CN103460084A - 具有凹凸结构的基板的制造方法及使用该基板的有机el元件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
用于制造具有用于散射光的不规则的凹凸表面的基板的方法包括如下步骤：制作具有不规则的凹凸表面的基板(100)；从相对于法线方向倾斜的方向对所制作的基板的凹凸表面(100a)照射检查光(122a)，并利用设置在凹凸表面的法线方向上的受光元件(124)检测从凹凸表面返回的光；利用处理装置(126)根据接收到的光强度判定所述凹凸表面的亮度不均。以高产量生产具备具有不规则的凹凸表面的衍射光栅基板的有机EL元件。
Description
技术领域
本发明涉及在有机电致发光元件等的制造中使用的具有不规则的凹凸的基板的制造方法以及使用该基板的有机EL的制造方法。
背景技术
作为自发光型的显示元件，已知有有机电致发光元件(或者也称为有机发光二极管。以下，称为“有机EL元件”)。有机EL元件与液晶元件相比，辨认性高，不需要背光，因此能够实现轻量化。因此，作为下一代的显示元件，其研究开发正盛行。
在有机EL元件中，由空穴注入层进入的空穴及由电子注入层进入的电子分别被输送到发光层，它们在发光层内的有机分子上再次结合而激发有机分子，由此放出光。因此，将有机EL元件作为显示装置使用时，需要将来自发光层的光有效地从元件表面提取出。因此，在专利文献1等中已知在有机EL元件的光提取面上设置衍射光栅基板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-236748
专利文献2：WO2011/007878A1
发明内容
发明所要解决的问题
本申请人在专利文献2中公开了将满足规定条件的嵌段共聚物溶解于溶剂中而得到的溶液涂布于基材上并使其干燥，形成嵌段共聚物的微相分离结构，由此得到形成有微细且不规则的凹凸图案的母模(金属基板)的方法。该方法中，使用嵌段共聚物的自组织化现象得到可用于纳米压印等的母模。在向得到的母模滴加有机硅类聚合物与固化剂的混合液并使其固化而得到转印图案之后，在该转印图案上按压涂布有固化性树脂的玻璃基板，利用紫外线使固化性树脂固化，由此制作复制有转印图案的衍射光栅。已确认通过在该衍射光栅上层叠透明电极、有机层及金属电极而得到的有机EL元件的发光效率充分高，具有充分高的外部提取效率，并且发光的波长依赖性及方向性充分低，而且电力效率充分高。
即使是使用如上所述的专利文献2中制造的衍射光栅的有机EL元件，在用作手机、电视画面等显示装置或照明装置时，优选从整个显示面以均匀的亮度照射光。因此，在有机EL元件完成后，需要确认来自有机EL元件的照射是均匀的、即亮度不均在容许范围内。但是，如果完成的有机EL元件的亮度不均被判定为在容许范围外，则有机EL元件成为缺陷品，如上所述在衍射光栅上层叠多层的工序将成为浪费。特别是透明电极、有机层及金属电极等的层叠是需要花费制造成本及劳力的工艺，强烈地期望减少这样的缺陷品从而提高成品率，削减材料及制造成本的浪费。
因此，本发明的目的在于提供能够以高产量生产具有不规则的凹凸表面的衍射光栅基板的有机EL元件的方法。此外，本发明的其它目的在于提供具备对作为光学部件使用的具有不规则凹凸表面的基板的亮度不均进行评价的工序的基板的制造方法。
用于解决问题的手段
根据本发明，提供一种具有不规则的凹凸表面的基板的制造方法，用于制造具有用于散射光的不规则的凹凸表面的基板，其中，包括如下步骤：
制作上述具有不规则的凹凸表面的基板；
从相对于该凹凸表面的法线方向倾斜的方向对上述制作的基板的凹凸表面照射检查光，并利用设置在上述凹凸表面的法线方向上的受光元件检测该检查光的从上述凹凸表面返回的光；以及
根据接收到的光强度判定上述凹凸表面的亮度不均。
在本发明的基板的制造方法中，制作上述具有不规则的凹凸表面的基板的步骤只要包括利用嵌段共聚物的相分离的步骤则其方法没有限制，作为一例，可列举：通过基于加热的相分离、溶剂相分离来进行嵌段共聚物的相分离。如果是基于加热的相分离，则包括：在基材的表面上涂布至少包含第一聚合物和第二聚合物的嵌段共聚物溶液的工序；使上述基材上的涂膜干燥的工序；在比上述嵌段共聚物的玻璃化转变温度高的温度下对干燥后的涂膜进行加热的第一加热工序(对嵌段共聚物进行相分离的工序)；以及在上述第一加热工序后通过涂膜的蚀刻处理除去第二聚合物而在基材上形成凹凸结构的蚀刻工序。另外，也可以包括在比上述第一聚合物的玻璃化转变温度高的温度下对上述蚀刻处理后的凹凸结构进行加热的第二加热工序。还可以包括：在第二加热工序后的上述凹凸结构上形成种子层的工序；通过电铸在上述种子层上层叠金属层的工序；以及通过将具有上述凹凸结构的基材从上述金属层及上述种子层剥离而得到金属基板的工序。也可以通过第二加热工序，使凹凸结构的凸部山形化，即使通过电铸在凹凸结构上层叠作为铸模的金属层，也能够容易地从凹凸结构剥离金属层。上述得到的金属基板也可以是上述具有不规则的凹凸表面的基板。或者，也可以将上述得到的金属基板按压到涂布有固化性树脂的透明基板上，使上述固化性树脂固化，并取下上述金属基板，由此得到上述具有不规则的凹凸表面的基板。或者，也可以将上述得到的金属基板按压到涂布有固化性树脂的基板上，使上述固化性树脂固化，取下上述金属基板，由此形成在基板上具有凹凸结构的基板，将该具有凹凸结构的基板按压到涂布有溶胶凝胶材料的透明基板上，使溶胶凝胶材料固化，取下该基板，由此得到具有包含溶胶凝胶材料的上述不规则的凹凸表面的基板。
在上述干燥工序或第一加热工序中，能够产生嵌段共聚物的微相分离结构，且上述微相分离结构为层状。
在本发明的基板的制造方法中，制作上述具有不规则的凹凸表面的基板的步骤也可以包括：在70℃以上的温度条件下，在包含体积受热发生变化的聚合物的聚合物膜的表面上形成蒸镀膜后，对上述聚合物膜及上述蒸镀膜进行冷却，由此在上述蒸镀膜的表面上形成基于褶皱的凹凸的工序；以及使母模材料附着在上述蒸镀膜上并使其固化后，将固化后的母模材料从上述蒸镀膜取下而得到母模的工序。根据这样的方法，也能够有效地制作不规则的凹凸表面。此时，上述体积受热发生变化的聚合物可以为有机硅类聚合物。
在本发明的基板的制造方法中，上述不规则的凹凸具有伪周期结构，在将凹凸的平均周期设为d且将检查光的中心波长设为λ时，满足0.5d≤λ≤2.0d。此外，上述检查光优选蓝色区域的光。另外，优选以相对于法线方向朝向上述表面倾斜的入射角α为30°<α<90°的方式对上述表面照射上述检查光。
在本发明的基板的制造方法中，上述受光元件为拍摄装置，能够由拍摄装置的每像素的输出求出散射光强度的最大值及最小值，判定最大值/最小值是否小于1.5。能够通过该基准有效地判定基板的亮度不均。
在本发明的基板的制造方法中，上述具有不规则的凹凸表面的基板为薄膜状基板(例如包含树脂的薄膜状基板)或玻璃基板，也可以在使该薄膜状基板或玻璃基板相对于上述检查光连续移动的同时对该移动的薄膜状基板或玻璃基板照射检查光。通过这样的方法，可以通过生产线设备连续且有效地制造基板。
在本发明的基板的制造方法中，上述不规则的凹凸表面可以由金属、树脂或溶胶凝胶材料形成。
根据本发明的第二方式，可提供一种有机EL元件的制造方法，其特征在于，使用本发明的制造基板的方法制作具有凹凸表面的衍射光栅基板，在上述衍射光栅基板的凹凸表面上依次层叠透明电极、有机层及金属电极来制造有机EL元件。在该有机EL元件的制造方法中，可以仅在判定为上述制作的衍射光栅基板的亮度不均在规定范围内的情况下，在该具有规定范围内的亮度不均的衍射光栅基板的凹凸表面上依次层叠上述透明电极、上述有机层及上述金属电极来制造有机EL元件。由此，能够预先排除亮度不均较严重的衍射光栅基板，从而以高产量制造产生均匀的照度的有机EL元件。上述所制作的衍射光栅基板的上述亮度不均是否在规定的范围内可通过根据用作上述受光元件的拍摄装置的每像素的输出求出散射光强度求的最大值及最小值并判定最大值/最小值是否小于1.5来进行。
发明效果
根据本发明的基板的制造方法，能够有效地测量有机EL元件等元件中使用的具有不规则的凹凸结构的基板的亮度不均，并且能够高效地制造这样的基板。根据本发明的有机EL元件的制造方法，通过使有机EL元件与该元件中使用的具有不规则的凹凸表面的基板的亮度不均的特性相关联，由此能够以高产量制造有机EL元件。特别是，能够在基板的制造阶段预测成品的亮度不均的产生并且评价成品，因此，通过使用在亮度不均的判定中合格的基板，能够更加可靠地制造具有均匀照度的有机EL元件。此外，即使在有机EL元件的照度的均匀性(亮度不均)不良的情况下，由于能够获知不良的发生阶段是在基板形成阶段或者是在元件本身的形成阶段，因此能够迅速地应对这样的情况。
附图说明
图1是表示本发明的基板的制造方法的流程图。
图2是示意性地表示基于BCP法的基板的制作工艺的图。
图3是示意性地表示电铸后的基板的制作工艺的图。
图4是表示基于BCP法的基板的制作工艺的流程图。
图5是示意性地表示基于BKL法的基板的制造方法的图。
图6是示意性地表示本发明的方法中的基板检查工序的图。
图7是示意性地表示具有凹凸表面的基板的衍射条件的图。
图8是表示有机EL元件的截面结构的图。
图9是表示实施例1中制作的衍射光栅基板的树脂表面的利用原子力显微镜的凹凸分析图像的图。
图10是表示由实施例1中制作的衍射光栅基板的树脂表面的利用原子力显微镜的凹凸分析图像得到的傅立叶变换图像的图。
图11(A)是实施例1中观测到的由基板表面显示图像的照片，图11(B)是表示图11(A)的照片的直线L1上的像素位置与其像素值的曲线的图。
图12(A)是实施例1中观测到的由基板表面显示图像的照片，图12(B)是表示图12(A)的照片的直线L1上的像素位置与其像素值的曲线的图。
图13是表示实施例2中制作的衍射光栅基板的树脂表面的利用原子力显微镜的凹凸分析图像的图。
图14是表示由实施例2中制作的衍射光栅基板的树脂表面的利用原子力显微镜的凹凸分析图像得到的傅立叶变换图像的图。
图15(A)是实施例2中观测到的由基板表面显示图像的照片，图15(B)是表示图15(A)的照片的直线L2上的像素位置与其像素值的曲线的图。
图16(A)是实施例2中观测到的由基板表面显示图像的照片，图16(B)是表示图16(A)的照片的直线L2上的像素位置与其像素值的曲线的图。
图17是表示薄膜状基板的连续成形及检查线的概要的图。
图18是表示薄膜状基板的连续成形及检查线的概要的图。
图19是使用蓝色LED、白色LED及红色LED的LED灯条照明进行拍摄的基板的凹凸表面的图像的照片。
图20(A)是实施例1中观测到的由基板表面显示图像的照片，图20(B)是表示图20(A)的照片的直线L3上的像素位置与其像素值的曲线的图。
具体实施方式
以下，参考附图详细地说明本发明的基板的制造方法以及有机EL的制造方法的优选实施方式。
