CN111675989A - 一种低应力环氧灌封胶及其制备方法、使用方法 - Google Patents

一种低应力环氧灌封胶及其制备方法、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低应力环氧灌封胶及其制备方法、使用方法，所述低应力环氧灌封胶由A组分和B组分组成；所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂100份、稀释剂0～25份、消泡剂0.1～0.3份、填料a 50～100份；其中，所述环氧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂中的任意一种或两种；所述B组分包括以下重量份数的原料：固化剂50份、填料b 50～100份。本发明中的一种低应力环氧灌封胶能够在常温的条件下固化，固化后胶块硬度低，本体强度较高，可以满足长时间范围内保持低硬度的要求，拓宽了环氧树脂灌封料的应用范围。本发明中的一种低应力环氧灌封胶制备方法，工艺简单，生产成本低，环境友好，具有广阔的应用前景。

Description

一种低应力环氧灌封胶及其制备方法、使用方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种低应力环氧灌封胶及其制备方法、使用方法。
背景技术
环氧灌封胶可用于电子元器件，金属等材料的粘接和密封.双组分环氧树脂灌封胶的使用较多，在未固化前两个组分以液体的形状存在，以一定的比例混合后经反应后形成固体，固化后的环氧树脂具有良好的防水，电气绝缘性能.随着产品应用要求的提高，对环氧灌封胶的要求也更加的苛刻。
市场上现有大多数环氧灌封胶固化后硬度较高，应力较大，难以实现对低应力产品要求较高的产品的要求。目前现有低硬度环氧灌封胶的制备方法，主要是通过提高环氧稀释剂的用量来降低环氧体系的交联密度，但是通过上述方法制备的环氧树脂本体强度低，在固化后的一段时间内虽可保持一定范围内的硬度，但随着时间的推移，硬度会逐渐提高，难以满足长时间范围内保持低硬度的环氧灌封胶的要求。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足，提供了一种低应力环氧灌封胶，能够在常温的条件下固化，固化后胶块硬度低，本体强度较高，可以满足长时间范围内保持低硬度的要求，拓宽了环氧树脂灌封料的应用范围；此外，本发明还提供了一种低应力环氧灌封胶的制备方法及使用方法。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成，所述A组分和B组分的重量比为80～110:30～60；
其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂100份、稀释剂0～25份、消泡剂0.1～0.3份、填料a 50～100份；
其中，所述B组分包括以下重量份数的原料：固化剂50份、填料b 50～100份；
其中，所述环氧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂中的任意一种或两种；
其中，所述固化剂为改性聚醚胺。
通过以分子链较长的聚氨酯改性环氧树脂为基料，以改性后的大分子聚醚胺为固化剂，固化后的环氧树脂使用周期长，硬度低，使本发明中的低应力环氧灌封胶可以满足长时间范围内保持低硬度的要求。
优选地，所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的混合物；其中，聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的重量比为1～10：1。
优选地，所述填料a和所述填料b均选自氢氧化铝微粉、氧化铝微粉、硫酸钡微粉及碳酸钙微粉中的任意一种或多种。
通过采用氢氧化铝微粉、氧化铝微粉、硫酸钡微粉及碳酸钙微粉作为填充剂，可以提高灌封材料的阻燃性，此外，本发明中的改性氢氧化铝微粉为硅烷偶联剂改性氢氧化铝微粉，硅烷偶联剂改性氢氧化铝微粉能够增强树脂与固化剂之间的相容性，进而增加物料的强度。
优选地，所述稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
通过加入单官能团环氧稀释剂，降低了整个环氧灌封胶体系的粘度。
优选地，所述消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
优选地，所述环氧树脂由聚氨酯改性环氧树脂和双酚A类环氧树脂组成，其中，所述聚氨酯改性环氧树脂与所述双酚A环氧树脂的比例为1～10:1。
优选地，所述改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应1.5～3小时。
本发明第二方面提供了上述一种低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比1～5：1混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本发明第三方面提供了上述一种低应力环氧灌封胶的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将A组分与B组分按重量比80～110:30～55混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明中的一种低应力环氧灌封胶，能够在常温的条件下固化，固化后胶块硬度低，本体强度较高，可以满足长时间范围内保持低硬度的要求，拓宽了环氧树脂灌封料的应用范围。
2、本发明中的一种低应力环氧灌封胶制备方法，工艺简单，生产成本低，环境友好，具有广阔的应用前景。
3、本发明中的一种低应力环氧灌封胶使用方法，固化工艺简单，操作简便。
具体实施方式
为了使发明实现的技术手段、创造特征、达成目的和功效易于明白了解，下结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为225.2:150；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g、填料a 100g；
其中，本实施例中的环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂；
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g、填料b 100g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比225.2:150混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比225.2:150混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
实施例2
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为175.2:150；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g、填料a 50g；
其中，本实施例中的环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的混合物；
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g、填料b 100g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比175.2:150混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比175.2:150混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
实施例3
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为125.2：50；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g；
其中，本实施例中的环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂；
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比125.2：50混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比125.2：50混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
实施例4
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为225.2:150；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g、填料a 100g；
其中，本实施例中的环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的混合物；聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的重量比为4：1。
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g、填料b 100g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比225.2:150混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比225.2:150混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
实施例5
