CN103442576A

CN103442576A - 产生固体乳的方法

Info

Publication number: CN103442576A
Application number: CN2012800060124A
Authority: CN
Inventors: M·拉斯泰罗-德波依赛森; E·邦尼奥; G·J·科纳
Original assignee: Eurotab SA; Nutricia NV
Current assignee: Eurotab SA; Nutricia NV
Priority date: 2011-01-19
Filing date: 2012-01-19
Publication date: 2013-12-11
Anticipated expiration: 2032-01-19
Also published as: FR2970400B1; US20140017367A1; RU2618866C2; EP3114938A1; CN103442576B; US20170119003A1; WO2012099472A1; CN106615150A; CN105341162B; ES2586763T3; RU2013138449A; PL2665364T3; EP3114938B1; EP2665365B1; CN103476264B; US20140017368A1; EP2665365A1; US20170119004A1; CN103476264A; EP2665364A1

Abstract

本发明涉及一种生产固体乳的方法以及涉及借助该方法获得的产品。本发明所述生产固体乳的方法包含以下步骤：-以110-200mm/秒的压缩速度压缩乳粉以获得固体单元，-通过喷洒0.1-8mg/cm²的量的水润湿所述固体单元，然后-干燥所述固体单元。

Description

产生固体乳的方法

技术领域

本发明属于营养品领域，涉及一种生产固体乳的方法以及涉及借助该方法获得的产品。

背景技术

在食品工业中，一直在寻求提高食品的便利性。含液态乳的产品尤其需要特别照顾以增加存放期。长久以来，乳制品以干燥粉剂的形式生产。干燥产品的存放期比鲜乳产品的存放期长得多。然而，粉剂不是非常方便，因为溶解粉剂时需要某种测量装置以测量正确的剂量。

为了解决定量问题，已经建议用通过压实或压缩乳粉制备的“固体乳”（例如片剂）来简化所述定量。当从含乳粉剂制造片剂时，出现了若干与片剂的溶解性以及强度或硬度有关的问题。通常，片剂越硬，溶解性会越低。另外，由于用于压实乳粉的压力，聚集的脂肪会被释放出来，导致片剂中的游离脂肪含量增加。作为公知常识，游离脂肪对乳制品的存放期有负面影响，这是因为所述游离脂肪对氧化有高敏感度。通常，如果以产品的干重计，游离脂肪含量高于4重量%，那么这会导致不可接受的游离脂肪的氧化。

以上问题的解决方法已在WO 2007/077970、WO 2010/073724和EP1048216中提出。这些现有技术文件公开了用于制造含乳或乳衍生物的片剂的替代方法。

当将乳粉或含乳粉剂加工成片剂时，重要的是所述方法的生产量（capacity）是足够高的。例如，当生产婴儿配方物时，每日数吨的压实婴儿配方物的生产量应是可行的。如果平均片剂重量为约4-5克，那么200000个片剂表示约1吨压实粉末。例如，每分钟200个片剂的压片速度会导致每吨粉剂约17小时的生产时间。因此，高速度的方法是必需的。

国际申请WO 2007/077970和WO 2010/073724描述了一种通过压缩乳粉，润湿，然后干燥所述压缩粉剂而获得的固体乳。然而，在该申请中记载的方法需要相对长的加工时间。事实上，压缩速率小于或等于100mm/秒，润湿时间为5秒-1小时，干燥时间为12秒-2小时。由于各种技术限制，所有这些加工时间使得不可能获得令人满意的生产速率。

另外，因为微生物污染的可能性应尽可能地低，所以长的润湿时间和干燥时间是不推荐的。

润湿步骤的目的是在片剂的外表面制作外皮。这在不增加压实粉剂所需的压实压力的情况下改善了片剂的强度/硬度。这有利于片剂的最终溶解性。然而，WO 2007/077970和WO 2010/073724的公开文本公开了用于加湿片剂形成具有非常有限的1粉粒（powder grain）厚度的薄膜的方法。