将本发明的基板的制造方法及有机EL元件的制造方法的概要示于图1的流程图。首先，依照以下所示的基板制作工序，制造具有不规则的凹凸结构的基板(S1)。接着，将得到的基板依照后述的检查工序检查基板表面的亮度(S2)。将检查结果依照后述的规定的判定工序判定基板是否具有均匀的亮度分布(S3)。在基板具有均匀的亮度分布的情况下，使用该基板制造有机EL(S4)。在基板没有被判定为具有均匀的亮度分布的情况下，实施后述的后处理(S5)。以下，参考附图说明各工序。
1.基板制作工序
在本发明的基板的制造方法中，制作具有不规则的凹凸表面的基板。“具有不规则的凹凸表面的基板”是指形成于基板的凹凸图案没有规则性的基板，特别是指凹凸的间距不均均、凹凸的方向无方向性的基板。由这样的基板散射和/或衍射的光并不是单一波长的光或狭窄区域的波长的光，而是具有相对较宽的波长带，且散射和/或衍射的光没有方向性，朝向所有方向。但是，上述“具有不规则的凹凸表面的基板”包含对分析表面的凹凸的形状而得到的凹凸分析图像实施二维快速傅立叶变换而得到的傅立叶变换图像显示出圆形或圆环状的图样的伪周期结构、即上述凹凸的方向虽无方向性但具有凹凸的间距分布的伪周期结构。因此，对于具有这样的伪周期结构的基板而言，只要该凹凸间距的分布使可见光进行衍射，则适合于有机EL元件这样的面发光元件等中使用的衍射基板。另一方面，在光记录介质或磁记录介质中观察到的记录轨(槽)全部以同一方向且以同一间距排列形成的基板并非本发明的制造对象。
在制造如上所述的具有不规则的凹凸表面的基板时，使用如下所说明的本申请人的日本特愿2011-006487号所记载的利用嵌段共聚物的自组织化(微相分离)的方法(以下，适当称为“BCP(Block Copolymer，嵌段共聚物)法”)、本申请人的PCT/JP2010/062110号(WO2011/007878A1)所公开的通过将蒸镀膜上的聚合物膜加热、冷却而利用聚合物表面的褶皱形成凹凸的方法(以下，适当称为“BKL(Buckling)法”)是合适的。对各方法进行说明。
A.基于BCP法的制造的基板
参考图2～4，对基于BCP法的基板的制造进行说明。
<嵌段共聚物溶液的制备工序>
BCP法中使用的嵌段共聚物至少具有包含第一均聚物的第一聚合物链段及包含与第一均聚物不同的第二均聚物的第二聚合物链段。第二均聚物优选具有比第一均聚物的溶解度参数高0.1～10(cal/cm3)1/2的溶解度参数。第一均聚物与第二均聚物的溶解度参数的差小于0.1(cal/cm3)1/2时，难以形成嵌段共聚物的规则性的微相分离结构，上述差超过10(cal/cm3)1/2时，难以制备嵌段共聚物的均匀溶液。
作为可用作第一均聚物及第二均聚物的均聚物的原料的单体，例如可列举：苯乙烯、甲基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、辛基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、乙烯、丙烯、丁烯、己烯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基乙酯、环氧乙烷、环氧丙烷、二甲基硅氧烷、乳酸、乙烯基吡啶、羟基苯乙烯、苯乙烯磺酸酯、异戊二烯、丁二烯、ε己内酯、异丙基丙烯酰胺、氯乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯、四氟乙烯、乙烯醇。其中，从容易形成相分离、容易通过蚀刻形成凹凸的观点考虑，优选苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、环氧乙烷、丁二烯、异戊二烯、乙烯基吡啶、乳酸。
另外，作为第一均聚物和第二均聚物的组合，可列举选自由苯乙烯类聚合物(更优选聚苯乙烯)、聚甲基丙烯酸烷基酯(更优选聚甲基丙烯酸甲酯)、聚环氧乙烷、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚乙烯基吡啶及聚乳酸组成的组中的2种的组合。这些组合中，从通过利用蚀刻处理优先除去一种均聚物而能够使形成于嵌段共聚物的凹凸的深度更深的观点考虑，更优选苯乙烯类聚合物和聚甲基丙烯酸烷基酯的组合、苯乙烯类聚合物和聚环氧乙烷的组合、苯乙烯类聚合物和聚异戊二烯的组合、苯乙烯类聚合物和聚丁二烯的组合，特别优选苯乙烯类聚合物和聚丙烯酸甲酯的组合、苯乙烯类聚合物和聚异戊二烯的组合、苯乙烯类聚合物和聚丁二烯的组合。更优选聚苯乙烯(PS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的组合。
上述嵌段共聚物的数均分子量(Mn)优选500000以上，更优选1000000以上，特别优选1000000～5000000。如果数均分子量低于500000，则通过嵌段共聚物的微相分离结构形成的凹凸的平均间距变小，得到的衍射光栅的凹凸的平均间距不充分。特别是在用于有机EL的衍射光栅的情况下，需要在整个可见光领域的波长范围内衍射照明光，因此，平均间距优选100～600nm，从该点考虑，嵌段共聚物的数均分子量(Mn)优选500000以上。另一方面，如后所述，根据申请人的实验可知，嵌段共聚物的数均分子量(Mn)为500000以上时，蚀刻工序后不进行第二加热工序就难以通过电铸得到所期望的凹凸图案。
上述嵌段共聚物的分子量分布(Mw/Mn)优选1.5以下，更优选1.0～1.35。这样的分子量分布超过1.5时，不容易形成嵌段共聚物的规则性的微相分离结构。
另外，上述嵌段共聚物的数均分子量(Mn)及重均分子量(Mw)是用凝胶渗透色谱(GPC)测定并换算成标准聚苯乙烯的分子量后的值。
为了通过自组织化创建层状结构，上述嵌段共聚物中的上述第一聚合物链段与上述第二聚合物链段的体积比(第一聚合物链段:第二聚合物链段)优选3:7～7:3，更优选4:6～6:4。体积比在上述范围以外时，难以形成起因于层状结构的凹凸图案。
用于BCP法的嵌段共聚物溶液通过将上述嵌段共聚物溶解于溶剂中来制备。作为这样的溶剂，例如可列举：己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷等脂肪烃类；苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香烃类；***、四氢呋喃、二氧杂环己烷等醚类；丙酮、甲乙酮、异佛尔酮、环己酮等酮类；丁氧基***、己氧基乙醇、甲氧基-2-丙醇、苄氧基乙醇等醚醇类；乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯等二醇醚类；醋酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯等酯类；苯酚、氯酚等酚类；N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类；氯仿、二氯甲烷、四氯乙烷、一氯苯、二氯苯等卤素类溶剂；二硫化碳等含杂元素化合物；它们的混合溶剂。上述嵌段共聚物在上述嵌段共聚物溶液中的含有率相对于嵌段共聚物溶液100质量%优选0.1～15质量%，更优选0.3～5质量%。
此外，上述嵌段共聚物溶液可进一步包含其它均聚物(该溶液中含有的嵌段共聚物中的上述第一均聚物及上述第二均聚物以外的均聚物：例如，嵌段共聚物中的上述第一均聚物和上述第二均聚物的组合为聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的组合时，只要是聚苯乙烯和聚甲基烯酸甲酯以外的种类的均聚物即可)、表面活性剂、离子性化合物、消泡剂、流平剂等。
通过含有其它均聚物，能够改良嵌段共聚物的微相分离结构。例如，为使通过微相分离结构形成的凹凸的深度更深，可使用聚环氧烷。作为这样的聚环氧烷，更优选聚环氧乙烷、聚环氧丙烷，特别优选聚环氧乙烷。此外，作为这样的聚环氧乙烷，优选由下式表示的聚环氧乙烷：
HO-(CH2-CH2-O)n-H
[式中，n表示10～5000的整数(更优选50～1000的整数，进一步优选50～500的整数)]
如果这样的n值低于上述下限，则分子量过低，在高温下的热处理中因挥发/蒸发等而损失，含有其它均聚物的上述效果不足，如果超过上述上限，则由于分子量过高而使分子运动性低，因此相分离的速度变慢，对微相分离结构的形成造成不良影响。
此外，这样的其它均聚物的数均分子量(Mn)优选460～220000，更优选2200～46000。如果这样的数均分子量低于上述下限，则分子量过低，在高温下的热处理中因挥发/蒸发等而损失，含有其它均聚物的上述效果不足，如果超过上述上限，则由于分子量过高而使分子运动性低，因此相分离的速度变慢，对微相分离结构的形成造成不良影响。
这样的其它均聚物的分子量分布(Mw/Mn)优选1.5以下，更优选1.0～1.3。如果分子量分布超过上述上限，则难以保持微相分离的形状的均匀性。另外，这样的数均分子量(Mn)及重均分子量(Mw)是用凝胶渗透色谱(GPC)测定并换算成标准聚苯乙烯的分子量后的值。
此外，在BCP法中使用其它均聚物时，上述嵌段共聚物中的上述第一均聚物和上述第二均聚物的组合优选聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的组合(聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯)、且上述其它均聚物是聚环氧烷。这样，通过将聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物和聚环氧烷组合使用，能够进一步提高垂直方向的取向性，使表面的凹凸的深度更深，并且也能够缩短制造时的热处理时间。
使用上述其它均聚物时，其含量相对于上述嵌段共聚物100质量份优选100质量份以下，更优选5质量份～100质量份。如果这样的其它均聚物的含量低于上述下限，则通过含有其它均聚物而得到的效果不足。
此外，使用上述表面活性剂时，其含量相对于上述嵌段共聚物100质量份优选10质量份以下。另外，使用上述离子性化合物时，其含量相对于上述嵌段共聚物100质量份优选10质量份以下。
此外，在使上述嵌段共聚物溶液中含有上述其它均聚物时，上述嵌段共聚物和上述其它均聚物的总量的含有率优选在嵌段共聚物溶液中为0.1～15质量%，更优选0.3～5质量%。如果这样的总量的含有率低于上述下限，则难以将上述溶液以充分的膜厚均匀涂布来得到所需膜厚，如果超过上述上限，则难以制备均匀溶解于溶剂中的溶液。
<嵌段共聚物溶液的涂布工序>
根据使用BCP法的基板的制造方法，如图2(A)所示，将以上述方式制备的嵌段共聚物溶液涂布于基材10上形成薄膜30。作为基材10并无特别限制，可列举例如：聚酰亚胺、聚苯硫醚(PPS)、聚苯醚、聚醚酮、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚芳酯、三醋酸纤维素、聚环烯烃等树脂基板；玻璃、十八烷基二甲基氯硅烷(ODS)处理玻璃、十八烷基三氯硅烷(OTS)处理玻璃、有机硅酸盐处理玻璃、硅基板等无机基板；铝、铁、铜等金属基板。此外，基材10也可以是施加了取向处理等表面处理的基材。另外，通过这样利用ODS或有机硅酸盐等对玻璃等基板表面进行处理，在后述的加热工序中，使层状结构、圆柱结构、球状结构等微相分离结构容易与表面垂直地排列。这是因为，通过使嵌段共聚物成分与基材表面之间的界面能差变小，使构成嵌段共聚物的各嵌段的区域容易垂直取向。
