优选在惰性气体下。与第四冷却步骤组合，这可避免在包装材料内部的任何凝结。在惰性气体下防潮的包装材料是重要的，以防止所述固体乳的任何水分吸收，这会对溶解行为具有不利影响并且可能导致发生细菌。

本发明方法的不同步骤的组合使得有可能获得至少750固体/分钟的生产率，优选在750至2000固体乳/分钟。

现描述本发明的固体乳，更特别是参照图1-3。

此固体乳可通过之前描述的方法制备。

本发明的固体乳具有芯/壳结构（参见图1）。所述固体乳的外部，包括其外表面，是具有显著厚度的层形状的壳，而包封在壳内的内部为芯。除了相对于固体乳的各自位置不同外，所述壳和所述芯的结构和孔隙度水平均不同。

所述壳的结构大部分为连续的，意思是，在溶解时所述乳颗粒和所述乳结块物均基本上不再与其他的发生机械分离，但所述连续结构具有某孔隙度（参见图2）.

所述芯的结构大部分为不连续的（且是有孔的），意思是，所述乳颗粒和所述乳结块物彼此接触，之间留有空隙，所述颗粒具有几乎与初始乳粉末中具有的相同的性质和尺寸（参见图3）。

此外，如果所述壳和所述芯均为有孔的，则所述壳的孔隙度水平低于所述芯的孔隙度水平。

所述壳和所述芯之间的界面为在大部分为连续的结构（壳）和大部分为不连续的结构（芯）之间的过渡区的线或中线，其中，各自地，所述不同的乳颗粒或乳颗粒结块物均不能清楚地目测鉴别，相反，在所述固体乳的切口或切开的照片上可清楚地目测鉴别。

根据本发明，所述壳的平均厚度（厚度已如上定义）在150μm至1.5mm之间。

根据一个实施方案，所述壳的厚度在200μm至1000μm之间。

根据另一个实施方案，所述壳的厚度在200μm至500μm之间。

根据本发明的另一个方面，所述壳的平均厚度至少为两排乳颗粒的厚度。

这对固体乳提供了可观的硬度，使其可***作和运输，同时在使用条件下显示出少于1分钟、优选少于30s的快速溶解。

此种芯/壳结构可通过实施如上文所述的本发明方法而获得。经所述润湿步骤，获得的经润湿的固体单元，其具有为至少两排乳颗粒的经润湿的外层。随后，经所述干燥步骤，将所述经润湿的外层干燥形成壳。

本发明的固体乳的机械强度，如上文所提及的所测量的（例如，用硬度测试仪，如已知的的8M DR.

在0.01MPa至0.6MPa之间，优选在0.02MPa至0.3MPa之间，更优选在0.03至0.3MPa之间。

可考虑的本发明的固体乳的脆度百分比，如上文提及的所测量的，可低于10%。

本发明的固体乳在在20℃至100℃之间的温度下水性介质中的溶解持续时间少于1分钟。所述溶解持续时间的测量可通过电导分析法进行，如在实施例2中更加具体描述的。

经阅读下列实施例，将更好地理解本发明，所述实施例不限制本发明的范围。

实施例1：来自乳粉末的乳产品

测试1至4：婴儿乳粉末具有下列特征：

·密度为0.46，即质量密度为0.46g.cm^-3，

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量水平为2.1%。

方法：将4.5g乳粉末置于直径为25mm的圆柱体模中。将乳粉末以125mm/s的压缩速率进行压缩直至达到58%的压缩比。

一旦从压缩机的模中移出，所述固体乳经过输送机的网格。所述固体乳经过四个喷雾器以便均匀接受一个量的喷洒的水。对每个固体乳喷洒水的量取决于输送机的速度和/或喷雾器的水流速。控制输送机的速度以便确保输出量为1100固体乳/min。润湿持续时间不超过300ms。所述湿润的固体乳立即经过进入配有四个2KW IR灯的红外隧道炉，使所述固体的所有面均匀干燥。直至恢复润湿前的所述固体乳初始重量和/或恢复润湿前的所述固体的初始含水量水平的干燥持续时间在5-12s。

一旦所述固体乳的温度回到低于30℃的温度，使用8M DR.