EP 1048216公开了一种不同的方法，其中在压缩步骤之前，弄湿粉剂并使其聚集。这样做有若干负面影响，包括所述粉剂不再能自由流动，使其难以进料至压片机中的模具，此外，会更难以干燥经压缩的片剂，因为所述片剂的内部仍是湿润的，并且干燥会更慢，导致不可接受的微生物生长风险。

发明内容

本发明涉及一种具有外皮的固体乳，其中所述外皮的厚度为150-1000μm。

本发明还涉及一种生产不具有上文所述缺点的乳制品的方法。本发明所述生产乳制品的方法包含以下步骤：

-以110-200mm/秒的压缩速度压缩乳粉以获得固体单元，

-通过喷洒0.1-8mg/cm²所述固体单元表面积的量的水润湿所述固体单元，然后

-干燥所述固体单元。

本发明人惊讶地发现，该方法给出了具有外壳/外皮结构且具有极佳的溶解性和硬度的固体乳单元（也可称为片剂），所述外壳/外皮结构的厚度为至少150μm，即，优选约0.15-1.0mm，更优选0.2-1.0mm。

具体实施方式

定义

“乳粉”优选包括选自脱脂乳粉、半脱脂乳粉、全脂乳粉、改性乳粉（modified milk powder）和婴儿乳粉的粉剂。改性乳粉优选地为含有替代脂肪例如植物脂肪的乳粉，或者为不含乳糖或含有添加的糖类例如果糖、蔗糖等的乳粉。所述乳粉优选地为具有平均粒度为30-700μm，优选100-500μm，并且以总婴儿乳粉计游离脂肪含量为0.5-4.0重量%的婴儿乳粉。

“固体乳”意指压实或压缩的乳粉。这些固体乳通常以片剂、丹剂（pellets）或丸剂的形式提供。固体结合了粉剂形式的乳的贮存期和稳定性优点与固体形式的优点，其可以容易地搬运且也可预先定量以用于给定的含乳饮料的制备。

“压缩速度”意指在压力机的冲头和模具之间压缩粉剂所使用的速度。另一术语为“冲压速度”。该速率或速度为110-200mm/秒。

所述固体乳的“外壳或外皮”结构如下定义。本专利中使用的词语“外皮”和“外壳”可交互使用，两者意思相同。所述外壳是覆盖在固体乳外部的层，其由与所述固体乳的剩余部分相同的材料组成，但仅是具有更稠密/致密的结构。其可通过加湿所述固体乳的外部来形成。这将会导致所述乳粉颗粒的（部分）溶解，形成更致密的层，所述层在干燥后变得坚硬从而改善固体乳的硬度和抗拉强度。

根据实施例4的方法使用扫描电镜确定“外皮厚度”。可将任何其他合适的显微术方法用于确定所述外皮的厚度。使用本发明的方法使用水喷嘴制备所述固体乳单元，可在所述固体乳的总表面上获得稠密的外壳厚度。

本专利说明书使用了固体乳的“强度”或“硬度”。强度是通过2F/S比例计算，其中F为在直径方向上以相对方向施加到固体乳上直至其破裂的力，S为力施加处的固体乳的面积，即固体乳的侧面积。将破裂力F（硬度）转化成压力以便使其不依赖于施加所述力的接触面。对于圆柱形片剂，例如，以MPa表示的破裂时的压力（强度）等于2倍的以N表示的破裂力F除以所涉及的以mm²表示的圆柱体的凸面表面积（crown surfacearea）。固体乳强度以MPa表示。硬度以牛顿（N）表示。为了测量固体乳强度或硬度，可使用合适的测试仪，例如

的8M

附图说明

附图示出的图反映了用扫描电镜获得的本发明固体乳一部分的切块的图像，示出其外皮（1）和其核心（2）——包含颗粒（3）；所述外皮和核心之间的界面（4）；外表面（5）；所述外皮的内侧平均界限线（6）和所述外皮的外侧平均界限线（7）以及所述外皮的平均厚度（8）。

