CN103936013B - 一种制备白炭黑浆液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备白炭黑浆液的方法。将模数为2.4～3.8，质量浓度为5％～25％的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液质量的0.01％～0.1％季铵盐，在搅拌速度为50m/min～300m/min和温度为40～90℃条件下通入二氧化碳制备白炭黑，pH值降低至9以下，保持二氧化碳气氛陈化1～2h，固液分离，得到白炭黑浆液。本发明制备白炭黑浆液其优点在于设备要求简单，加入季铵盐能提高白炭黑的疏水性，有效防止白炭黑二次聚集，提高与橡胶的亲和性，其工艺特点适合大规模工业化生产，原料简单易得，价格低廉，生成产品尺寸小、分布均匀，符合橡胶用白炭黑各项性能指标，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备白炭黑浆液的方法。本发明采用二氧化碳与水玻璃溶液溶液反应制备白炭黑浆液，本发明方法反应效率高且满足环保需求。
技术背景
随着绿色轮胎概念的提出，人们对于轮胎填料的要求也越发提高，目前，作为轿车轮胎只要填料的白炭黑要求越来越高。常规生产白炭黑的方法主要有气相法和沉淀法。而沉淀法白炭黑因为生产工艺简单、成本低、产量大而被广泛使用。
沉淀法白炭黑是指以硫酸、盐酸、二氧化碳与硅酸钠溶液为基本原料。传统白炭黑工业上使用的沉淀法主要使用的硫酸和水玻璃溶液为原料生产白炭黑。但由于硫酸存在着对设备的腐蚀严重，对环境污染等缺点。采用碳酸法制备白炭黑，主要由二氧化碳和水玻璃溶液反应制备白炭黑，这种方法避免了工艺过程中过量强酸及盐的直接排放，可经济回收利用，减少污染。
专利200910175259和专利201110026112专利都介绍了在水相中二氧化碳与硅酸钠反应制备白炭黑的方法，二者虽然在废物回收利用、经济环保方面有一定效果，但是其反应周期长、终点难以控制等不足却暴露无遗。专利201310165170中介绍了一种低模数水玻璃溶液碳化沉淀法制备白炭黑的方法，但其应用范围狭窄，较大地浪费水资源。专利200510028053.5介绍了一种使用喷雾干燥白炭黑的工艺，但其工艺使用了硫酸作为原料，对环境有较大的污染。
碳酸法制备白炭黑过程中，反应完成后还需要对反应液进行洗涤、压滤、打浆和干燥等工艺。这种的处理工艺过程中，往往会造成大量水的浪费，因此，生产白炭黑过程中，控制水的用量尤为重要。通常来说，白炭黑的干燥过程中往往会出现白炭黑成品中含凝胶等情况，使得白炭黑的品质下降，以及分散不良等问题，从而困扰了白炭黑的品质。
传统的硫酸制备白炭黑工艺中，当想水玻璃溶液中加入酸溶液时，体系的碱度下降，从而诱发了硅酸根的聚合反应，硅酸钠的—ONa转化为—OH，是一种高比表面的微粒，在它的表面吸附有大量的水，如果失水，这种硅-氧结合就会迅速发生，形成Si-O-Si结构，迅速增大成粗大的颗粒。一般酸凝体系中，所选用的表面活性剂不能起到将硅酸钠中Si-O-Si结构终止增大，从而导致了二氧化硅的增长，增大了白炭黑的二次聚集，同时也降低了白炭黑与橡胶的亲和性，这是为何大部分的白炭黑难以在橡胶等材料中均匀分散的原因。
而季铵盐作为一种阳离子型表面活性剂，与带负电的二氧化硅胶粒产生静电吸附，同时会发生取代硅酸钠中的钠离子，阻碍了硅氧联结的形成，这样使得粒子间既有静电效应又有空间位阻效应，从而使得粒子高度分散的稳定状态，降低了白炭黑的亲水性，防止了纳米粒子的二次团聚。
但在硫酸体系中添加季铵盐时，由于大量的H+存在，季铵盐根本不能够作为白炭黑的分子量调节剂存在，也就意味着硫酸的体系不适合添加季铵盐来制备白炭黑。
但在二氧化碳制备白炭黑的工艺中，由于二氧化碳和硅酸钠发生发生产生的是碳酸钠或者碳酸氢钠，在弱碱性的体系中，季铵盐却是能够完全地和硅酸钠作用，取代了硅酸钠中的钠离子，起到了封端的作用，同时由于季铵盐中存在着较好的亲和性，使用季铵盐制备白炭黑，降低白炭黑的亲水性，提高了白炭黑在橡胶中的亲和性，改善了白炭黑的分散性。
发明内容
本发明采用通入二氧化碳与水玻璃溶液反应制备白炭黑浆液的方法。
一种制备白炭黑浆液的方法，其特征在于：将模数为2.4～3.8，质量浓度为5％～25％的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液质量的0.01％～0.1％季铵盐，在搅拌速度为50m/min～300m/min和温度为40～90℃条件下通入二氧化碳制备白炭黑，pH值降低至9以下，保持二氧化碳气氛陈化1～2h，固液分离，得到白炭黑浆液。
作为优选：所使用的季铵盐优选主链含碳数为12至18的季铵盐，其与水玻璃溶液质量比为0.01％～0.1％。
有益效果
本发明所涉及的方法制备白炭黑浆液，其优点在于设备要求简单，工艺特点适合大规模工业化生产，原料简单易得，低成本，生成白炭黑产品尺寸小、分布均匀，符合橡胶用白炭黑各项性能指标；具有较好的经济效益。
附图说明
图1为本发明制得的白炭黑高倍数SEM电镜图，
(a)30k倍数电镜图(b)60k倍数电镜图
图2为国内黑猫牌白炭黑高倍数SEM电镜图
(a)80k倍数电镜图(b)80k倍数电镜图
图3为德固赛VN3型白炭黑高倍数SEM电镜图。
(a)100k倍数电镜图(b)200k倍数电镜图
图4为法国罗地亚1165型高分散性白炭黑
(a)100k倍数电镜图(b)180k倍数电镜图
具体实施方式
实施例1：
将模数为2.4的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为15％的水玻璃溶液，加入0.4g十二烷基三甲基溴化铵，在70℃加热下搅拌20min，搅拌速率为100m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.2，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例2：
将模数为2.8的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为10％的水玻璃溶液，加入0.2g十四烷基三甲基溴化铵，在65℃加热下搅拌20min，搅拌速率为160m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.4，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例3：
将模数为3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为16％的水玻璃溶液，加入0.8g十六烷基三甲基溴化铵，在80℃加热下搅拌20min，搅拌速率为100m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.5，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例4：
将模数为3.8的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为5％的水玻璃溶液，加入0.3g十二烷基三甲基氯化铵，在60℃加热下搅拌20min，搅拌速率为200m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.1，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用微波干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例5：