硬度测试仪测量所述固体乳的硬度。

下表整理了对于每单位所述固体乳表面积的不同量的喷洒水的得到结果。

在婴儿奶瓶中进行所制备的固体乳的溶解测试：

溶解通过将6个固体乳放入含有40℃的180mL水的婴儿奶瓶中并摇晃30s进行评估。在30s手动摇晃后，将婴儿奶瓶中的内容物倾倒入所测量的目为630μm的筛中。目测观察团块的存在情况。溶解得分的估计通过目测评估确定，主要考虑剩余的团块的尺寸。不存在团块，溶解得分为0。存在团块时，取决于筛上所观察到的团块的尺寸，获得1-10的溶解得分。得分10对应于几乎所有的所述固体乳留在筛上的情况。所述团块越大，它们越接近所述固体的初始尺寸，则得分越高。如果溶解得分低于或等于2，则溶解是可接受的。

根据测试1-4所获得的所述固体乳均具有的溶解得分为1，这对于所需要的应用是有利的。

测试5:所述婴儿乳粉末与测试1-4中所使用的粉末相比具有不同地组成：

·密度为0.51，即质量密度为0.51g.cm^-3，

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量水平为3%。

这些固体乳的溶解得分为1。

测试6:所述婴儿乳粉末与测试1-4中所使用的粉末相比具有不同的组成：

·密度为0.43，即质量密度为0.43g.cm^-3，

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量水平为2.9%。

这些固体乳的溶解得分为1。

测试7:全脂乳粉末具有以下特征：

·密度为0.38，即质量密度为0.38g.cm^-3，

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量3.7%。

测试8:半脱脂乳粉末具有以下特征：

·密度为0.39，即质量密度为0.39g.cm^-3，

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量为4.1%。

实施例2:保持时间的影响

溶解时间的测量：

将两个片剂至于含有40℃的200mL水的烧杯中。将烧杯的内容物使用磁力搅拌器缓慢搅拌并在分析过程中保持40℃。浸入所述烧杯中的电极每3秒测量一次电导率。电导率相对于时间的曲线转换成随时间所溶解的固体的百分比，所实现的电导率的最大值作为100%的所溶解的固体。获得了与50%的所溶解的固体和90%的所溶解的固体对应的数值。

婴儿乳粉末具有以下特征：

·密度为0.46，即质量密度为0.46g.cm^-3，

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量水平为2.1%。

方法：将4.5g的乳粉末置于直径为25mm的圆柱体模中。将所述乳粉末以125mm/s或200mm/s的压缩速率进行压缩直至达到61或64%的压缩比。对于测试B和D，一旦达到所述压缩比，以恒定体积保持300ms，随后将压力降低以移出固体乳。

结论：

这些测试证明了，当施用与110至200mm/s的压缩速率相结合的保持持续时间时，达到50%和90%的所溶解的固体所需的持续时间显著增加。

实施例3：润湿和干燥步骤的影响

婴儿乳粉末具有以下特征：

·密度为0.46，即质量密度为0.46g.cm^-3，

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量水平2.1%。

方法：将4.5g的乳粉末置于直径为25mm的圆柱体模中。将所述乳粉末以125mm/s的压缩速率进行压缩直至达到58%的压缩比。下列测试使用润湿和干燥技术进行，使得有可能改变润湿和干燥的持续时间。

清楚的是，获得了具有低硬度更具体是低于20N的固体乳。

下列测试使用通过喷雾的快速润湿和通过热空气的缓慢干燥进行：

在通过喷雾快速润湿并且缓慢干燥持续时间为约30min时，所述固体乳的硬度未充分增加。而且，形成的表面壳可能更厚，因为所述固体的溶解快速变差，但硬度较低，更具体是低于20N。

根据在含有40℃的水并摇晃30s的婴儿奶瓶中的测试，溶解得分分别为：

·对于实施例G：7，这意味着在630μm的目的筛上回收到较大的团块，

·对于实施例H:10，这意味着在630μm的目的筛上回收到几乎所有固体。

结论：

当所述润湿和干燥步骤分别在大于1s和30s的长时间内进行时，所述固体乳的硬度未改善或仅略微改善。而且，结果是溶解持续时间显著增加，而所述固体的硬度不令人满意地增加。