在本文中，“外皮的平均厚度”意指外皮局部厚度的平均值（根据有代表性数量的测量值计算）；“其外表面某点的外皮局部厚度”意指沿着基本垂直于所述外皮外表面的线计算的外皮外表面的所述点与所述外皮和核心间的界面之间的距离；“外皮和核心间的界面”意指固体乳的结构不再主要连续而变为主要不连续的位置。可使用扫描电镜在固体乳的切块或切块的图像上目视观察到这种连续-不连续的结构改变。结构不再主要连续而变为主要不连续的位置是主要连续结构（外皮）（其中不同的乳颗粒或乳颗粒聚集物（agglomerates）不能在视觉上清楚地识别）与主要不连续结构（核心）（其中不同的乳颗粒或乳颗粒聚集物可在视觉上清楚地识别）之间的线或过渡区的中间线。因此，可在切块的图像上画两条线：在固体乳外表面的外皮的外部平均界限线以及外皮的可见致密化开始消失处的外皮的内部平均界限线，所述两条线之间的距离为外皮的厚度。

制备压缩乳粉的方法

在第一步骤（压缩步骤）的过程中，压缩速度优选地为110-200mm/秒，更优选125-200mm/秒，最优选125-170mm/秒（包括端点值）（在本申请通篇中，所指出的范围应被认为是包括这些范围的端点在内的）。

压缩有利地以50%-80%的压实比例在1-40MPa的压实压力下进行。

“压实比例”意指根据以下公式计算的水平：

压实比例=（固体乳的表观密度/乳粉的真密度）*100。

更具体地，如果所述乳粉是全脂乳粉或婴儿乳粉，那么压实比例优选在56%-62%的范围内选择，并且压实压力为1-8MPa，优选2-6MPa，更优选2-4MPa。

反之，如果所述乳粉是脱脂乳粉或半脱脂乳粉，那么压实比例优选在70%-80%的范围内选择，并且压实压力为20-30MPa。

这些压实比例使得可获得良好的溶解性。举例来说，在婴儿乳配方物的情形中，这种溶解性为少于1分钟，更优选地，少于30秒（参见实施例1中详述的溶解性试验）。

根据一个实施方案，使用回转式压力机（rotary press）以进行所述压缩。

本发明方法的压缩步骤有利地在不添加添加剂，尤其是润滑剂的情况下进行，并且其后没有保持所述压缩压力或体积的步骤，即保持时间为约0秒。事实上，压实产品是通过将特定质量的所述粉剂限制在特定的压制模具中以及通过向所述粉剂施加压实压力而从所述粉剂制备，所述压实压力作为以下两种特征的函数而改变：通过上冲头和下冲头以及所述模具的壁向所述粉剂施加的压力，和由围绕所述待压实的粉剂的壁确定的限制体积，这两个特征相互联系。压缩后，一旦压实比例和压缩速度是显著的，所述压实产品就经历一个称为“弹性恢复”的过程。在压缩的情形中，粉剂的弹性恢复的特征在于当压缩应力停止时其恢复体积的能力。弹性恢复通常以百分数的形式表示。其可通过用弹性恢复后的厚度与压力下厚度的差除以压力下的厚度，乘以100而获得。这种弹性恢复过程可通过应用这样的步骤来限制或控制，即维持压缩的压力或体积，持续一段时间（即保持时间）。引入维持压力的步骤在以上引用的国际申请中受到青睐，并且其不利于所述方法的生产能力。本发明人已经证明，对于乳粉，不仅弹性恢复相对受限，而且维持压力或体积的这些步骤还对所述固体乳的溶解时间有有害效应。因此，这些维持压力或体积的步骤可有利地在技术上尽可能地短，优选小于100毫秒，优选0-100毫秒，更优选0-50毫秒，甚至更优选将其省略，即约0毫秒（参见实施例2）。

在压缩步骤结束时，获得了压缩粉剂的固体单元。然而，该单元不总是显现出足以进行包装、商业化并最终由消费者搬动的硬度。本发明人已证明，110-200mm/秒的压缩速度使得可获得其粘度足以经得住所述方法的后续步骤而不分解的固体，同时可在约至少750个固体/分钟，优选至少1000-1500个固体/分钟的提高的生产率下工作。