作为涂布上述嵌段共聚物溶液的方法，并无特别限定，例如可列举：旋涂法、喷涂法、浸涂法、滴加法、凹版印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、模具涂布法、帘式涂布法、喷墨法。
作为上述嵌段共聚物的薄膜30的厚度，后述的干燥后的涂膜的厚度优选10～3000nm，更优选50～500nm。
<干燥工序>
将由嵌段共聚物溶液构成的薄膜30涂布于基材10上之后，使基材10上的薄膜30干燥。干燥可以在大气气氛中进行。干燥温度只要是可从薄膜30中除去溶剂的温度则没有特别限制，例如优选30～200℃，更优选40～100℃。另外，通过干燥，有时会使上述嵌段共聚物开始形成微相分离结构而在薄膜30的表面观察到凹凸。
<第一加热工序>
在干燥工序之后，在嵌段共聚物的玻璃化转变温度(Tg)以上的温度下对薄膜30进行加热(第一加热工序或退火工序)。通过该加热工序(产生微相分离结构的工序的一例)使嵌段共聚物进行自组织化，如图2(B)所示，嵌段共聚物微相分离为第一聚合物链段32及第二聚合物链段34的部分。如果加热温度低于嵌段共聚物的玻璃化转变温度，则聚合物的分子运动性低而无法充分进行嵌段共聚物的自组织化，无法充分形成微相分离结构或者用于充分产生微相分离结构的加热时间变长。此外，该加热温度的上限只要是上述嵌段共聚物不会发生热分解的温度，则无特别限制。第一加热工序可使用烘箱等在大气气氛下进行。另外，也可以缓慢提高加热温度连续进行干燥及加热工序。基于此，可将干燥工序包含于加热工序。
<蚀刻工序>
第一加热工序之后，进行薄膜30的蚀刻处理。由于第一聚合物链段32与第二聚合物链段34的分子结构不同，因此蚀刻容易度也不同。因此，通过与这些聚合物链段即均聚物的种类相对应的蚀刻处理，能够选择性地除去构成嵌段共聚物的一种聚合物链段(第一聚合物链段32)。通过蚀刻处理，从微相分离结构中除去第一聚合物链段32，由此在涂膜上出现显著的凹凸结构。作为上述蚀刻处理，例如可采用使用反应性离子蚀刻法、臭氧氧化法、水解法、金属离子染色法、紫外线蚀刻法等的蚀刻法。此外，作为上述蚀刻处理，也可采用如下方法：将上述嵌段共聚物的共价键用选自由酸、碱及还原剂组成的组中的至少1种进行处理而切断上述共价键，然后，用只将一种聚合物链段溶解的溶剂等清洗形成有微相分离结构的涂膜，由此，在保持微相分离结构的状态下仅将一种聚合物链段除去。在后述的实施方式中，从操作容易性等观点考虑，使用紫外线蚀刻。
<第二加热工序>
对通过上述蚀刻工序得到的薄膜30的凹凸结构36实施第二加热或退火处理。第二加热处理中的加热温度优选是蚀刻后残留的第一聚合物链段32的玻璃化转变温度以上、即第一均聚物的玻璃化转变温度以上，例如优选第一均聚物的玻璃化转变温度以上且比第一均聚物的玻璃化转变温度高70℃的温度以下。如果该加热温度低于第一均聚物的玻璃化转变温度，则电铸后无法得到期望的凹凸结构即平滑的山形结构、或者加热需要很长的时间。如果比第一均聚物的玻璃化转变温度高很多，则会使第一聚合物链段32熔融或形状大幅走形，因此不优选。从这一点考虑，优选在玻璃化转变温度至比玻璃化转变温度高约70℃的范围内进行加热。第二加热处理也与第一加热处理同样地可以使用烘箱等在大气气氛下进行。
根据本发明人的实验可知，以通过蚀刻工序得到的涂膜的凹凸结构36作为模板(母模)并通过后述的电铸转印到金属模具上，但难以得到所期望的转印图案。特别是，嵌段共聚物的分子量越大，该问题越显著。如上所述，嵌段共聚物的分子量与微相分离结构以及由此得到的衍射光栅的间距密切相关。因此，将衍射光栅用在如有机EL元件等用途时，需要能够在可见光区域这样的宽范围且包含较长波长的波长带的波长区域发生衍射的间距分布。为实现此效果，即使使用分子量较高的嵌段共聚物时，也需要通过电铸可靠地得到具有所期望的间距分布的凹凸结构。在本发明中，通过对利用蚀刻得到的凹凸结构进行加热处理，即使在之后的电铸工序中也能够得到充分反映了凹凸结构的金属基板(铸模)。
本发明人考察其理由如下。对于蚀刻后的凹凸结构36而言，可认为是通过凹凸结构划定的槽的侧面粗糙并朝向与厚度方向正交的方向产生凹凸(包含悬垂)的复杂的截面结构。由于这样的复杂的截面结构而产生如下三个问题。
i)在复杂的截面结构中产生用于电铸的种子层无法附着的部分，难以通过电铸均匀地堆积金属层。结果，可认为得到的金属基板的机械性强度变低，并且成为金属基板发生变形及图案缺损等缺陷的原因。
ii)对于电铸(电镀)，根据被镀物体的形状而各部分的镀敷厚度不同，特别是镀敷金属容易被吸引到物体的凸部或突出的角，不容易被吸引到凹部或凹陷的部分。基于这样的理由，蚀刻后的复杂的凹凸的截面结构也难以得到均匀膜厚的电铸膜。
iii)即使能够通过电铸将如上所述的复杂的截面结构转印到金属基板上，将该金属基板按压到固化性树脂上来转印凹凸形状时，也会由于固化性树脂侵入金属基板的复杂的截面结构从而无法将金属基板从固化后的树脂上剥离、或者金属基板的强度较弱的部分断裂而产生图案缺损。另外，以往，为了防止该问题，用聚二甲基硅氧烷(PDMS)反复进行转印。
对于该BCP法，通过对蚀刻后的凹凸结构进行加热，对构成槽的侧面的第一聚合物链段32进行退火处理，使由第一聚合物链段32划成的截面形状如图2(D)所示意性地表示的那样包含相对较平滑的倾斜面，从基材向上方形成前端变细的山形(本申请中称为“山形结构”)。对于这样的山形结构，未出现悬垂，堆积于第一聚合物链段32的金属层被复制成其相反图案，因此可容易地剥离。可以明确，通过这样的第二加热工序的作用，能够解决上述三个问题。本申请人拍摄了表示由在嵌段共聚物的蚀刻处理后进行加热处理而得到的凹凸结构通过Ni电铸形成的金属基板的截面结构的扫描电子显微镜(SEM)照片，结果可知，凹凸平滑且凸部是平缓的山形，完全没有观察到悬垂。另一方面，在表示由在嵌段共聚物的蚀刻处理后未进行第二加热处理而得到的凹凸结构通过Ni(镍)电铸形成的金属基板的截面结构的SEM照片中，确认到Ni部分形成含有悬垂结构的形状复杂的槽且树脂浸入其内部的情况。
这样在第二加热工序中得到的具有山形结构38的基材10用作后续工序的转印用的模板。作为表示山形结构38的凹凸的平均间距，优选100～600nm的范围，更优选200～600nm的范围。如果凹凸的平均间距低于上述下限，则间距相对于可见光的波长过小，因此在使用该母模得到的衍射光栅中难以得到所需的可见光的衍射，如果超过上述上限，则在使用该母模得到的衍射光栅的衍射角变小，无法充分发挥作为衍射光栅的作用。另外，关于凹凸的平均间距，用原子力显微镜测定衍射光栅的任意的3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定区域，并求出凹凸分析图像(细节如后所述)。对于得到的凹凸分析图像，在实施包含1次斜率修正的平坦化处理后，通过实施二维快速傅立叶变换处理而得到傅立叶变换图像。对于傅立叶变换图像的各点，求出距傅立叶变换图像的原点的距离(单位:μm-1)和强度。接着，对位于相同距离的点求出强度的平均值。将如上求得的距傅立叶变换图像的原点的距离和强度的平均值的关系绘图，利用样条函数实施拟合，将强度为波峰的波数作为平均波数(μm-1)。关于平均间距，也可以使用其它方法，例如测定衍射光栅的任意的3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定领域，并求出凹凸分析图像，测定该凹凸分析图像中的100个点以上的任意相邻的凸部之间或相邻的凹部之间的间隔，算出其平均值而求出凹凸的平均间距。
此外，表示山形结构38的凹凸的平均高度优选为5～200nm的范围，更优选20～200nm的范围，更优选50～150nm的范围。如果凹凸的平均高度低于上述下限，则由于高度相对于可见光的波长不足而使衍射变得不充分，如果超过上述上限，则将得到的衍射光栅用作有机EL元件的光提取口侧的光学元件时，因EL层内部的电场分布不均匀而使电场集中在特定部位所导致的发热容易损坏元件，此外，寿命也容易变短。另外，凹凸的平均高度在测定固化树脂层的表面的凹凸的高度(凹部与凸部在深度方向上的距离)时是指凹凸高度的平均值。此外，这样的凹凸高度的平均值采用通过如下方法计算的值：使用扫描探针显微镜(例如SII纳米科技株式会社制的产品名“E-sweep”等)对表面的凹凸形状测定凹凸分析图像后，测定该凹凸分析图像中100个点以上的任意的凹部与凸部在深度方向上的距离，并求出其平均值。
<种子层形成工序以及电铸工序>
如图2(E)所示，在以上述方式得到的母模的山形结构38的表面上形成成为用于后续的电铸处理的导电层的种子层40。种子层40可通过化学镀、溅射或蒸镀形成。作为种子层40的厚度，为了使后续的电铸工序的电流密度均匀而使通过后续的电铸工序堆积的金属层的厚度恒定，优选10nm以上，更优选100nm以上。作为种子层的材料，例如可列举：镍、铜、金、银、铂、钛、钴、锡、锌、铬、金-钴合金、金-镍合金、硼-镍合金、焊锡、铜-镍-铬合金、锡镍合金、镍-钯合金、镍-钴-磷合金或它们的合金等。另外，种子层可认为与如图2(C)所示的复杂的截面结构相比，易于无遗漏地且以均匀的厚度附着在如图2(D)所示的山形的较平滑的结构。
接着，在种子层40上通过电铸(电镀)堆积金属层(图2(F))。金属层50的厚度可以是例如包含种子层40的厚度、整体上为10～3000μm的厚度。作为通过电铸堆积的金属层50的材料，可使用用作种子层40的上述金属种中的任意一种。从作为金属基板的铸模的耐磨损性及剥离性等观点考虑，优选镍，此时，种子层40也优选使用镍。从抑制桥接而形成均匀的金属层的同时缩短电铸时间的观点考虑，电铸中的电流密度例如可为0.03～10A/cm2。另外，从后续的树脂层的按压、剥离及清洗等处理的容易性考虑，形成的金属层50优选具有适当的硬度及厚度。以提高通过电铸形成的金属层的硬度为目的，也可以对金属层的表面实施类金刚石碳(DLC)处理或镀Cr加工处理。或者，进一步对金属层进行热处理来提高其表面硬度。
<剥离工序>
将如上得到的包含种子层的金属层50从具有凹凸结构的基材上剥离，得到成为公模的金属基板。剥离方法也可以物理性剥离，也可以使用可溶解第一均聚物及残留的嵌段共聚物的有机溶剂例如甲苯、四氢呋喃(THF)、氯仿等将它们溶解而除去。
<清洗工序>
如上所述将金属基板从具有山形结构38的基材10上剥离时，如图2(G)所示，第一聚合物链段这样的聚合物的一部分60有时会残留于金属基板上。这样的情况下，可通过清洗来除去这些残留的部分60。作为清洗方法，可使用湿式清洗或干式清洗。作为湿式清洗，可以通过利用甲苯、四氢呋喃等有机溶剂、表面活性剂、碱性溶液进行清洗等来除去。使用有机溶剂时，也可以进行超声波清洗。此外，也可以通过电解清洗来除去。作为干式清洗，可通过使用紫外线或等离子体的灰化来除去。也可以组合使用湿式清洗与干式清洗。在这样的清洗后，也可以以纯水或精制水冲洗，在干燥后进行臭氧照射。这样得到具有所期望的凹凸结构的金属基板(铸模)70(图2(H))。
