CN103468193A - 低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺。产品包括:树脂部分,包括双酚A型环氧树脂30~60份;低卤稀释剂5~15份;填料30~50份;助剂0~3份;固化剂部分,包括脂环胺70~90份;低卤稀释剂10~30份,所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。制备工艺包括:(1)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀,抽真空,并升温至40~60℃;(2)将固化剂部分的脂环胺加热至60~70℃,在搅拌的同时滴入低卤稀释剂;(3)将步骤(1)与步骤(2)中所得的产品按上述比例混匀;稀释剂按上述的添加量下,产品卤素含量不会超过900PPM的环保标准。在固化剂与树脂混合使用之前通过低卤稀释剂与其反应,降低气味且卤素不会超标。

Description

低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种灌封胶及其制备工艺,具体地讲,涉及一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺。
背景技术
现有技术中的灌封胶,普遍采用卤素含量为数万PPM的稀释剂,在添加量为10%左右的情况下,卤素含量远超过欧洲国家高环保要求的900PPM,而采用低卤稀释剂时,产品的粘度、玻璃态转化温度Tg,吸水率的性能又很难协同好。另外,普通灌封胶采用的胺类固化剂有着浓重的气味,不利于人工操作使用。
发明内容
本发明的目的在于,在选用低卤稀释剂的同时,通过选取合适的原料及其配比,得到适宜粘度、玻璃态转化温度Tg和吸水率的产品。本发明的另一目的在于降低灌封胶的气味,为使用时的人工操作带来便利。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明所制得的低卤低气味的环氧树脂灌封胶,包括如下重量份数的组分:
(1)树脂部分,包括双酚A型环氧树脂30~60份;低卤稀释剂5~15份;填料30~50份;助剂0~3份;(2)固化剂部分,包括脂环胺70~90份;低卤稀释剂10~30份;所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
进一步地,所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
进一步地,所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
本发明的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺,包括如下步骤:
(1)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀,抽真空,并升温至40~60℃,搅匀;(2)将固化剂部分的脂环胺加热至60~70℃,在搅拌的同时滴入低卤稀释剂;(3)将步骤(1)与步骤(2)中所得的产品混匀;
上述的树脂部分包括,双酚A型环氧树脂30~60份;低卤稀释剂5~15份;填料30~50份;助剂0~3份;上述的固化剂部分包括,脂环胺70~90份;低卤稀释剂10~30份;所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
进一步地,步骤(1)中真空度控制在700~760mm汞柱,温度控制在45~50℃。
进一步地,步骤(3)中混匀时的温度为25~35℃。
进一步地,所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
进一步地,所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
进一步对,步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70℃以上进行高温固化至少2小时。
选用的低卤稀释剂主要包括类似于烷基缩水甘油醚、新癸酸缩水甘油脂、甲苯缩水甘油醚等低卤素含量的稀释剂;所述脂环胺为薄荷二胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、甲基环戊二胺等常用脂环胺;填料采用硫酸钡、碳酸钙等常用化工填料即可。
本发明的有益效果在于:此时低卤稀释剂在上述添加量下,制得的产品卤素含量不会超过现行900PPM的环保要求标准。同时,本发明针对胺类固化剂存在较大气味的问题,在将固化剂与树脂混合使用之前通过低卤稀释剂与其反应,从而降低气味且卤素不会超标。关于制得产品的性能数据及效果会在具体实施方式部分结合测试数据进行论述。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步描述:
实施例1
(1)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀,抽真空,并升温至45℃,搅匀;(2)将固化剂部分的脂环胺加热至70℃,在搅拌的同时滴入低卤稀释剂;(3)将步骤(1)与步骤(2)中所得的产品混匀;上述的树脂部分包括,双酚A型环氧树脂50份;低卤稀释剂12份;填料37份;助剂2份;上述的固化剂部分包括,脂环胺75份;低卤稀释剂20份;所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:30。
步骤(1)中真空度控制在710mm汞柱,温度控制在50℃。步骤(3)中混匀时的温度为25℃。所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。稀释剂均选用低卤素含量的烷基缩水甘油醚;填料采用碳酸钙;脂环胺部分可以为甲基环戊二胺作为固化剂。
进行固化时,步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70℃以上进行高温固化至少2小时。
实施例2
(1)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀,抽真空,并升温至45℃,搅匀;(2)将固化剂部分的脂环胺加热至68℃,在搅拌的同时滴入低卤稀释剂;(3)将步骤(1)与步骤(2)中所得的产品混匀;上述的树脂部分包括,双酚A型环氧树脂35份;低卤稀释剂15份;填料48份;助剂1份;上述的固化剂部分包括,脂环胺87份;低卤稀释剂15份;所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:35。
步骤(1)中真空度控制在750mm汞柱,温度控制在46℃。步骤(3)中混匀时的温度为32℃。所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。稀释剂均选用低卤素含量的甲苯缩水甘油醚;填料采用碳酸钙;脂环胺部分可以为异佛尔酮二胺作为固化剂。
进行固化时,步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70℃以上进行高温固化至少2小时。
我们对以下实施例与市场上的普通产品进行对比测试,结果如下:
Figure BDA0000383537590000031
由表格中数据可以看出,当市售产品采用了低卤稀释剂之后,其吸水率提高,不利于防潮,而且耐久性显著降低,而本发明所得产品同时满足了低卤和防潮耐久性的要求。
以上所述仅为本专利的优选实施例而已,不能理解为对本发明的限制,在本发明的基础上,本领域技术人员根据以上公开的内容能够联想得出的等同技术方案仍落入本专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶,包括如下重量份数的组分:
(1)树脂部分,包括双酚A型环氧树脂 30~60份;低卤稀释剂 5~15份;填料 30~50份;助剂 0~3份;(2)固化剂部分,包括脂环胺 70~90份;低卤稀释剂 10~30份;所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
2.根据权利要求1所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶,其特征在于:所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
3.根据权利要求1或2所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶,其特征在于:所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
4.一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺,包括如下步骤:
(1)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀,抽真空,并升温至40~60℃,搅匀;(2)将固化剂部分的脂环胺加热至60~70℃,在搅拌的同时滴入低卤稀释剂;(3)将步骤(1)与步骤(2)中所得的产品混匀;
上述的树脂部分包括,双酚A型环氧树脂 30~60份;低卤稀释剂 5~15份;填料 30~50份;助剂 0~3份;上述的固化剂部分包括,脂环胺 70~90份;低卤稀释剂 10~30份;所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
5.按照权利要求4所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中真空度控制在700~760mm汞柱,温度控制在45~50℃。
6.按照权利要求4所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中混匀时的温度为25~35℃。
7.按照权利要求4所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺,其特征在于:所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
8.按照权利要求4所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺,其特征在于:所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
9.按照权利要求4-8中任意一项所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺,其特征在于:步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70℃以上进行高温固化至少2小时。
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