第二步骤为润湿步骤。所述方法的第二步骤优选地通过以下方式进行：将受控制的量的水均匀地喷洒在固体乳的所有面上。喷洒的水的量优选地为0.1-8mg/cm²，更优选0.5-5mg/cm²，甚至更优选0.7-2.5mg/cm²。

本发明方法的第二步骤的目的是润湿所述固体单元。本发明的这种步骤改善了所述固体的硬度和所述固体的脆碎度，而且同时保持所述固体的溶解性在所需的范围内。水的量应足以渗入表面直至粉剂颗粒平均直径的至少2倍深度，以在所述表面上溶解可溶的活性剂以使得干燥后在所述表面上产生连接（bridges），所述连接使得可增强固体乳的硬度。然而，润湿时间应尽可能的短以便限制所述可溶活性剂的溶解以及限制干燥时间。该时间也必须是短的，以便减少细菌生长的风险。在所述固体单元上喷洒水使得可完美地限制和控制水的量，以使其均匀分布并有助于干燥步骤。

根据所使用的生产速率，喷洒的润湿时间有利地为50-500毫秒，优选为100-300毫秒。所添加的水必须仅仅位于所述固体乳的表面上而不渗入所述固体乳，以便在干燥后形成厚度为0.15-1.0mm的薄的保护性外皮，同时保持最终的固体乳的溶解性质在所需的范围内。

水可在低于25℃的温度下喷洒，优选1-25℃，更优选5-25℃，最优选5-15℃，但也可为75-95℃，优选80-90℃，以便减少微生物生长的风险。有利地，将包含至少两个喷雾器的装置用于喷洒每固体乳所需的水的量。

所述方法的第三步骤的目的是干燥所述润湿的固体单元，以便恢复润湿前所述固体单元的初始含水量水平，更具体地，恢复初始乳制品中的含水量水平。更具体地，所述干燥步骤使得可以以约0.2%，优选0.1%，更优选0.05%的准确度恢复所述乳粉的初始含水量水平。事实上，所述乳粉的含水量为1-5%，尤其地为1-3%。在本发明方法的第一步骤中，所述固体单元的含水量也为1-5%。在本发明方法的第二步骤中，水的百分数在所述单元的表面增高，但是在所述固体单元的核心保持不变。因此，本发明方法的第三步骤必须在所述方法的第二步骤之后立即进行并且在最短的时间内，以防止喷洒在所述固体表面的水向所述固体的核心渗入。

如上所述，使用喷洒进行润湿步骤使得可实现非常短的干燥时间。所述干燥时间有利地为1-20秒，优选1-11秒，更优选3-11秒。

所述第三步骤（干燥步骤）优选地通过红外线（IR）进行，优选地借助于红外线隧道炉（infrared tunnel）。优选地使用发射短波长的IR以避免在所述固体的表面上发生美拉德反应（Maillard reaction）。这对于改善所述固体乳的存放期、味道和颜色非常重要。

因为第二步骤中实施水的喷洒——使得可分配有限量的水并均匀分布，所以允许使用IR。事实上，所述IR主要在浅层（a shallow depth）进行干燥。因此，第二步骤期间在表面上添加的所有水均在非常短的干燥时间内被除去，恢复了所述固体润湿前的初始重量并形成薄的、坚韧的外皮。

本发明的固体乳是尤其有利的，因为其具有壳型结构，表面外壳或外皮的厚度为150μm-1000μm，优选150-750μm，最优选200-500μm。这为它们提供了坚实的强度，所以它们可被搬运和运输，同时显现出少于1分钟，优选少于30秒的快速溶解。

因为本发明的方法，获得了显现出良好强度的固体乳。

具体地，这种强度可借助测量所述固体乳的硬度来定量，其对应于所述在直径方向施加的直至所述固体破裂的力。对于直径为25mm的圆柱形固体乳，其为10-300N，优选20-200N，甚至更优选30-200N。使用了8M DR.SCHLEUNIGER型硬度测试器以进行这些硬度测量。将破裂力F转化成压力以便使其不依赖于施加力的接触面。对于圆柱形片剂，例如，以MPa表示的破裂时的压力等于2倍的以N表示的破裂力F除以所涉及的以mm²表示的圆柱体的凸面表面积。破裂时的压力为0.01-0.6MPa，优选0.01-0.15MPa，优选0.02-0.09MPa，更优选0.03-0.06MPa。