接着，参考图3(A)～图3(E)，对使用得到的金属基板70制造用于有机EL元件等的衍射光栅的方法进行说明。
<金属基板的脱模处理工序>
在使用作为铸模的金属基板70将其凹凸结构转印到树脂上时，为了提高从树脂上的脱模，可以对金属基板70进行脱模处理。作为脱模处理，一般是降低表面能的处理方法，没有特别限制，可以列举将含氟材料或有机硅树脂等脱模剂如图3(A)所示地涂布于金属基板70的凹凸表面70a上或者使用含氟硅烷偶联剂进行处理的方法，在表面形成类金刚石碳膜等。
<金属基板向树脂层上的转印工序>
通过使用得到的金属基板70将金属基板的凹凸结构(图案)转印至树脂层80来制造母模。作为该转印处理的方法，如图3(B)所示，例如将固化性树脂涂布于透明支撑基板90上后，将金属基板70的凹凸结构按压到树脂层80上，并使树脂层80固化。作为透明支撑基板90，例如可列举：包含玻璃等透明无机材料的基材；包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、环烯烃聚合物(COP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)等树脂的基材；在包含这些树脂的基材的表面上形成包含SiN、SiO2、SiC、SiOxNy、TiO2、Al2O3等无机物的阻气层而成的层叠基材；将包含这些树脂的基材及包含这些无机物的阻气层交替层叠而成的层叠基材。此外，透明支撑基板的厚度可为1～500μm的范围。
作为固化性树脂，例如可列举：环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、脲树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、交联型液晶树脂。固化性树脂的厚度优选0.5～500μm的范围。如果厚度低于上述下限，则形成在固化树脂层表面的凹凸的高度容易不充分，如果超过上述上限，则存在固化时产生的树脂的体积变化的影响变大而无法良好地形成的可能性。
作为涂布固化性树脂的方法，例如可列举：旋涂法、喷涂法、浸涂法、滴加法、凹版印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、模具涂布法、帘式涂布法、喷墨法、溅射法等各种涂布方法。另外，作为使固化性树脂固化的条件，根据所使用的树脂的种类而不同，但优选例如固化温度为室温～250℃的范围，固化时间为0.5分钟～3小时的范围。此外，也可以通过照射如紫外线或电子线这样的能量射线而使其固化的方法，此时的照射量优选20mJ/cm2～5J/cm2的范围。
接着，从固化后的固化树脂层80取下金属基板70。作为取下金属基板70的方法，并不限定于机械剥离法，可采用任意已知的方法。如图3(C)所示，可得到在透明支撑基板90上具有形成有凹凸的固化树脂层90的树脂薄膜结构体100。树脂结构体100可直接作为衍射光栅使用。
基于BCP法的基板的制造方法不仅可用于制造设置在有机EL元件的光提取口侧的衍射光栅，也可以用于制造在各种装置中使用的具有微细图案的光学部件。例如，可用于制造线栅型偏振片、抗反射膜、或者通过设置在太阳能电池的光电转换面侧而赋予将光封闭于太阳能电池内部的效果的光学元件。
这样可得到具有期望图案的树脂薄膜结构体100，在将树脂薄膜结构体100的反转图案用作衍射光栅时，与使用经由上述的金属基板的转印工序而得到的树脂薄膜结构体100作为母模来制作树脂薄膜结构体100时同样，将固化性树脂层82如图3(D)所示涂布于其它透明支撑基板92上，将树脂薄膜结构体100按压到固化性树脂层82上，并使固化性树脂层82固化。接着，通过将树脂薄膜结构体100从固化后的固化性树脂层82上剥离，可得到如图3(E)所示的作为其它树脂薄膜结构体的复制品110。进而，可以将复制品110作为母模，实施上述转印工序，制造复制品110的反转图案的复制品，也可以以反转图案的复制品作为母模，再次重复上述转印工序，形成子复制品。
接着，对进一步使用得到的树脂薄膜结构体100作为母模制作具有包含溶胶凝胶材料的凹凸的结构体(以下，适当称为“溶胶凝胶结构体”或称为“凝胶溶胶材料基板”)的方法进行说明。使用溶胶凝胶材料形成具有凹凸图案的基板的方法主要具有：制备溶胶溶液的溶液制备工序；将制备的溶胶溶液涂布到基板上的涂布工序；对涂布于基板上的溶胶溶液的涂膜进行干燥的干燥工序；按压形成有转印图案的铸模的按压工序；对按压有铸模的涂膜进行煅烧的预煅烧工序；将铸模从涂膜上剥离的剥离工序；及对涂膜进行主煅烧的主煅烧工序。以下，依次说明各工序。
为了通过溶胶凝胶法形成转印图案的涂膜，首先制备溶胶溶液(溶液制备工序)。例如，在基板上，用溶胶凝胶法合成二氧化硅时，制备金属醇盐(二氧化硅前体)的溶胶溶液。作为二氧化硅的前体，可列举：四甲氧基硅烷(MTES)、四乙氧基硅烷(TEOS)、四异丙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丁氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷等四醇盐单体；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙基三丙氧基硅烷、丙基三丙氧基硅烷、异丙基三丙氧基硅烷、苯基三丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、丙基三异丙氧基硅烷、异丙基三异丙氧基硅烷、苯基三异丙氧基硅烷等三醇盐单体；或将这些单体少量聚合而得到的聚合物；以对上述材料的一部分导入官能基或聚合物为特征的复合材料等金属醇盐。另外，可以列举金属乙酰醋酸酯、金属羧酸酯、氧氯化物、氯化物或它们的混合物等，但不限于此。此外，作为金属种，除Si之外，还可列举：Ti、Sn、Al、Zn、Zr、In等或它们的混合物等，但并不限于此。也可以使用适当混合有上述氧化金属的前体。
使用TEOS与MTES的混合物时，其混合比可例如以摩尔比计为1:1。该溶胶溶液可通过进行水解及缩聚反应而生成非晶二氧化硅。作为合成条件，为条件溶液的pH，可添加盐酸等酸或氨等碱。pH优选4以下或10以上。此外，为进行水解，也可以加水。加入的水量，相对于金属醇盐种，以摩尔比计可为1.5倍以上。
作为溶剂，例如可列举甲醇、乙醇、异丙醇(IPA)、丁醇等醇类；己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷等脂肪烃类；苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香烃类；***、四氢呋喃、二氧杂环己烷等醚类；丙酮、甲乙酮、异佛尔酮、环己酮等酮类；丁氧基***、己氧基乙醇、甲氧基-2-丙醇、苄氧基乙醇等醚醇类；乙二醇、丙二醇等二醇类；乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯等二醇醚类；醋酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯等酯类、苯酚、氯酚等酚类；N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类；氯仿、二氯甲烷、四氯乙烷、一氯苯、二氯苯等卤素类溶剂；二硫化碳等含杂元素化合物；水及它们的混合溶剂。特别是，优选乙醇及异丙醇，此外也优选它们与水的混合物。
作为添加剂，可使用用于调节粘度的聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟丙基纤维素、聚乙烯醇或作为溶液稳定剂的三乙醇胺等烷醇胺、乙酰丙酮等β-双酮、β-酮酯、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧杂环己烷等。
将如上所述地制备的溶胶溶液涂布于基板上(涂布工序)。作为基板，可使用玻璃、石英、硅基板等包含无机材料的基板、或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、环烯烃聚合物(COP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰亚胺(PI)、聚芳酯等树脂基板。基板可以透明也可以不透明。如果将由该基板得到的凹凸图案基板用于制造后述的有机EL元件，则基板优选具备耐热性、对UV光等的耐光性的基板。从观点考虑，作为基板，更优选玻璃、石英或硅基板等包含无机材料的基板。在基板上，为了提高粘附性，可以表面处理层或易胶粘层，为了防止水分或氧气等气体的侵入，也可以设置阻气层等。作为涂布方法，可使用刮棒涂布法、旋涂法、喷涂法、浸涂法、模具涂布法、喷墨法等任意的涂布方法，但如果考虑能够将溶胶溶液均匀地涂布于面积相对较大的基板上、能够在溶胶溶液凝胶化前迅速地完成涂布，则优选刮棒涂布法、模具涂布法及旋涂法。另外，由于在后面的工序中通过溶胶凝胶材料层形成所期望的凹凸图案，因此，基板表面(在存在表面处理层或易胶粘层的情况下也包含这些层)可以是平坦的，该基板本身并不具有所期望的凹凸图案。
涂布工序后，为使涂布后的涂膜(以下，适当也称为“溶胶凝胶材料层”)中的溶剂蒸发，将基板保持在大气中或减压下(干燥工序)。接着，将树脂薄膜结构体100(铸模)按压到涂膜上(按压工序)。此时，可使用按压辊按压树脂薄膜结构体100。对于辊工艺，与加压方式相比，铸模与涂膜接触的时间短，因此具有如下优点：能够防止因铸模、基板及设置基板的平台等的热膨胀系数之差而使图案走形，能够防止因凝胶溶液中的溶剂突沸而在图案中产生气体的气泡或者残留气体痕迹，因与基板(涂膜)线接触，能够使转印压力及剥离力变小，容易应付大面积化，按压时不会咬入气泡等。此外，也可以在按压树脂薄膜结构体100的同时加热。
将作为铸模的树脂薄膜结构体100按压到涂膜(溶胶凝胶材料层)上之后，可以对涂膜进行预煅烧(预煅烧工序)。通过预煅烧使涂膜进行凝胶化，将图案固化，在剥离时不容易走样。进行预煅烧时，优选在大气中、在40～150℃的温度下进行加热。另外，不一定进行预煅烧。
从按压工序或预煅烧工序后的涂膜(溶胶凝胶材料层)上剥离树脂薄膜结构体100。如果在按压时使用辊，则与板状铸模相比，剥离力较小，涂膜不会残留于铸模而容易地从涂膜上剥离铸模。
从基板的涂膜(溶胶凝胶材料层)剥离树脂薄膜结构体100后，对涂膜进行主煅烧(主煅烧工序)。通过主煅烧使构成涂膜的二氧化硅(非晶二氧化硅)中含有的羟基等脱离而使涂膜更坚固。主煅烧可以在200～1200℃的温度下进行约5分钟～约6小时。涂膜这样固化而得到具有与树脂薄膜结构体100的凹凸图案对应的凹凸图案膜的凝胶溶胶结构体(衍射光栅)、即在平坦的基板上直接形成有具有不规则的凹凸图案的溶胶凝胶材料层的凝胶溶胶结构体(衍射光栅)。此时，作为溶胶凝胶材料层的二氧化硅根据煅烧温度、煅烧时间而成为非晶质或结晶质或者非晶质与结晶质的混合状态。