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为225.2:150；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g、填料a 100g；
其中，本实施例中的环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的混合物；聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的重量比为3：2。
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g、填料b 100g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比225.2:150混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比225.2:150混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
实施例6
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为225.2:150；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g、填料a 100g；
其中，本实施例中的环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的混合物；聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的重量比为2：3。
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g、填料b 100g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比225.2:150混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比225.2:150混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
实施例7
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为225.2:150；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g、填料a 100g；
其中，本实施例中的环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的混合物；聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的重量比为1：4。
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g、填料b 50～100g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉、氧化铝微粉、硫酸钡微粉及碳酸钙微粉中的任意一种或多种。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比225.2:150混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比225.2:150混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
实施例8
一种低应力环氧灌封胶，由A组分和B组分组成；
其中，本实施例中的A组分和B组分的重量比为225.2:150；
其中，本实施例中的A组分包括以下重量的原料：环氧树脂100g、稀释剂25g、消泡剂0.2g、填料a 100g；
其中，本实施例中的环氧树脂为双酚A类环氧树脂的混合物；
其中，本实施例中的B组分包括以下重量的原料：固化剂50g、填料b 100g；
其中，本实施例中的所述固化剂为改性聚醚胺。
本实施例中的填料a和填料b均为改性氢氧化铝微粉。
本实施例中A组分中的稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
本实施例中的消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
本实施例中的改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应2小时。
本实施例中的低应力环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取上述配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比225.2:150混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
本实施例中的低应力环氧灌封胶使用方法如下：将A组分与B组分按重量比225.2:150混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
试验例
对上述实施例1-8中所得低应力环氧灌封胶进行相关性能测试，测试结果如表1所示，测试方法如下：
(1)硬度：按GB/T 531-2008测试邵氏A硬度。
(2)吸水率：按GB/T 1034-2008进行测试。
(3)剪切强度：按GB/T 7124-2008进行测试。
(4)拉伸强度：按GB/T 7124-2008进行测试。
表1实施例1-8中所得低应力环氧灌封胶性能测试结果
Figure BDA0002338718220000101
由表1可知，本发明中的低应力环氧灌封胶具有优异的硬度、吸水率、剪切强度及拉伸强度，其中，聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的最佳重量比为范围为9:1。
本试验例中还对实施例一中的低应力环氧灌封胶1～360天的硬度进行检测，A组分和B组分以一定的比例混合后，于25℃的温度下固化，将其在第1天、第3天、第7天、第30天、第180天、第360天的硬度分别进行测试。测试结果如表2所示。
第1天 第3天 第7天 第30天 第180天 第360天
硬度(shore) 18 25 27 28 28 28
由表2可知，本发明中的低应力环氧灌封胶能够满足长时间范围内保持低硬度的要求，拓宽了环氧树脂灌封料的应用范围。
本发明中的低应力环氧灌封胶可广泛应用于电子控制器、传感器等领域。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种低应力环氧灌封胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分和B组分的重量比为80～110:30～60；
所述A组分包括以下重量份数的原料：环氧树脂100份、稀释剂0～25份、消泡剂0.1～0.3份、填料a 50～100份；
其中，所述环氧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂中的任意一种或两种；
所述B组分包括以下重量份数的原料：固化剂50份、填料b 50～100份；
其中，所述固化剂为改性聚醚胺。
2.如权利要求1所述的一种低应力环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的混合物；其中，聚氨酯改性环氧树脂与双酚A类环氧树脂的重量比为1～10：1。
3.如权利要求1所述的一种低应力环氧灌封胶，其特征在于，所述填料a和所述填料b均选自改性氢氧化铝微粉、氧化铝微粉、硫酸钡微粉及碳酸钙微粉中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种低应力环氧灌封胶，其特征在于，所述稀释剂为单官能团环氧稀释剂。
5.如权利要求1所述的一种低应力环氧灌封胶，其特征在于，所述消泡剂为德国BYK毕克公司的BYK-530。
6.如权利要求1所述的一种低应力环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂由聚氨酯改性环氧树脂和双酚A类环氧树脂组成，其中，所述聚氨酯改性环氧树脂与所述双酚A环氧树脂的比例为1～10:1。
7.如权利要求1所述的一种低应力环氧灌封胶，其特征在于，所述改性聚醚胺通过以下步骤制备而成：在聚醚胺中加入环氧树脂，在75～85℃下反应1.5～3小时。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的低应力环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取配方量的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a、固化剂及填料b；
S2、将步骤S1中所称取的环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料a混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述A组分；
S3、将步骤S1中所称取的固化剂和填料b混合搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，即得所述B组分；
S4、将步骤S2中所得A组分与步骤S1中所得B组分按重量比100:40混合，搅拌均匀，即得所述低应力环氧灌封胶。
9.一种如权利要求1-7中任一项所述的低应力环氧灌封胶的使用方法，其特征在于，如下步骤：将A组分与B组分按重量比100:40混合均匀后涂覆在被灌封物表面，室温静置8～12小时预固化后，继续室温静置7天，充分固化。
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