实施例4：固体乳中的含水量

婴儿乳粉末具有以下特征：

·密度为0.48，即质量密度为0.48g/cm³

·平均尺寸在100μm至400μm之间，和

·含水量水平为3.82%

固体乳的制备：

固体乳以下参数在由TECHNOLOGIES制备的旋转压缩机上制得：

·重量：4.9g/固体

·压缩比：56%

·经喷洒的水的量：1.46mg/cm²

·用IR灯在13s内进行干燥

在低于30℃的温度下冷却后，所述固体乳的机械强度为0.105MPa。根据实施例1中所描述的婴儿奶瓶中的方案，所述溶解得分为1。

测量含水量水平的方法：

含水量分析用METTLER Toledo的HR73卤素含水量分析仪（Halogen Moisture Analyzer）实现。将1.5g的粉末样品置于铝盘（直径为10cm的圆柱体）中。分析通过在5min内将温度从20℃增加至120℃而实现，含水量水平在120℃持续20分钟后进行确定。含水量水平以w/w%表示。

用于确定所述壳中含水量水平的样品的制备：

将外表面用刀片预先划开，以便收集足够的样品用于含水量分析。用约12个固体乳收集1.5g的样品。

用于确定所述芯中含水量水平的样品的制备：

将所述固体乳分成两片，将所述芯用刀片预先分离。用约3个固体乳收集1.5g的样品。

用于确定所述整个固体乳的含水量水平的样品的制备：

将一个固体乳在研钵中预先粉碎成小碎片，收集1.5g的经粉碎的粉末进行分析。

结果：

样品	含水量水平(%)	与初始乳粉末的差(%)
			壳	4.07	0.25
芯	3.94	0.12
			整个固体乳	3.98	0.16
初始固体乳粉末	3.82	0

结论：

所述固体乳的壳与所述初始乳粉末之间的含水量差异小于0.5%。

所述固体乳的芯或所述整个固体乳与所述初始乳粉末之间的差异小于0.2%。

随后，良好地控制所述固体乳中的含水量水平，使其比用于制备所述固体乳的所述初始乳粉末的含水量水平高或低不超过0,2%。

实施例5.形成SEM图像和测量固体乳壳厚度的方法

装置：

·刀或解剖刀

·镊子

·SEM短棒

·碳贴纸

·尺

·JEOL JFC-1200精细涂布器（用于金涂层样品）

·JEOL JSM-5610扫描电子显微镜

·用于确定壳厚度大小的图形软件程序或SEM软件

步骤

·获得固体乳并小心将其破碎。刀和解剖刀不适合获得合适的壳交叉图像。

·切掉过多的片剂材料使其与碳贴纸相适宜。

·取SEM短棒并将碳贴纸粘贴于其上。

·取所制备的固体乳部分并将其粘贴于短棒上的碳贴纸上，从交叉点向上定位（远离贴纸）。

·取具有所述固体乳部分的所制备的短棒，使用精细涂布器根据制造商说明涂适当的金层。

·将涂布有金的固体样品转移至SEM，根据制造商说明开始成像步骤。

·获得具有所需放大率的图像，确保用于设定放大率的校正刻度指示器在图形中。

·使用SEM软件或另一个成像软件包，以测量在所述壳外表面上10个不同点所述壳的局部厚度并计算平均值。在切口的图像上，可画出两条线：所述壳的外平均界线和所述壳的内平均边界线，为所述壳的平均厚度的两条线之间的距离如之前计算的，所述壳的可见致密化开始消退，平均地，从所述壳的内平均边界线开始。

结果：

测量了由含水量水平为3.1wt%的婴儿乳粉末制得的固体乳的平均壳厚度。在该实施例中，该步骤得到的平均壳厚度为约330μm。这表明根据说明书和权利要求的方法可得到壳厚度在150μm至1500μm之间的固体乳。

Claims (26)

1.一种制备固体乳的方法，包括：压缩步骤，其中将乳颗粒压缩以获得经压缩的固体乳单元；随后的润湿步骤；再后的干燥步骤；其中：

·所述压缩步骤以在50%至80%之间的压缩比进行，

·在所述润湿步骤中，将水喷洒在所述经压缩的固体乳单元的外表面，水量在0.1mg至8mg/cm²所述外表面面积之间，所述润湿步骤的持续时间少于1s，以获得经润湿的固体单元，所述经润湿的固体单元具有至少两排乳颗粒的经润湿的外层，