使用树脂薄膜结构体100复制复制品110(或凝胶溶胶结构体)时、或使用得到的复制品110(或溶胶凝胶结构体)进一步复制其它复制品时，可以在树脂薄膜结构体100或复制品110的形成有凹凸图案的表面上通过蒸镀法或溅射法等气相法层叠膜。在通过这样地层叠膜在该表面涂布树脂等进行转印等时，可降低与该树脂(例如UV固化树脂)的粘附性，使母模容易剥落。此外，这样的蒸镀膜例如可列举铝、金、银、铂、镍等金属、氧化铝等金属氧化物。此外，作为这样的膜的厚度，优选为5～500nm。这样的厚度如果低于上述下限，则难以得到均匀的膜，充分降低粘附性的效果变弱，如果超过上述上限，则母模的形状容易变钝。在树脂薄膜结构体100或复制品110的固化树脂层包含UV固化树脂的情况下，可以在树脂固化后再次照射紫外光等来进行适当的后固化。
此外，在图3(B)及(D)所示的工序中分别在透明支撑基板90、92上涂布固化性树脂80、82，但也可以在作为母模的金属基板70或固化后的树脂层80的表面上直接涂布固化性树脂，并在固化后取下，将其作为母模。或者，也可以将在树脂的涂膜上按压母模来代替在母模表面上涂布树脂并使该树脂固化而得到的固化树脂的凹凸膜作为母模。
B.基于BKL法的基板的制造方法
如WO2011/007878A1中详细记载所述，BKL法包括：在70℃以上的温度条件下、在包含体积受热发生变化的聚合物的聚合物膜的表面上形成蒸镀膜后，将上述聚合物膜及上述蒸镀膜冷却，由此在上述蒸镀膜的表面上形成基于褶皱的凹凸的工序(凹凸形状形成工序)；及使母模材料附着在上述蒸镀膜上并使其固化后，将固化后的母模材料从上述蒸镀膜取下而得到母模的工序(母模形成工序)。
图5(A)～(D)是用于说明在基于BKL法的衍射光栅的制造方法中的母模的制造方法的一个优选实施方式的示意图。图5(A)是示意性地表示母模的制造方法中聚合物膜的表面上形成蒸镀膜后的状态的截面图，图5(B)是示意性地表示通过冷却聚合物膜及蒸镀膜而在蒸镀膜的表面上形成基于褶皱的凹凸的状态的截面图，图5(C)是示意性地表示使母模材料附着在形成有凹凸的蒸镀膜上并使其固化后的状态的截面图，图5(D)是示意性地表示将固化后的母模从蒸镀膜取下的状态的截面图。
在凹凸形状形成工序中，首先，准备包含体积受热发生变化的聚合物的聚合物膜。作为体积受热发生变化的聚合物，可以适当使用通过加热或冷却使体积变化的聚合物(例如，热膨胀系数为50ppm/K以上)，但由于聚合物的热膨胀系数与蒸镀膜的热膨胀系数的差大且具有高的柔软性，因此，从容易在蒸镀膜表面形成基于褶皱的凹凸的观点考虑，更优选有机硅类聚合物，特别优选含有聚二甲基硅氧烷的有机硅类聚合物。此外，作为这样形成聚合物膜的方法，例如可采用旋涂法、浸涂法、滴加法、凹版印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、模具涂布法、帘式涂布法、喷墨法、喷涂法、溅射法、真空蒸镀法等。另外，作为这样的聚合物膜的厚度，优选10～5000μm的范围，更优选10～2000μm的范围。
在凹凸形状形成工序中，接着，在70℃以上的温度条件下，在聚合物膜27的表面形成蒸镀膜28(参考图5(A))。形成蒸镀膜28时的温度需要为70℃以上，更优选90℃以上。如果上述温度低于70℃，则无法在蒸镀膜的表面上充分形成基于褶皱的凹凸。作为形成蒸镀膜28的方法，可适当采用蒸镀法、溅射法等公知的方法。在这些方法中，从可维持形成在聚合物膜表面上的凹凸的形状的观点考虑，优选采用蒸镀法。此外，蒸镀膜28的材质并无特别限定，例如可列举：铝、金、银、铂、镍等金属、氧化铝等金属氧化物。
在凹凸形状形成工序中，接着，通过冷却聚合物膜27及蒸镀膜28，在蒸镀膜28的表面上形成基于褶皱的凹凸(参考图5(B))。这样，由于聚合物膜27的热膨胀系数与蒸镀膜28的热膨胀系数之间存在差异，因此，如图5(A)所示的聚合物膜27及蒸镀膜28分别因热而使体积发生变化，如图5(B)所示，能够在蒸镀膜28的表面上形成基于褶皱的凹凸(所谓翘曲图案或所谓图灵图案)。此外，冷却后的聚合物膜27及蒸镀膜28的温度优选40℃以下。如果冷却后的聚合物膜27及蒸镀膜28的温度超过上述上限时，则存在难以在蒸镀膜的表面上形成基于褶皱的凹凸的趋势。另外，冷却聚合物膜27及蒸镀膜28时的降温速度优选在1～80℃/分钟的范围内。如果上述降温速度低于上述下限，则凹凸有缓和的趋势，另一方面，如果超过上述上限，则存在容易在聚合物膜或蒸镀膜的表面产生裂纹等损伤的趋势。
在母模形成工序中，首先，如图5(C)所示，使母模材料29附着在蒸镀膜28上并使其固化。作为这样的母模材料29，并无特别限定，例如可以列举：镍、硅、碳化硅、钽、玻璃碳、石英、二氧化硅等无机物；有机硅类聚合物(硅橡胶)、聚氨酯橡胶、降冰片烯树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、液晶聚合物等树脂组成物。在这些母模材料29中，从成形性、微细形状的跟随性、脱模的观点考虑，更优选有机硅类聚合物、镍、硅、碳化硅、钽、玻璃碳、石英、二氧化硅，更优选有机硅类聚合物，特别优选含有聚二甲基硅氧烷的有机硅类聚合物。此外，作为这样使母模材料29附着的方法，并无特别限定，可采用例如：真空蒸镀法；旋涂法、喷涂法、浸涂法、滴加法、凹版印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、模具涂布法、帘式涂布法、喷墨法、溅射法等各种涂布方法。此外，作为使母模材料29固化的条件，根据所使用的母模材料的种类而异，但例如优选固化温度为室温～250℃的范围，固化时间为0.5分钟～3小时的范围。此外，也可以为通过照射紫外线或电子射线这样的能量射线而使其固化的方法，此时的照射量优选20mJ/cm2～10J/cm2的范围。
在母模形成工序中，然后，如图5(D)所示，将固化后的母模材料29从蒸镀膜28取下，得到母模29。作为这样将母模29从蒸镀膜28取下的方法，并无特别限定，可适当采用公知的方法。
在BKL法中，也可以使用作为聚合物膜得到的母模29反复进行上述凹凸形状形成工序及上述母模形成工序。这样能够使形成于母模表面的褶皱变深，能够使形成在母模表面的凹凸的平均高度增大。
此外，也可以在得到的母模29的表面上涂布树脂(用于母模材料的材料)并使其固化后，将其取下得到的物体作为母模，另外，也可以将上述母模29按压到树脂的涂膜上来代替在得到的母模29的表面上涂布树脂，将使该树脂固化而得到的固化树脂的凹凸膜作为母模。这样，也可以利用使凹凸反转的树脂膜作为母模。
另外，也可以通过由母模29经由1个以上的中间性母模反复进行凹凸的反转及转印来制造最终的母模。作为这样的中间性母模，可利用如上所述适当地反转或转印有凹凸结构的母模。此外，这样反复进行凹凸的反转及转印制造母模的情况下，在转印母模的凹凸结构时，为了在使用树脂膜等剥离困难的不具有柔软性的基板(例如玻璃)时也容易进行凹凸结构的转印，也可以经由暂时转印到具有柔软性的材料(例如塑料薄膜或硅橡胶)上，有容易使凹凸结构与使用的母模匹配(奇偶匹配)的趋势。此外，也可以在这些中间性母模上涂布通过热使体积变化的聚合物，将使其固化而得到的聚合物膜作为母模29，进一步反复进行上述凹凸形状形成工序及上述母模形成工序。此外，在中间性母模包含UV固化树脂的情况下，也可以在其制造时照射紫外光而得到中间性母模后，再次照射紫外光进行后固化。这样，通过对包含UV固化树脂的母模再次照射紫外光进行后固化，母模的交联度提高，存在使机械强度及耐化学品性提高的趋势。
此外，也可以利用公知的方法对母模(包含中间性母模)实施镀敷处理，使母模金属模具化。这样通过进行镀敷而进行金属模具化，存在得到机械强度优良、能够重复使用的母模的趋势。通过将这样进行镀敷后的母模用作纳米压印等的铸模，能够对固化树脂基板进行反复转印而批量生产具有规定的凹凸图案的树脂基板。作为可用于这样的镀敷化的材料，可列举：镍、铜、铁、镍钴合金、镍铁合金等。另外，从机械强度及制作模具所需的时间等观点考虑，这样的镀层的厚度优选50μm～1mm。
然后，在本发明中，可将这样实施BKL法得到的母模(母模29或使用以聚合物膜形式得到的母模29反复进行上述凹凸形状形成工序及上述母模形成工序而得到的母模等)用作用于形成上述衍射光栅的母模。此外，与进一步使用上述BCP法得到的树脂薄膜结构体作为母模来制作具有包含溶胶凝胶材料的凹凸的溶胶凝胶结构体时同样地，可以将实施BKL法得到的树脂基板进一步作为母模来制作具有包含溶胶凝胶材料的凹凸的溶胶凝胶结构体。
此外，也可以将通过BKL法得到的母模在大气压下在约80℃～约200℃的温度条件下加热约1小时～约48小时而得到的母模用作制造衍射光栅中使用的母模。通过这样对母模进行加热，能够得到作为衍射光栅、特别是作为有机EL元件用的具有良好的凹凸结构的衍射光栅。
2.基板的检查工序
利用如上所述的BCP法或BKL法得到的基板(包含具有由溶胶凝胶材料形成的凹凸结构的基板)具有不规则的凹凸表面，对检查这样的基板的光学特性、特别是亮度不均的工序(图1的工序S2)进行说明。另外，亮度不均可认为是因基板的凹凸的特定间距的局部分布、朝向特定方向的凹凸的局部分布、凹凸的深度不均等而产生的。使用如图6所示的装置200观测来自具有不规则的凹凸表面的基板100的凹凸面的散射光。装置200具有隔着规定的距离配置于地板表面上的由一对黑色区块102组成的平台104、在平台104的斜上方相对于平台中心对称的位置处配置的一对光源122、在平台104的中心上方隔着规定距离配置的拍摄元件124以及与拍摄装置124连接的图像处理装置126。光源122可使用能够照射方向性高且照亮规定宽度(面积)的光122a的任意光源。可使用例如将多个LED在一个方向上埋设成阵列状的LED条灯。拍摄元件124只要是具有能够以二维接受来自基板100的整个区域的散射光的像素的元件则可以为任意的拍摄元件，可以优选使用数码相机及二维色彩亮度计等。另外，拍摄元件中的像素数优选至少30个以上。图像处理装置126是用于处理由拍摄元件124检测到的像素数据的计算机。使用这样的装置200以如下的步骤观测来自基板100的凹凸表面100a的散射光。由观测到的散射光求出亮度分布。
将基板100以使其凹凸表面100a朝上的方式配置于平台104上，并对基板100的凹凸表面100a从斜上方例如以相对于基板100的凹凸表面100a的法线方向呈80°左右的入射角照射来自光源122的光。光从被光照射的基板100的凹凸表面100a向各种方向散射。散射光也包含来自凹凸表面的衍射光。散射光中，由基板100的凹凸表面100a的整个领域大致朝向法线方向的光被拍摄元件124接收。因此，以在拍摄元件124的视野中包含基板100的凹凸表面100a的端部的方式对基板100配置拍摄元件124。利用图像处理装置126以每像素对检测到的图像数据进行图像处理，求出与基板100的凹凸表面100a的二维位置相对应的光强度。另外，在此例示了基板100相对于地板表面平行地配置的图，但也可以将基板以支撑体等使其直立的状态或以某角度倾斜的状态。
