CN103754884A - 一种连续生产高清洁二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续生产高清洁二氧化硅的方法，其步骤包括：1）在连续反应器中加入物质的量浓度n0为0.5-1mol/L的硫酸钠溶液V0；2）在连续反应器中加入物质的量浓度n1为1-1.5mol/L的硅酸钠溶液，将反应液的PH值调整至8-10；3）保持反应体系在59-61℃，同时加入物质的量浓度n1为1-1.5mol/L的硅酸钠溶液和物质的量浓度n2的硫酸溶液，加入的硅酸钠溶液的体积为V1，加入的硫酸溶液的体积为V2，所述V1、V2、n1、n2、V0满足以下三个关系式:V1×n1=V2×n2;（V1×n1）/（V1+V2）=n0;n0<n1；4）在连续反应器下方的出口放出体积数量为V1+V2的沉淀与溶液，得到的沉淀经过过滤，水洗，干燥，得到二氧化硅。本方法可以连续生产性质稳定的二氧化硅，得到的二氧化硅可用牙膏中，可以有效的清洁牙齿。

Description

一种连续生产高清洁二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅领域，特别涉及一种连续生产高清洁二氧化硅的方法。
背景技术
人们在进食过程中，牙齿表面上容易产生各种沉积物，包括菌膜。菌膜常常含有褐色或黄色色素，这不仅使得牙齿不够美观，还可能引起一些口腔疾病。因此，清除牙齿表面的沉积物有很大的现实意义。为有效清理牙齿表面的沉积物，便在牙膏中增加磨料，二氧化硅即为磨料的一种。
现有技术中，通过将一定比例的硅酸钠与浓硫酸按照一定比例加入反应釜中直接进行反应，再将反应后的物料经过冷却用泵打入压滤机中进行过滤、洗涤、干燥，使固液两相达到一定的比例，滤饼经过高压打浆、熟化，再置于浓浆罐中，烘干后制得二氧化硅。但是，这种方法生产的二氧化硅，稳定性、均一性较差，容易使牙膏结块，不能有效清洁牙齿表面的沉积物。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种连续生产高清洁二氧化硅的方法，本方法可以连续生产性质稳定的二氧化硅，得到的二氧化硅表观密度为0.55-0.60g/ml，可用牙膏中，可以有效的清洁牙齿。
一种连续生产高清洁二氧化硅的方法，其步骤包括：
1）在连续反应器中加入物质的量浓度n0为0.5-1mol/L的硫酸钠溶液，加入的硫酸钠体积为V0，V0的单位为L；
2）在连续反应器中加入物质的量浓度n1为1-1.5mol/L的硅酸钠溶液，将反应液的PH值调整至8-10；
3）保持反应体系在59-61℃，同时加入物质的量浓度n1为1-1.5mol/L的硅酸钠溶液和物质的量浓度n2的硫酸溶液，n2的单位为mol/L，加入的硅酸钠溶液的体积为V1，V1的单位为L，加入的硫酸溶液的体积为V2，V2的单位为L，，所述V1、V2、n1、n2、V0满足以下三个关系式:
V1×n1= V2×n2    （I）; 
（V1×n1）/（V1+V2）= n0（II）; 
n0<n1  （III）；
4）在连续反应器下方的出口放出体积数量为V1+V2的沉淀与溶液，得到的沉淀经过过滤，水洗，干燥，得到二氧化硅；
5）重复步骤3）步骤4）。
其中，所述V0为反应器容量的30%-40%。
其中，所述步骤3）硅酸钠溶液的添加速度s1为3-6m3/h，所述步骤3）硫酸溶液的添加速度为s2，所述s2的单位为m3/h，s1与s2满足以下关系式：s1×n1= s2×n2。
其中，所述步骤4）具体为，当反应器中生成沉淀时，开始放出沉淀和混合液，当步骤3）完成时，继续放出沉淀和混合液，放出沉淀和混合液的总计体积数量与V1+V2的数量相等。
相较现有技术，本发明的制备方法，有效的保证了反应体系中硫酸钠溶液物质的量浓度一致，从而使得生产的二氧化硅性能稳定一致，可以连续生产，本方法制备得到的二氧化硅，易分离，后处理工艺简单，用于牙膏中，其对牙齿的磨损值低，清洁力高。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明所述的连续生产高清洁二氧化硅的方法做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
本发明所用的特征均来自市售。
本发明所用到的检测方法有：
表观密度的检测：QB/T 2346-2007
磨损值检测RDA测试：将20g实施例或对比例的二氧化硅与120g山梨醇混合制得牙膏，对牙膏进行RDA测试，其方法是将臼齿在标准条件下经中子流辐照，使磷酸盐中的磷定量地被转变为放射性32P。每一牙齿样品在能自固化的聚合物上(如甲基丙烯酸甲酯聚合物)。将样品放入特制的代器内进行磨耗试验，这仪器有存放牙膏稀液的管，配有样品固定架和可控制压力的牙刷头(一般压力为1.5N)。牙齿样品表面经过反复多次的擦刷(如4500次)后，取出收集的刷牙液2ml，滴在测定圆片上，在室温下干燥，用Geiger-Muller检测器中测定32P的放射性。以焦磷酸钙研磨剂体系作为参考标准，将其RDA值定为100，其他研磨剂在相同条件下进行测定，计算出相对值。
清洁力检测PCR测试：生物膜清洁率实验模型(pellicle cleaning ration, PCR)，是由美国Indiana大学于1982年报道，用于评价牙膏去除牙齿外源性色斑功效。
 
