CN103466643A - 一种母液循环利用的制备白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种母液循环利用的制备白炭黑的方法，包括以下步骤：a.取浓度为12-15%的硅酸钠溶液1000重量份，在硅酸钠溶液中加入100-120重量份的硫酸钠、充分搅拌均匀得到混合液；b.按体积比1∶1-1.2的比例向混合液中添加10-15%硫酸溶液、10-12%的盐酸溶液反应至硅酸钠反应完成，同时滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500转/分持续搅拌，反应体系出现沉淀物；本发明通过母液中含有硫酸钠和氯化钠回用，一方面增加了二氧化硅的分散性，另一方面减少了母液的排放；本发明通过添加二甲基硅油、聚山梨酯80，增加了二氧化硅的分散性，减慢了二氧化硅粒子的聚合，减少了白炭黑产品的粒径，增加了比表面积。

Description

一种母液循环利用的制备白炭黑的方法
技术领域： 
本发明涉及化工领域白炭黑制备的技术领域，具体涉及一种母液循环利用的制备白炭黑的方法。
背景技术： 
白炭黑为轻质水合二氧化硅材料，以无定形态的微孔粉体形式存在，是一种用途非常广泛的重要化工产品。白炭黑比表面积较大，通常大于130m2/g，粉体粒子具有大量的微孔结构，表面富含羟基，有良好的吸附、阻燃、绝缘、悬浮、振动液化、触变、光散射、表面接枝改性等特性，其显著补强作用在橡胶制品加工领域获得重要应用。
沉淀法根据所采用酸的种类不同通常分为硫酸法和盐酸法，其中硫酸法是生产普通白炭黑的主要方式。 
硅酸钠首先在盐酸或硫酸作用下其中的硅酸根离子发生水解得到硅酸分子，硅酸分子再继续脱水得到二氧化硅分子，二氧化硅分子紧接着迅速聚合得到聚合态的二氧化硅粒子。在白炭黑的制备过程中，硅酸分子的自聚过程和聚合度的大小决定了白炭黑产品的粒子大小，产品粒径越小越易于分散。 
发明内容： 
本发明为解决现有普通沉淀法工艺生产的白炭黑存在聚合度太高、粒径大、比表面较小、分散性差等问题，同时避免硫酸法生产过程中产生的硫酸钠废水排放引发的环境污染问题，提供了母液循环利用的制备白炭黑的方法。
本发明技术方案如下： 
一种母液循环利用的制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
a、取浓度为12-15% 的硅酸钠溶液1000重量份，在硅酸钠溶液中加入： 100-120 重量份的硫酸钠、充分搅拌均匀得到混合液；
b、按体积比1：1-1.2的比例向混合液中添加10-15% 硫酸溶液、10-12%的盐酸溶液反应至硅酸钠反应完成，同时滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500转/分持续搅拌，反应体系出现沉淀物；
c、将得到的沉淀物静置陈化4-5h，然后进行压滤，得到滤饼，母液可以回用至步骤（1）；母液浓度为4-7%；
d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸钠的水进行反复洗涤、洗去二甲基硅油，然后，再反复用清水漂洗，干燥，再经研磨即得高分散性的白炭黑。
本发明的有益效果是：本发明中通过母液中含有硫酸钠和氯化钠回用，一方面增加了二氧化硅的分散性，另一方面减少了母液的排放；本发明通过添加二甲基硅油、聚山梨酯80，增加了二氧化硅的分散性，减慢了二氧化硅粒子的聚合，减少了白炭黑产品的粒径，增加了比表面积。 
具体实施方式
一种母液循环利用的制备白炭黑的方法，包括以下步骤： 
a、取浓度为15% 的硅酸钠溶液1000重量份，在硅酸钠溶液中加入： 100重量份的硫酸钠、充分搅拌均匀得到混合液；
b、按体积比1：1.2的比例向混合液中添加15% 硫酸溶液、12%的盐酸溶液反应至硅酸钠反应完成，同时滴加0.2重量份的二甲基硅油、0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500转/分持续搅拌，反应体系出现沉淀物；
c、将得到的沉淀物静置陈化4-5h，然后进行压滤，得到滤饼，母液可以回用至步骤（1）；母液浓度为5%；
d、用添加有2%十二烷基苯磺酸钠的水进行反复洗涤、洗去二甲基硅油，然后，再反复用清水漂洗，干燥，再经研磨即得高分散性的白炭黑。
经检测，本发明制备的白炭黑的BET比表面积312m2/g，DPB吸收值达到3cm3/g。 

Claims (1)

1.一种母液循环利用的制备白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取浓度为12-15% 的硅酸钠溶液1000重量份，在硅酸钠溶液中加入： 100-120 重量份的硫酸钠、充分搅拌均匀得到混合液；
b、按体积比1：1-1.2的比例向混合液中添加10-15% 硫酸溶液、10-12%的盐酸溶液反应至硅酸钠反应完成，同时滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500转/分持续搅拌，反应体系出现沉淀物；
c、将得到的沉淀物静置陈化4-5h，然后进行压滤，得到滤饼，母液可以回用至步骤（1）；母液浓度为4-7%；
d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸钠的水进行反复洗涤、洗去二甲基硅油，然后，再反复用清水漂洗，干燥，再经研磨即得高分散性的白炭黑。
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