在此，基板100的凹凸表面100a的凹凸如果是如图7所示的矩形的凹凸图案，则根据布拉格的衍射条件发生衍射。如果使入射光与衍射光栅面的法线所成的角(入射角)设为α，衍射光与衍射光栅的法线所成的角(衍射角)为β，则以下关系式成立。
d(sinα±sinβ)=mλ
或者
sinα±sinβ=Nmλ
在此，d是衍射光栅的周期(间距)，N是每1mm的槽条数，m是衍射次数(m=0、±1、±2…)，λ是波长。
根据上述关系式，m=0的衍射光(0次光)均进行正反射而与波长λ无关。因此，斜向入射的入射光的0次光并未朝向拍摄元件124的方向，不会入射到拍摄元件124。此外，在m≠0时，满足上述关系式的衍射角β根据波长λ而不同，也会根据衍射光栅的周期d与入射角α而变化。因此，有时会因波长λ、入射角α、槽条数N(或周期d)而无法观测到衍射光。例如，假定入射角α=80°、由槽条数N=3000条/mm(d=333nm)的衍射光栅的+1次衍射光(m=+1)时，可知在波长λ=700nm时sinβ=1.12，无法得到衍射光。因此，可知在图6所示的装置200的构成中，以相对较浅的角度(即大的入射角)将光斜向入射，朝正面方向得到1次衍射光，因此根据上述关系式可知，入射角α相对于衍射光栅的周期d的比值受到限制。特别是，基于不产生较1次高的高次衍射(±2、±3、…)而是使衍射效率高的1次衍射光引入位于基板的法线方向的拍摄元件的理由，优选使用与光栅的周期同等程度的波长的光，具体而言，使用衍射光栅的周期d的0.5倍到2.0倍的波长λ(0.5d≤λ≤2.0d)的光，特别优选衍射光栅的周期d的0.5倍到1.5倍的波长λ(0.5d≤λ≤1.5d)的光。在检查光不是单一波长而具有波长域时，λ意味着中心波长。
另一方面，关于入射角，例如尝试研究了将作为本发明的对象的具有不规则凹凸表面的基板应用到有机EL元件的情况。在将这样的具有不规则凹凸结构的基板用到有机EL时，由发明人的实验可知，不规则的凹凸表面的凹凸间距优选100nm～600nm，特别优选150nm～600nm(参考例如WO2011/007878A1)。对于具有间距为150nm～600nm范围的不规则凹凸表面的基板，使用例如波长470nm的光作为光源波长时，由发明人的实验可知，入射角α优选30°<α<90°，更优选60°<α<85°。如果入射角小于30°，则衍射效率低，亮度下降，因此无法清楚地观察到亮度不均。此外，能够均匀地照射光的面积变窄，因此评价区域也变窄，并且产生担心正反射光进入拍摄元件等问题。从衍射效率及亮度不均的观点考虑，进一步优选入射角α的下限为60°。另一方面，如果入射角α超过90°，则照射到基板背面，使反射光量下降。如果是金属板等不透明体，则无法观察自身。此外，如果入射角α超过85°，则即使使用高方向性的光源，也无法有效地照射样品表面，进入拍摄元件的光量不充分。
3.判定工序
接着，根据以上的检查工序得到的结果，评价/判定基板是否具有均匀的亮度分布(图1的工序S3)。以下，对在拍摄元件中使用数码相机时的评价/判定方法进行说明。由上述检查工序中得到的拍摄元件的各像素的输出读取像素值。像素值与各像素的散射(衍射)光的强度或亮度对应。对于基板的凹凸表面整个区域的像素值，求出最大值、最小值及平均值。判断最大值、最小值及平均值是否在所期望的容许范围内。此外，对其强度分布也判断是否在所期望的范围。例如，可以求出最大值相对于最小值的比并根据最大值/最小值的大小来判定亮度不均。在本发明的基板以及在该基板上以保持其凹凸的方式层叠有电极和有机层的本发明的有机EL元件中，本发明人发现，如果上述像素值的最大值/最小值为1.5以上，则该有机EL元件的发光的均匀性明显变差，即亮度不均超过容许范围。使用这样的有机EL元件的照明及显示器等不适合作为产品。但是，可按照亮度不均的容许限度、即所要求的亮度均匀性及用途来设定作为阈值的上述像素值的最大值/最小值。或者，也可以将散射强度差(散射强度的偏差)以下式表示，并通过与预先设定的值比较来进行判定。
散射强度差=(最大值-最小值)/(最大值+最小值)×100
对于平均像素值，可以通过如下的方法进行评价。对测定的像素值进行灰阶变换处理。对于拍摄图像上规定方向(X或Y方向)的直线上的各像素的像素值求出灰阶的像素值，由此求出该直线上的散射光光度的(截面)轮廓。为了使评价亮度不均变得容易，在将拍摄元件中能够记录的最大像素值(一般的数码相机则为255)设为MAX时，上述直线上的像素值(灰阶后)的平均值(像素平均值)优选0.2MAX～0.8MAX。
在上述评价及判定工序中，在判定为最大值相对于最小值的比、散射强度差、或平均像素值在所期望的范围内时，使用该基板依照后述的工艺制造有机EL元件。在判定为散射强度差、平均像素值在所期望的范围以外时，进行后处理(图1的工序S5)。作为后处理，分析基板的缺陷(亮度不均)是否由垃圾、伤痕、周期性误差、随机误差引起。起因于垃圾等附着物时，可以对基板表面使用加压空气来吹走附着物等进行修复，然后，再次进行上述检查。另外，在对多个基板以连续式或分批式进行上述检查时，可设置根据检查结果来区别最大值相对于最小值的比、散射强度差或平均像素值在期望的范围内的基板和在期望的范围外的基板的工序。对于在范围内的基板，例如，可向有机EL元件等生产线供给，依次制造有机EL元件。对于在范围外的基板，可汇总进行缺陷分析或废弃。
<有机EL元件的制造方法>
接着，使用BCP法、BKL法中例示的方法得到的树脂薄膜基板(或者玻璃基板或利用溶胶凝胶材料形成凹凸的基板)中，使用在上述判定工序中合格的基板制造有机EL元件。该制造方法中，参考图8对包含树脂薄膜基板的衍射光栅进行说明。
首先，如图8所示，在树脂薄膜100(基板)的树脂层80(参考图3(C))上以维持形成在树脂80的表面上的凹凸结构的方式层叠由标号3表示的透明电极。作为透明电极3的材料，可使用例如氧化铟、氧化锌、氧化锡及作为它们的复合体的铟锡氧化物(ITO)、金、铂、银、铜。其中，从透明性及导电性的观点考虑，优选ITO。透明电极3的厚度优选20～500nm的范围。如果厚度低于上述下限，则导电性容易不充分，如果超过上述上限，则透明性不充分，有难以充分地将发出的EL光提取到外部的可能性。作为层叠透明电极3的方法，可适当采用蒸镀法、溅射法等公知方法。这些方法中，从提高粘附性的观点考虑，优选溅射法。另外，也可以在将透明电极3设置于树脂层80上之前，在树脂薄膜100的树脂层80的相反侧粘贴玻璃基板。
接着，在透明电极3上，以维持形成在树脂80的表面上的凹凸形状的方式层叠图8所示的标号4表示的有机层。这样的有机层4只要是可用于有机EL元件的有机层即可，并无特别限制，可适当利用公知的有机层。此外，这样的有机层4也可以是各种有机薄膜的层叠体，例如，可以是如图8所示的包含阳极缓冲层11、空穴传输层12及电子传输层13的层叠体。在此，作为阳极缓冲层11的材料，例如可列举：铜酞菁、PEDOT等。此外，作为空穴传输层12的材料，例如可列举：三苯胺、三苯二胺衍生物(TPD)、联苯胺、吡唑啉、苯乙烯胺、腙、三苯甲烷、咔唑等衍生物。另外，作为电子传输层13的材料，例如可列举：三(8-羟基喹啉)铝络合物(Alq)、菲咯啉衍生物、
二唑衍生物、***衍生物、苯基喹喔啉衍生物、噻咯衍生物。此外，这样的有机层4也可以是例如包含三苯胺衍生物的空穴注入层与包含蒽等荧光性有机固体的发光层的层叠体、或这样的发光层与包含苝衍生物等的电子注入层的层叠体、或这些空穴注入层、发光层及电子注入层的层叠体。
有机层4可以是包含空穴传输层、发光层及电子传输层的层叠体。此时，作为空穴传输层的材料，可列举：酞菁衍生物、萘酞菁衍生物、卟啉衍生物、N,N’-双(3-甲基苯基)-(1,1’-二苯基)-4,4’-二胺(TPD)或4,4’-双[N-(萘基)-N-苯基氨基]联苯(α-NPD)等芳香族二胺化合物、
唑、
二唑、***、咪唑、咪唑啉酮、芪衍生物、吡唑啉衍生物、四氢咪唑、聚芳基链烷烃、丁二烯、4,4’,4”-三(N-(3-甲基苯基)N-苯基氨基)三苯基胺(m-MTDATA)，但不限于此。
此外，发光层是为了使从透明电极注入的空穴与从金属电极注入的电子再结合并使其发光而设置的，作为可用于发光层的材料，可使用：蒽、萘、芘、并四苯、晕苯、苝、邻苯二甲酰苝、萘二甲酰苝、二苯基丁二烯、四苯基丁二烯、香豆素、
二唑、双苯并唑啉、联苯乙烯、环戊二烯、三(8-羟基喹啉)铝络合物(Alq3)等有机金属络合物、三(对三联苯基-4-基)胺、1-芳基-2,5-二(2-噻吩基)吡咯衍生物、吡喃、喹吖啶酮、红荧烯、二苯乙烯基苯衍生物、二苯乙烯基亚芳基衍生物、二苯乙烯基胺衍生物和各种荧光色素等。此外，优选适当混合使用选自这些化合物中的发光材料。此外，也可以适当使用由自旋多重态显示发光的材料体系、例如产生磷光发光的磷光发光材料及分子内的一部分中具有由这些材料构成的部位的化合物。另外，上述磷光发光材料优选包含铱等重金属。
也可以将上述发光材料作为客体掺杂到载流子迁移率高的主体材料中，利用偶极-偶极相互作用(福斯特(Forster)机制)、电子交换相互作用(德克斯特(dexter)机制)发光。此外，作为电子传输层的材料，可列举：硝基取代的芴衍生物、二苯基对苯醌衍生物、噻喃二氧化物衍生物、萘并苝等杂环四羧酸酐、碳二亚胺、芴叉基甲烷衍生物、蒽醌二甲烷和蒽酮衍生物、
二唑衍生物、三(8-羟基喹啉)铝络合物(Alq3)等有机金属络合物等。另外，在上述
二唑衍生物中，用硫原子取代
二唑环的氧原子而得到的噻二唑衍生物、已知作为吸电子基的具有喹喔啉环的喹喔啉衍生物也可以用作电子传输材料。另外，也可以使用将这些材料导入高分子链而得到的高分子材料或以这些材料作为高分子的主链的高分子材料。另外，空穴传输层或电子传输层也可以兼具发光层的作用。此时，透明电极与后述的金属电极之间的有机层成为2层。
另外，从容易向这样的有机层4中注入电荷或注入空穴的观点考虑，也可以在透明电极3上或有机层4上设置包含氟化锂(LiF)、Li2O3等的金属氟化物、Ca、Ba、Cs等活性高的碱土金属、有机绝缘材料等的层。
在有机层4为包含阳极缓冲层11、空穴传输层12及电子传输层13的层叠体时，从维持形成在固化树脂层表面的凹凸形状的观点考虑，阳极缓冲层11、空穴传输层12及电子传输层13的厚度分别优选1～50nm的范围、5～200nm的范围及5～200nm的范围。此外，在有机层4为包含空穴传输层、发光层及电子传输层的层叠体时，空穴传输层、发光层及电子传输层的厚度分别优选1～200nm的范围、5～100nm的范围及5～200nm的范围。作为层叠有机层4的方法，可适当采用蒸镀法、溅射法、模具涂布法等公知的方法。在这些方法中，从维持形成在树脂80的表面上的凹凸形状的观点考虑，优选蒸镀法。