使得可定量所述强度的另一参数是脆碎度的测量。脆碎度测量了根据预先设定的条件掉下后所述固体乳的粉剂损失。可借助装配有脆碎度筒的SOTAX F2型脆碎度仪测量本发明的固体乳的脆碎度。将5个固体乳置于所述筒中，其以20rpm的速度旋转30秒（也就是说10转）。在所述测试之前或之后称重所述固体。称重之前，用刷子将所述固体除尘。脆碎度百分数根据以下公式计算：

脆碎度百分数=（固体初始质量–测试后固体质量）/固体初始质量×100。

在所述测试结束时，所述固体乳必须没有断裂。

本发明的固体乳有利地具有低于10%的脆碎度百分数。

如果按照现有技术所公开的长时间（例如多于1秒）进行所述第二和第三步骤，那么所述固体乳的脆碎度得不到改善，或仅仅轻微改善。事实上，在较长的加工时间内，向所述表面添加的水会有时间渗入至所述固体的核心，因此其效果被“稀释”。因此降低，甚至消除了所述固体表面上局部硬化的效果。此外，结果是溶解时间的明显增加，而所述固体的硬度没有令人满意地增加（参见实施例3）。

本发明的方法还可包括第四步骤，目的是将所述乳制品冷却至30℃以下的温度，其后可能存在目的为将所述固体乳在惰性气体下包装到防潮包装中的步骤。所述第四步骤中的温度下降使得可避免所述包装中的任何凝结。惰性气体下的防潮包装是重要的以防止所述固体乳吸收任何水分，这对溶解行为具有有害效应并且会导致细菌的生长。

为了避免不方便的粘附，所述方法在这样的气氛中进行：即在环境压力和15-25℃的温度下，环境空气的相对湿度水平为低于50%，优选30-45%。

本发明方法的不同步骤的结合使得可获得至少750个固体/分钟的生产速率，优选750-2000个固体/分钟，更优选每分钟1000-2000个固体/分钟。

本发明还涉及可通过本发明方法获得的固体乳。因为其薄的表面外皮，所以这些固体抗性强并且同时显现出良好的溶解性。

更具体地，这些固体具有核心/外壳结构，其中所述外壳或外皮的厚度为0.15mm-1.0mm，优选0.15-0.75mm，甚至更优选0.20-0.50mm。其硬度（通过破碎时的压力测定）为0.01至0.6、0.55、0.45、0.35、0.25、0.15、0.05MPa，优选0.02-0.15，更优选0.03-0.15MPa，更优选0.04-0.15MPa，同时其显现出在20-100℃的温度下在水性介质中小于或等于1分钟，优选小于30秒的溶解时间。实施例2中更具体地记载了通过电导分析法测量溶解时间。最后，其有利地具有低于10%的脆碎度百分数。

通过阅读以下纯粹以举例方式给出的实施例，会更好地理解本发明。

实施例1：来自乳粉的乳制品

测试1-4：婴儿乳粉具有以下特征：

-密度为0.46，也就是说质量密度为0.46g.cm^-3，

-平均粒度为100-400μm，和

-含水量水平为2.1%。

方法：将4.5g乳粉置于直径为25mm的圆柱形模具中。将所述乳粉以125mm/秒的压缩速度压实直至达到58%的压实比例。

一旦从所述压力机的模具中移出，就将所述固体乳在传送机的网格上传递。其通过4个喷雾器以便均匀地接受一个量的喷洒的水。每固体乳喷洒的水的量取决于所述传送机的速度。控制所述传送机的速度以确保输出为1100个固体/分钟。润湿时间不超过300毫秒。将所述加湿的固体乳立即传送至装配有4个2KW IR灯的红外线隧道炉中，所述红外线隧道炉能够均匀地干燥所述固体的所有面。直到恢复在润湿前所述固体的初始含水量水平的干燥时间为5-12秒。