实施例1
1）在一个30m3连续反应器中加入物质的量浓度n0为0.5mol/L的硫酸钠溶液，加入的硫酸钠体积为10 m3；
2）在连续反应器中加入物质的量浓度n1为1mol/L的硅酸钠溶液，将反应液的PH值调整至8；
3）保持反应温度在60℃，同时加入物质的量浓度n1为1mol/L的硅酸钠溶液和物质的量浓度n2为1mol/L的硫酸溶液，加入的硅酸钠溶液的体积为8 000L，加入的硫酸溶液的体积为8000L；
硅酸钠溶液添加速度为3m3/h，硫酸溶液添加速度为3m3/h；
4）在连续反应器下方的出口放出体积数量为16000L的沉淀与溶液，得到的沉淀经过过滤，水洗，干燥，得到二氧化硅a1；
5）继续重复步骤3）步骤4），得到二氧化硅a2，以此类推得到二氧化硅a3，二氧化硅a4，在这四批二氧化硅中取样进行表观密度的测试，列于下表，再将分别将四批20g二氧化硅与120g山梨醇混合制得牙膏，对制得的牙膏进行RDA和PCR测试。
实施例2
1）在一个30m3连续反应器中加入物质的量浓度n0为1mol/L的硫酸钠溶液，加入的硫酸钠体积为10 m3；
2）在连续反应器中加入物质的量浓度n1为1.5mol/L的硅酸钠溶液，将反应液的pH值调整至8；
3）保持反应温度在60℃，同时加入物质的量浓度n1为1.5mol/L的硅酸钠溶液和物质的量浓度n2为3mol/L的硫酸溶液，加入的硅酸钠溶液的体积为8 000L，加入的硫酸溶液的体积为4000L；
硅酸钠溶液添加速度为3m3/h，硫酸溶液添加速度为1.5m3/h；
4）在步骤3）进行的同时，反应器中生成了沉淀，在连续反应器下方的出口放出沉淀与反应液的混合物，当步骤3）完成时，继续放出沉淀与反应液的混合物共计体积数量为12000L，得到的沉淀经过过滤，水洗，干燥，得到二氧化硅b1；
5）继续重复步骤3）步骤4），得到二氧化硅b2，以此类推得到二氧化硅b3，二氧化硅b4，在这四批二氧化硅中取样进行表观密度的测试，列于下表，再将分别将四批20g二氧化硅与120g山梨醇混合制得牙膏，对制得的牙膏进行RDA和PCR测试。
实施例3
1）在一个30m3连续反应器中加入物质的量浓度n0为0.8mol/L的硫酸钠溶液，加入的硫酸钠体积为10 m3；
2）在连续反应器中加入物质的量浓度n1为1.2mol/L的硅酸钠溶液，将反应液的pH值调整至8；
3）保持反应温度在60℃，同时加入物质的量浓度n1为1.2mol/L的硅酸钠溶液和物质的量浓度n2为2.4mol/L的硫酸溶液，加入的硅酸钠溶液的体积为8 000L，加入的硫酸溶液的体积为4000L；
硅酸钠溶液添加速度为6m3/h，硫酸溶液添加速度为3m3/h；
4）在步骤3）进行的同时，反应器中生成了沉淀，在连续反应器下方的出口放出沉淀与反应液的混合物，当步骤3）完成时，继续放出沉淀与反应液的混合物共计体积数量为12000L，得到的沉淀经过过滤，水洗，干燥，得到二氧化硅c1；
5）继续重复步骤3）步骤4），得到二氧化硅c2，以此类推得到二氧化硅c3，二氧化硅c4，在这四批二氧化硅中取样进行表观密度的测试，列于下表，再将分别将四批20g二氧化硅与120g山梨醇混合制得牙膏，对制得的牙膏进行RDA和PCR测试。
对比例1
取市售的二氧化硅1，对其进行表观密度的测试，列于下表，再将20g二氧化硅与120g山梨醇混合制得牙膏，对制得的牙膏进行RDA和PCR测试。
对比例2
取市售的二氧化硅2，对其进行表观密度的测试，列于下表，再将20g二氧化硅与120g山梨醇混合制得牙膏，对制得的牙膏进行RDA和PCR测试。
Figure 67556DEST_PATH_IMAGE001
 
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种连续生产高清洁二氧化硅的方法，其步骤包括：
1）在连续反应器中加入物质的量浓度n0为0.5-1mol/L的硫酸钠溶液，加入的硫酸钠体积为V0，V0的单位为L；
2）在连续反应器中加入物质的量浓度n1为1-1.5mol/L的硅酸钠溶液，将反应液的PH值调整至8-10；
3）保持反应体系在59-61℃，同时加入物质的量浓度n1为1-1.5mol/L的硅酸钠溶液和物质的量浓度n2的硫酸溶液，n2的单位为mol/L，加入的硅酸钠溶液的体积为V1，V1的单位为L，加入的硫酸溶液的体积为V2，V2的单位为L，，所述V1、V2、n1、n2、V0满足以下三个关系式:
V1×n1= V2×n2    （I）; 
（V1×n1）/（V1+V2）= n0（II）; 
n0<n1  （III）；
4）在连续反应器下方的出口放出体积数量为V1+V2的沉淀与溶液，得到的沉淀经过过滤，水洗，干燥，得到二氧化硅；
5）重复步骤3）步骤4）。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述V0为反应器容量的30%-40%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3）硅酸钠溶液的添加速度s1为3-6m3/h，所述步骤3）硫酸溶液的添加速度为s2，所述s2的单位为m3/h，s1与s2满足以下关系式：s1×n1= s2×n2。
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