在有机EL元件形成工序中，接着，如图8所示，在有机层4上以维持形成在树脂80的表面上的凹凸形状的方式层叠标号5表示的金属电极。作为金属电极5的材料，可适当使用工作函数小的物质，并无特别限定，例如可列举：铝、MgAg、MgIn、AlLi。此外，金属电极5的厚度优选50～500nm的范围。如果厚度低于上述下限，则导电性容易下降，如果超过上述上限，则有难以维持凹凸形状的可能性。金属电极5可采用蒸镀法、溅射法等公知的方法进行层叠。这些方法中，从维持形成在树脂80的表面上的凹凸结构的观点考虑，优选蒸镀法。这样，可得到如图8所示的结构的有机EL元件400。
由于通过BCP法制造的基材100上的树脂80具有山形结构，因此，透明电极3、有机层4及金属电极5分别容易以维持树脂80的山形结构的方式层叠，可充分抑制有机层4所产生的光在各界面处进行全反射并在元件的内部反复进行多重反射。此外，也可以将在透明支撑基板与空气的界面处进行全反射的光通过衍射效果再次出射。另外，由于透明电极3、有机层4及金属电极5也容易成为与形成在树脂层80的表面的山形结构相同的结构，结果，透明电极3与金属电极5的电极间距离会部分变短。因此，相较于透明电极3与金属电极5的电极间距离均匀的元件相比，在施加电压时可期待电场强度的增加，也可以提高有机EL元件的发光效率。
在根据本发明的基板的制造方法制造的衍射光栅(基板)及包含该衍射光栅(基板)的有机EL元件中，形成在衍射光栅的表面(固化后的固化性树脂表面)上的凹凸的平均高度如上所述，优选5～200nm的范围，更优选20～200nm的范围，更优选50～150nm的范围。
在根据本发明制造的衍射光栅(基板)及包含该衍射光栅(基板)的有机EL元件中，形成在衍射光栅的表面(固化后的固化性树脂表面)上的凹凸的平均间距如上所述，优选100～600nm的范围，更优选200～600nm的范围。
以下，通过实施例及比较例具体说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
<实施例1>
在该实施例中，使用BCP法制造具有凹凸表面的基板，接着，使用制造的基板制造有机EL元件。首先，准备如下的包含聚苯乙烯(以下，适当简称为“PS”)及聚甲基丙烯酸甲酯(以下，适当简称为“PMMA”)的Polymer Source公司制的嵌段共聚物。
PS链段的Mn=868000，
PMMA链段的Mn=857000，
嵌段共聚物的Mn=1725000，
PS链段与PMMA链段的体积比(PS:PMMA)=53:47，
分子量分布(Mw/Mn)=1.30，
PS链段的Tg=96℃，
PMMA链段的Tg=110℃。
嵌段共聚物中第一聚合物链段与第二聚合物链段的体积比(第一聚合物链段:第二聚合物链段)以聚苯乙烯的密度为1.05g/cm3、聚甲基丙烯酸甲酯的密度为1.19g/cm3来计算。聚合物链段或聚合物的数均分子量(Mn)及重均分子量(Mw)通过使用凝胶渗透色谱(东曹株式会社制，型号“GPC-8020”，串联TSK-GEL SuperH1000、SuperH2000、SuperH3000及SuperH4000而成)来测定。聚合物链段的玻璃化转变温度(Tg)通过使用差示扫描量热计(Perkin-Elmer公司制，产品名“DSC7”)在0～200℃的温度范围内以20℃/分钟的升温速度边升温边测定。聚苯乙烯及聚甲基丙烯酸甲酯的溶解度参数分别为9.0及9.3(参考化学手册应用篇修订第二版)。
向该嵌段共聚物150mg及作为聚环氧乙烷的38mg的东京化成制聚乙二醇4000(Mw=3000，Mw/Mn=1.10)中加入甲苯使总量为10g，使其溶解。用孔径0.5μm的膜过滤器过滤该溶液，得到嵌段共聚物溶液。通过旋涂将得到的嵌段共聚物溶液以200～250nm的膜厚涂布在作为基材的聚苯硫醚薄膜(东丽株式会社制)上。旋涂中，以转速500rpm进行10秒后，接着以800rpm进行30秒。将通过旋涂涂布而得到的薄膜在室温下放置10分钟，进行干燥。
接着，将形成有薄膜的基板在170℃的烘箱中加热5小时(第一退火处理)。在加热后的薄膜表面上观察到凹凸，可知构成薄膜的嵌段共聚物发生了微相分离(参考图2B)。
对如上所述加热后的薄膜如下进行蚀刻处理，选择性地分解并除去基材上的PMMA。使用高压汞灯以30J/cm2的照射强度对薄膜照射紫外线。接着，将薄膜浸渍于醋酸中，在用去离子水进行清洗后，干燥。结果，在基板上形成明显比通过上述加热处理而显现在薄膜表面的凹凸深的凹凸图案(参考图2C)。
接着，为了使通过蚀刻处理形成的凹凸图案变形为山形结构(山形化处理)，将基材在140℃的烘箱中进行1小时的加热处理(第二退火处理)(参考图2D)。
在上述山形化处理后的薄膜的表面上，通过溅射形成约10nm的薄镍层作为电流种子层(参考图2E)。接着，将该带有薄膜的基材放入氨基磺酸镍浴中，在温度50℃下，进行电铸(最大电流密度0.05A/cm2)处理，使镍以厚度250μm(参考图2F)析出。从这样得到的镍电铸体上机械地剥离带有薄膜的基材(参考图2G)。接着，将镍电铸体浸渍在日本西碧化学制的ケミゾール2303中，在50℃下边搅拌边清洗2小时。然后，通过反复进行3次在镍电铸体上涂布丙烯酸类UV固化树脂并使其固化、剥离的操作，由此除去附着于电铸体表面的一部分的聚合物成分(参考图2H)。
接着，将镍电铸体浸渍于大金化成品销售公司制HD-2101TH中约1分钟，干燥后，静置一晚。第二天，将镍电铸体浸渍于大金化成品销售公司制HDTH中约1分钟，进行超声波处理清洗。这样，得到脱模处理后的镍铸模(镍基板)(参考图3A)。
接着，在PET基板(东洋纺制，コスモシャインA-4100)上涂布含氟UV固化性树脂，在按压镍铸模的同时以600mJ/cm2照射紫外线，由此使含氟UV固化性树脂固化(参考图3B)。树脂固化后，从固化后的树脂剥离镍铸模(参考图3C)。这样，得到包含带有转印有镍铸模的表面形状的树脂薄膜的PET基板的衍射光栅。
对于该衍射光栅，使用原子力显微镜(SII纳米科技公司制的带有环境控制单元的扫描探针显微镜“NanonaviII工作站/E-sweep”)得到树脂表面的凹凸形状的分析图像。原子力显微镜的分析条件如下所述。
测定模式：动态力模式
悬臂：SI-DF40(材质：Si、臂宽：40μm、尖前端的直径：10nm)
测定气氛：大气中
测定温度：25℃。
将得到的衍射光栅的树脂表面的凹凸分析图像示于图9。
<凹凸的平均高度>
在衍射光栅的任意位置测定3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定区域，如上所述求出凹凸分析图像。测定在该凹凸分析图像中的100个点以上的任意凹部与凸部在深度方向上的距离，算出其平均值，作为凹凸的平均高度(深度)。根据该例中得到的分析图像，凹凸图案的平均高度为62nm。
<傅立叶变换图像>
测定衍射光栅的任意3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定区域，如上所述求出凹凸分析图像。对于得到的凹凸分析图像，在实施包含1次斜率修正的平坦化处理后，通过实施二维快速傅立叶变换处理而得到傅立叶变换图像。将得到的傅立叶变换图像示于图10。由图10所示的结果也可以明确，傅立叶变换图像显示出以波数的绝对值为0μm-1的原点为大致中心的圆形图样，且上述圆形图样存在于波数绝对值在10μm-1以下的范围内的区域内。
另外，傅立叶变换图像的圆形图样是通过在傅立叶变换图像中亮点集合而被观测的图样。在此所说“圆形”是亮点所集合的图样看起来像大致圆形的形状，也包含看起来外形的一部分成为凸状或凹状的概念。亮点集合后的图样也有看起来像大致圆环状，此时，用“圆环状”表现。另外，“圆环状”是还包含环的外侧的圆或内侧的圆的形状看起来像大致圆形且所述环的外侧的圆与内侧的圆的外形的一部分看起来像凸状或凹状的概念。此外，“圆形或圆环状的图样存在于波数的绝对值为10μm-1以下(更优选1.25～10μm-1、更优选1.25～5μm-1)的范围内的区域内”是指构成傅立叶变换图像的亮点中的30%以上(更优选50%以上、进一步优选80%以上、特别优选90%以上)的亮点存在于波数的绝对值在10μm-1以下(更优选1.25～10μm-1、进一步优选1.25～5μm-1)的范围内的区域内。另外，凹凸结构的图案与傅立叶变换图像的关系已知如下。在凹凸结构本身没有间距分布、方向性时，傅立叶变换图像也显现随机的图案(没有图样)，然而，凹凸结构在XY方向上全部为各向同性、但有间距地分布时，显现圆或圆环状的傅立叶变换图像。此外，凹凸结构具有单一间距时，傅立叶变换图像中显现的圆环有变锐利的倾向。
上述凹凸分析图像的二维快速傅立叶变换处理可通过使用具备二维快速傅立叶变换处理软件的计算机的电子图像处理而容易地进行。
对得到的傅立叶变换图像进行图像分析的结果是，波数2.38μm-1最强。即，平均间距为420nm。平均间距可如下求得。对于傅立叶变换图像的各点，求出距傅立叶变换图像的原点的距离(单位：μm-1)和强度。接着，对位于相同距离的点求出强度的平均值。将如上求得的距傅立叶变换图像的原点的距离和强度的平均值的关系绘图，利用样条函数进行拟合，将强度为波峰的波数作为平均波数(μm-1)。关于平均间距，也可以使用其它方法，例如如下方法等进行计算：测定衍射光栅的任意的3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定领域，并求出凹凸分析图像，测定该凹凸分析图像中的100个点以上的任意相邻的凸部之间或相邻的凹部之间的间隔，算出其平均值而求出凹凸的平均间距。
关于如上得到的基板，将图6所示的装置设置于暗室内，并在以下条件下观测基板的散射光强度分布。平台装置104的一对黑色长方体状区块的高度为40mm、黑色区块的距离为27mm。基板设置成30mm×30mm的正方形的基板。在距地面的高度为160mm的位置处设置发光中心波长470nm、发光部面积119mm×160mm的一对高方向性LED灯条照明(CCS株式会社制LDL2-119×16BL)。LED灯条照明以从水平向地面倾斜10°的状态进行设置，2根LED灯条照明的距离为307mm。使用数码相机作为拍摄元件124，并设置在距基板表面的距离为770mm的位置处。使LED照明以最大输出功率(各5.7W)发光，进行拍摄。数码相机的型号及拍摄条件如下所示。
照相机：Canon EOS Kiss X3，
镜头：EF-S18-55mm F3.5-5.6IS，
快门速度：1/100秒，
ISO感光度：3200，
光圈：F5.6，
白平衡：标准，
图片样式：标准，
像素值：0-255。
对得到的来自数码相机的图像提取蓝色的像素值，并将该像素值用灰阶表示。此外，如图11(A)所示，仅提取在图像的Y方向的大致中心位置的在X方向上延伸的直线L1上的像素值，并以像素值相对于X方向的像素位置的曲线输出。另外，截面轮廓仅输出作为后述的有机EL元件而被元件化的部分(图11(A)的虚线框内)。将得到的像素值相对于X方向的像素位置的曲线示于图11(B)。平均像素值为113，最大像素值为128，最小像素值为100。根据这些值，最大像素值/最小像素值为1.28，可知小于判定基准值的1.5。