将模数为2.6的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为8％的水玻璃溶液，加入0.1g十四烷基三甲基氯化铵，在50℃加热下搅拌20min，搅拌速率为150m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例6：
将模数为3.3的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为25％的水玻璃溶液，加入1g十八烷基三甲基溴化铵，在55℃加热下搅拌20min，搅拌速率为100m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.2，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例7：
将模数为3.6的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为23％的水玻璃溶液，加入0.6g十六烷基三甲基氯化铵，在40℃加热下搅拌20min，搅拌速率为100m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.3，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例8：
将模数为3.0的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为11％的水玻璃溶液，加入0.4g十二烷基四甲基氯化铵，在75℃加热下搅拌20min，搅拌速率为300m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.4，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例9：
将模数为3.4的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为14％的水玻璃溶液，加入0.8g十八烷基三甲基氯化铵，在55℃加热下搅拌20min，搅拌速率为150m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.3，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例10：
将模数为3.1的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为6％的水玻璃溶液，加入0.2g十四烷基四甲基氯化铵，在80℃加热下搅拌20min，搅拌速率为250m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.2，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例11：
将模数为2.5的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为7％的水玻璃溶液，加入0.1g十二烷基四甲基溴化铵，在85℃加热下搅拌20min，搅拌速率为250m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.6，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例12：
将模数为2.9的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为20％的水玻璃溶液，加入0.7g十四烷基四甲基溴化铵，在90℃加热下搅拌20min，搅拌速率为150m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.5，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例13：
将模数为3.7的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为12％的水玻璃溶液，加入0.4g十八烷基四甲基溴化铵，在45℃加热下搅拌20min，搅拌速率为180m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.8，陈化1h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例14：
将模数为2.7的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为21％的硅酸钠溶液，加入0.3g十八烷基四甲基氯化铵，在70℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为9，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例15：
将模数为3.5的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为18％的硅酸钠溶液，加入0.5g十六烷基四甲基氯化铵，在78℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.5，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例16：
将模数为3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为9％的水玻璃溶液，加入0.7g十六烷基四甲基溴化铵，在85℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min后，均匀搅拌后通入二氧化碳制备白炭黑，充分反应后产品pH值为8.3，陈化2h，固液分离得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
对比例1：
将模数为3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为10％的水玻璃溶液，加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在70℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min，充分搅拌后加入硫酸制备白炭黑，过滤，洗涤，干燥得到白炭黑。
表1、实施例中白炭黑性能检测结果
。
Claims (2)
1.一种制备白炭黑浆液的方法，其特征在于：将模数为2.4～3.8，质量浓度为5％～25％的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液质量的0.01％～0.1％季铵盐，在搅拌速度为50m/min～300m/min和温度为40～90℃条件下通入二氧化碳制备白炭黑，pH值降低至9以下，保持二氧化碳气氛陈化1～2h，固液分离，得到白炭黑浆液。
2.根据权利要求1所述的一种制备白炭黑浆液的方法，其特征在于：所使用季铵盐为主链含碳数为12至18的季铵盐。
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