·所述干燥步骤在所述润湿步骤后少于10s，所述干燥步骤的持续时间少于30s，

从而获得具有芯/壳结构的固体乳，所述壳的平均厚度至少为两排乳颗粒的厚度。

2.权利要求1的方法，其中在所述压缩步骤中，将所述乳粉末以在110mm/s至200mm/s之间的压缩速率进行压缩。

3.权利要求1或2的方法，其中所述压缩步骤后接着不是保持所述经压缩的固体乳单元的压缩压强或体积的保持步骤，并且/或者所述润湿步骤在所述压缩步骤后少于10秒内。

4.权利要求1至3中任一项的方法，其中在所述润湿步骤中，将水以在0.5mg至5mg/cm²所述外表面面积之间的量进行喷洒。

5.权利要求1至4中任一项的方法，其中所述润湿步骤的持续时间在0.050s至0.500s之间。

6.权利要求1至5中任一项的方法，其中所述干燥步骤在所述润湿步骤后少于或等于5s。

7.权利要求1至6中任一项的方法，其中所述干燥步骤的持续时间在1s至20s之间。

8.权利要求1至7中任一项的方法，其中所述干燥步骤使得获得的所述固体乳的含水量水平在所述乳粉末的初始含水量水平的约±0.2%范围内。

9.权利要求1至8中任一项的方法，其中所述干燥步骤用红外线进行。

10.权利要求1至9中任一项的方法，其中所述压缩步骤以在56%至62%之间的压缩比进行。

11.权利要求1至10中任一项的方法，其中在所述润湿步骤过程中所喷洒的水的温度在5℃至25℃或在75℃至95℃之间。

12.权利要求1至11中任一项的方法，其中所述方法在环境压力、15℃至25℃之间的温度、小于50%的相对湿度的空气中进行。

13.权利要求1至12中任一项的方法，在所述干燥步骤后包括冷却步骤，其中将所述固体乳在低于30℃、优选在0℃至30℃之间、甚至更优选在15℃至30℃之间的温度下冷却。

14.权利要求1至13中任一项的方法，在所述干燥步骤后或者如果有冷却步骤在所述冷却步骤后包括包装步骤，其中将所述固体乳包装在防潮的包装材料内，优选在惰性气体下。

15.权利要求1至14中任一项的方法，其中所述乳颗粒具有的平均尺寸在30μm至700μm之间、优选在60μm至400μm之间、更优选在75μm至300μm之间。

16.权利要求1至15中任一项的方法，其中所述固体乳的壳的平均厚度在150μm至1.5mm之间、优选在200μm至1000μm之间、更优选在200μm至500μm之间。

17.权利要求1至16中任一项的方法，其以750至2000固体乳/分钟的生产率进行。

18.权利要求1至17中任一项的方法，其中选择所述乳粉末为全脂乳粉末或婴儿乳粉末，选择所述压缩比使其在56%至62%之间，选择所述压缩压强使其在1MPa至8MPa之间、优选在2MPa至6MPa之间、更优选在2MPa至4MPa之间。

19.权利要求1至17中任一项的方法，其中选择所述乳粉末为脱脂乳粉末或半脱脂乳粉末，选择所述压缩比使其在70%至80%之间，选择所述压缩压强使其在20MPa至30MPa之间。

20.易于通过权利要求1至19中任一项的方法获得的经压缩的乳粉末的固体乳，具有芯/壳结构，所述壳的平均厚度在150μm至1.5mm之间。

21.权利要求20的固体乳，其中所述壳的平均厚度在200μm至1000μm之间。

22.权利要求20或21的固体乳，其中所述壳的平均厚度在200μm至500μm之间。

23.易于通过权利要求1至19中任一项的方法获得的经压缩的乳粉末的固体乳，具有芯/壳结构，所述壳的平均厚度至少为两排乳颗粒的厚度。

24.权利要求20至23中任一项的固体乳，具有的固体乳机械强度在0.01MPa至0.6MPa之间。

25.权利要求20至24中任一项的固体乳，具有的脆性百分比低于10%。

26.权利要求20至25中任一项的固体乳，在20℃至100℃的温度下在水性介质中的溶解持续时间少于1分钟。

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