一旦所述固体乳的温度返回至30℃以下的温度，就使用DR.SCHLEUNIGER硬度测试器测量所述固体乳的硬度。

下表整理了每单位固体乳表面积上不同量的喷洒水所获得的结果。

在婴儿奶瓶中进行的对所生产的固体乳的溶解试验：

溶解是通过以下方式评估：将6个固体乳置于含有180mL的40℃水的婴儿奶瓶中并摇动30秒。30秒的人工摇动后，将所述婴儿奶瓶的内容物倒入网孔测量为630μm的筛子中。目视观察团块的存在。通过目视评估确定溶解得分的估值，主要考虑留下的团块的大小。没有团块时，溶解得分为0。存在团块时，根据筛子上观察到的团块的大小给予1-10的溶解得分。得分10对应于几乎全部固体乳都保留在筛子上。团块越大且越接近所述固体的初始大小，得分越高。如果溶解得分小于或等于2，那么溶解是可接受的。

根据测试1-4得到的固体乳，均具有1的溶解得分，这有利于所需要的应用。

测试5：与测试1-4中使用的粉剂的组成相比，所述婴儿乳粉具有不同的组成：

-密度为0.51，也就是说质量密度为0.51g.cm^-3，

-平均粒度为100-400μm，和

-含水量水平为3%。

这些固体乳的溶解得分是1。

测试6：与测试1-4中使用的粉剂的组成相比，所述婴儿乳粉具有不同的组成：

-密度为0.43，也就是说质量密度为0.43g.cm^-3，

-平均粒度为100-400μm，和

-含水量水平为2.9%。

这些固体乳的溶解得分为1。

测试7：全脂乳粉具有以下特征：

-密度为0.38，也就是说质量密度为0.38g.cm^-3，

-平均粒度为100-400μm，和

-含水量水平为3.7%。

测试8：半脱脂乳粉具有以下特征：

-密度为0.39，也就是说质量密度为0.39g.cm^-3，

-平均粒度为100-400μm，和

-含水量水平为4.1%。

实施例2：保持时间的影响

溶解时间的测量

将两个片剂置于含有200mL的40℃水的烧杯中。将所述烧杯的内容物用磁搅拌器轻轻搅拌，并在分析的过程中将其保持在40℃。浸入所述烧杯的电极每3秒测量电导率。将电导率随时间的曲线转化为所溶解的固体随时间的百分数，达到的电导率的最大值被视为固体100%溶解。获得了对应于固体50%溶解的值和对应于固体90%溶解的值。

所述婴儿乳粉配方具有以下特征：

-密度为0.46，也就是说质量密度为0.46g.cm^-3，

-平均粒度为100-400μm，和

-含水量水平为2.1%。

方法：将4.5g乳粉置于直径为25mm的圆柱形模具中。将所述乳粉以125mm/秒或200mm/秒的压缩速度压实直至达到61%或64%的压实比例。对于测试B和D，一旦达到所述压实比例，就将其以恒定体积维持300毫秒，然后降低压力以移出所述固体乳。

结论：

这些测试证明了当保持时间与110-200mm/秒的压缩速度结合使用时，达到所述固体50%和90%溶解所需的时间显著增加。

实施例3：润湿和干燥步骤的影响

婴儿乳粉具有以下特征：

-密度为0.46，也就是说质量密度为0.46g.cm^-3，

-平均粒度为100-400μm，和

-含水量水平为2.1%。

方法：将4.5g乳粉置于直径为25mm的圆柱形模具中。将所述乳粉以125mm/秒的压缩速度压实直至达到58%的压实比例。使用可改变润湿和干燥时间的润湿和干燥技术进行以下测试。

显然，获得了较低（更具体地小于20N）的硬度的固体乳。

以下测试使用通过喷洒进行的快速润湿和通过热空气进行的慢干燥来进行。

使用通过喷洒进行的快速润湿和约30分钟的慢干燥时，所述固体乳的硬度没有充分地增加。此外，表面外皮的形成很可能较厚，因此即使硬度低，更具体地低于20N，所述固体的溶解也迅速变差。

根据在含有40℃水的婴儿奶瓶中且摇动30秒进行的测试，溶解得分分别为：

-对于实例G:7，其意味着在具有630μm网孔的筛子上回收了大的团块。

-对于实例H:10，其意味着在具有630μm网孔的滤网上回收了几乎全部的固体。

结论：

如果所述润湿和干燥步骤分别进行大于1秒和30秒的时间，那么所述固体乳的硬度没有得到改善，或者仅轻微改善。此外，结果是溶解时间的显著增加，而所述固体的硬度没有令人满意地增加。

实施例4：制作SEM图片的方法和测量固体乳外皮厚度

仪器

刀或解剖刀

镊子

SEM样品台（stub）

碳贴片（Carbon sticker）

尺

JEOL JFC-1200精镀仪（用于金包衣样品）

JEOL JSM-5610扫描电镜

图形软件程序或SEM软件，用于测量（sizing）外皮厚度

步骤

·获得固体乳并小心地将其打破。刀和解剖刀不适于获得合适的外皮横断切片（intersection）图像。

·切除多余的固体乳材料以适合碳贴片。

·取SEM样品台并将碳贴片粘于其上。

·取制备的固体乳部分并将其以横断切片朝上（远离贴片）的方向粘着于所述样品台上的碳贴纸。

·取制备的具有所述固体乳部分的样品台，并用精镀仪根据制造商的说明施加恰当的金层。

·将所述金包衣的小片样品转移至SEM，并根据制造商的说明进行成像步骤。

·获得具有所需放大率的图像，并确保在图片中具有针对设定放大率的正确刻度指示。

·使用SEM软件或其他图像软件包以在所获得的小片图像中画两条线。一条穿过固体乳表面，另一条线与表面线平行。应在外皮的可见致密化开始消失的地方画所述第二条线。以这种方式，获得了外皮开始和结束处之间的平均距离。

·使用SEM软件的测量工具（sizing tool）或其他软件测量工具确定所述两条线之间的距离。

结果

所测量的平均外皮厚度是从用含水量水平为3.1重量%的粉剂制造的固体乳中测量的。在该实施例中，该步骤产生了约330微米的平均外皮厚度和约100N的固体乳硬度。这表明，权利要求的方法可产生外皮厚度为150-1000μm的固体乳。

Claims

1.一种具有外皮的固体乳，其中所述外皮的厚度为150μm-1000μm。

2.权利要求1的固体乳，具有10-300N，优选30-200N的硬度。

3.权利要求1或2的固体乳，具有以0.01-0.15Mpa的压力表示的冲击强度，并且在20-100℃的温度下在水性介质中具有小于或等于1分钟的溶解时间。

4.权利要求1-3任一项的固体乳，具有低于10%的脆碎度百分数。

5.一种生产权利要求1-4任一项的固体乳的方法，其包含以下步骤：

-以110-200mm/秒的压缩速度压缩乳粉以获得固体单元，

-通过喷洒0.1-8mg/cm²固体单元表面积的量的水润湿所述固体单元，然后

-干燥所述固体单元。

6.权利要求5的方法，其中所述压缩步骤是在不添加润滑剂的情况下进行，并且其后没有保持所述压缩压力的步骤。

7.权利要求5或6的方法，其中所述润湿步骤的时间为0.50-0.500秒。

8.权利要求5-7任一项的方法，其中所述干燥步骤可以约0.2%的准确度恢复所述乳粉的初始含水量水平。

9.权利要求5-8任一项的方法，其中所述干燥步骤的时间为1-20秒。

10.权利要求5-9任一项的方法，其中所述干燥步骤是通过红外线进行。

11.权利要求5-10任一项的方法，其中所述压实比例为50%-80%。

12.权利要求5-11任一项的方法，其中所述压缩步骤在1-40MPa的压实压力下进行。

13.权利要求5-12任一项的方法，其中环境空气的相对湿度水平为低于50%。

14.权利要求5-13任一项的方法，其中所述生产率为每分钟750-2000个固体。