接着，在得到的衍射光栅的树脂层上，以维持形成在固化树脂层的表面的凹凸形状的方式，通过溅射法层叠透明电极(ITO，厚度：120nm)，通过蒸镀法分别层叠空穴传输层[N,N’-二苯基-NN’-双(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺，厚度：40nm]、电子传输层(8-羟基喹啉铝，厚度：30nm)、氟化锂层(厚度：1.5nm)及金属电极(铝，厚度：150nm)，得到有机EL元件。以对得到的有机EL元件的金属电极侧施加负电压、对透明电极侧施加正电压的方式连接直流电源，施加3V的电压，用数码相机拍摄发光状态。有机EL元件的发光是以520nm为中心波长的发光。数码相机的拍摄条件，除快门速度变更为1/1600以外，以与上述基板的拍摄条件相同。
对于得到的来自数码相机的图像，提取绿色的像素值，将该像素值用灰阶表示。如图12(A)所示，仅提取在图像的Y方向的大致中心位置的在X方向上延伸的直线L1(与基板上的直线L1相同的位置)上的像素值，并以像素值相对于X方向的像素位置的曲线输出。将得到的像素值相对于X方向的像素位置的曲线示于图12(B)。平均像素值为99，最大像素值为105，最小像素值为89。根据这些值，最大像素值/最小像素值为1.18，可知小于判定基准值1.5。此外，图12(B)的曲线与图11(B)的曲线的倾向几乎一致，可知基板的散射光的分布反映有机EL元件的散射光分布。由此可知，在有机EL元件的制造工艺中，通过在检查已完成的有机EL元件的亮度不均前检查及评价衍射光栅基板的散射光，能够预先把握有机EL元件的发光特性(亮度不均)。这样，通过将有机EL元件及用于其的具有不规则的凹凸表面的基板的亮度不均的特性相关联，能够以高的产量制造有机EL元件。特别是，在基板的制造阶段中，即可预测成品的亮度不均的发生及评价成品，因此，能够排除在亮度不均的判定中不合格的基板，而仅使用合格的基板，由此，能够更可靠地制造具有均匀的照度的有机EL元件。
<实施例2>
在该实施例中，使用BKL法制造具有凹凸表面的基板，接着，使用制造的基板制造有机EL元件。首先，在基材(材质：玻璃、大小：20mm×12mm)上，通过旋涂法涂布有机硅类聚合物[硅橡胶(ワッカーケミ公司制，产品名“Elastosil RT601”)90质量%与固化剂10质量%的混合树脂组成物]，并在100℃下加热1小时，使其固化，形成有机硅类聚合物膜。
接着，在有机硅类聚合物膜上，通过蒸镀法，在温度100℃、压力1×10-3Pa的条件下形成铝蒸镀膜(厚度：10nm)，之后，用30分钟冷却至室温(25℃)后，将压力恢复到大气压(1.013×105Pa)。在形成在有机硅类聚合物膜上的铝蒸镀膜的表面上形成有凹凸。接着，在铝蒸镀膜上，通过滴加法涂布有机硅类聚合物[硅橡胶(ワッカーケミ公司制，产品名“Elastosil RT601”)90质量%与固化剂10质量%的混合树脂组成物]，在100℃下加热1小时，使其固化后，从铝蒸镀膜取下，得到母模(M-1B)。
在得到的母模(M-1B)上，通过蒸镀法，在温度为100℃、压力为1×10-3Pa的条件下形成铝蒸镀膜(厚度：10nm)，之后，用30分钟冷却至室温(25℃)后，将压力恢复到大气压(1.013×105Pa)。在形成在母模(M-1B)上的铝蒸镀膜的表面上形成有凹凸。接着，在铝蒸镀膜上，通过滴加法涂布有机硅类聚合物[硅橡胶(ワッカーケミ公司制，产品名“Elastosil RT601”)90质量%与固化剂10质量%的混合树脂组成物]，在100℃下加热1小时，使其固化后，从铝蒸镀膜取下，得到母模(M-2B)。另外，在表面上形成有凹凸的母模(M-2B)上，通过蒸镀法，在温度为100℃、压力1×10-3Pa的条件下形成铝蒸镀膜(厚度：10nm)，之后，用30分钟冷却至室温(25℃)后，将压力恢复到大气压(1.013×105Pa)。在形成在母模(M-2B)上的铝蒸镀膜的表面形成有凹凸。接着，在铝蒸镀膜上，通过滴加法涂布有机硅类聚合物[硅橡胶(ワッカーケミ公司制，产品名“Elastosil RT601”)90质量%与固化剂10质量%的混合树脂组成物]，在100℃下加热1小时，使其固化后，从铝蒸镀膜取下，得到母模(M-3B)。
(i)制作衍射光栅
准备50mm×50mm的玻璃基板(Matsunami公司制，产品名“Microslide glass”)及固化性树脂(Norland Optical Adhesive公司制，产品名“NOA61”)，在玻璃基板上涂布固化性树脂，之后，通过步进重复方式，将母模(M-3B)从纵、横方向分别各按压2次，同时对固化性树脂2’照射1小时紫外线使其固化，得到具有在玻璃基板1的大致中央部的40mm×24mm区域形成有凹凸的固化树脂层2的衍射光栅。该工艺的详细情况可参考例如：谷口淳着，ビギナーズブック(初学者手册)38，“はじめてのナノインプリント技術(第一次的纳米压印技术)”，兴业调查会p51。对这样得到的衍射光栅的树脂表面，通过实施例1中使用的原子力显微镜求出凹凸分析图像，并示于图13。基于原子力显微镜的观测及分析条件与实施例1相同。
<凹凸的平均高度>
在衍射光栅的任意位置测定3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定区域，如上所述求出凹凸分析图像。测定在该凹凸分析图像中的100个点以上的任意凹部与凸部在深度方向上的距离，算出其平均值，作为凹凸的平均高度(深度)。根据该例中得到的分析图像，凹凸图案的平均高度为35nm。
<傅立叶变换图像>
在衍射光栅的任意位置测定3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定区域，如上所述求出凹凸分析图像。对于得到的凹凸分析图像，在实施包含1次斜率修正的平坦化处理后，通过实施二维快速傅立叶变换处理而得到傅立叶变换图像。将得到的傅立叶变换图像示于图14。由图14所示的结果也可以明确，傅立叶变换图像显示出以波数的绝对值为0μm-1的原点为大致中心的圆形图样，且上述圆形图样存在于波数绝对值在10μm-1以下的范围内的区域内。
对得到的傅立叶变换图像进行图像分析，其结果，波数2.67μm-1最强。即，平均间距为375nm。
对于如上得到的基板，除玻璃基板的尺寸不同外，在与实施例1相同的条件下使用图6所示的装置观测基板的散射光强度分布。另外，玻璃以形成有凹凸的区域的中心与拍摄区域的中心一致的方式进行配置。使用的数码相机及拍摄条件是与实施例1相同的条件。
对于得到的来自数码相机的图像提取蓝色的像素值，并将该像素值用灰阶表示。此外，如图15(A)所示，仅提取在图像的Y方向的大致中心位置的在X方向上延伸的直线L2上的像素值，并以像素值相对于X方向的像素位置的曲线输出。另外，图15(A)是仅表示后述的作为有机EL元件而元件化的部分的图像。将得到的像素值相对于X方向的像素位置的曲线示于图15(B)。平均像素值为118，最大像素值为149，最小像素值为69。根据这些值，最大像素值/最小像素值为2.16，可知超过容许范围1.5。
(ii)制作有机EL元件
虽然如上得到的衍射光栅基板的散射强度差超过容许值，但在该基板的固化树脂层上，以维持形成在固化树脂层的表面的凹凸形状的方式，通过溅射法层叠透明电极(ITO，厚度：120nm)，通过蒸镀法分别层叠空穴传输层[N,N’-二苯基-NN’-双(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺，厚度：40nm]、电子传输层(8-羟基喹啉铝，厚度：30nm)、氟化锂层(厚度：1.5nm)及金属电极(铝，厚度：150nm)，得到有机EL元件(参考图8)。以对得到的有机EL元件的金属电极侧施加负电压、对透明电极侧施加正电压的方式连接直流电源，施加3V的电压，用数码相机拍摄发光状态。有机EL元件的发光是以520nm为中心波长的发光。基于数码相机的拍摄条件，除将快门速度变更为1/1600秒以外，与上述基板的拍摄条件相同。
对于得到的数码相机的图像提取绿色的像素值，并将该像素值用灰阶表示。如图16(A)所示，仅提取在图像的Y方向的大致中心位置的在X方向上延伸的直线L2(与基板上的直线L2相同的位置)上的像素值，并以像素值相对于X方向的像素位置的曲线输出。将得到的像素值相对于X方向的像素位置的曲线示于图16(B)。平均像素值为151，最大像素值为183，最小像素值为114。根据这些值，最大像素值/最小像素值为1.61，可知超过判定基准值1.5。但是，图16(B)的曲线与图15(B)的曲线的倾向几乎一致，可知基板的散射光的分布反映有机EL元件的散射光分布。由此可知，在有机EL元件的制造工艺中，在检查完成后的有机EL元件的亮度不均前，检查及评价衍射光栅基板的散射光，能够排除不满足亮度不均的标准的基板，仅使用满足亮度不均的标准的基板，由此，能够更可靠地制造具有均匀的照度的有机EL元件。
<实施例3>
在实施例1及2中作为检查工序中的光源使用了发光中心波长470nm的蓝色光源，但是对实施例1中得到的树脂基板使用白色LED及红色LED对散射光的视觉表现进行评价。在图19示出使用蓝色LED(实施例1)、白色LED及红色LED的LED条灯照明拍摄的基板的凹凸表面的图像的照片。根据该照片，对于红色LED，几乎没有观察到图案不均(亮度不均)，树脂基板上的异物被强调，而对于白色LED，得到了强调蓝色与红色之间的视觉表现、即强调图案不均与树脂基板上的异物两者的图像。由实施例1及实施例2可知，起因于亮度不均的是图案不均，因此，作为预测间距为100～600nm的有机EL元件用的衍射光栅基板的亮度不均的检查***的光源，蓝色光源(例如，中心波长为430nm～485nm)是合适的。
<实施例4>
在该实施例中，与实施例1同样地使用BCP法，得到脱模处理后的镍铸模(镍基板)。接着，在PET基板(东洋纺织株式会社制的易胶粘PET膜，コスモシャインA-4100)上涂布含氟UV固化性树脂，并在按压镍铸模的同时以600mJ/cm2照射UV光，由此使含氟UV固化性树脂固化。树脂固化后，将镍铸模从固化后的树脂剥离。这样，得到包含带有转印有镍铸模表面形状的树脂薄膜的PET基板的衍射光栅铸模。接着，向混合有乙醇24.3g、水2.16g及浓盐酸0.0094g的溶液中滴加四乙氧基硅烷(TEOS)2.5g及甲基三乙氧基硅烷(MTES)2.1g，然后在23℃、湿度45%的条件下搅拌2小时，得到溶胶溶液。将该溶胶溶液刮棒式涂布在15×15×0.11cm的钠钙玻璃制玻璃板上。作为刮棒涂布机，使用刮刀涂布机(YOSHIMITSU SEIKI公司制)。虽然该刮刀涂布机被设计成涂膜的膜厚为5μm，但可以在刮刀上粘贴厚度35μm的酰亚胺胶带，调节成涂膜的膜厚为40μm。涂布后，经过60秒后，接着，通过如下所述的方法将与实施例1同样地制作的包含带有转印有镍铸模的表面形状的树脂薄膜PET基板的衍射光栅利用按压辊按压到玻璃板上的涂膜上。
首先，使23℃的按压辊从玻璃基板的一端向另一端旋转同时将铸模的形成有图案的表面按压到玻璃基板上的涂膜上。按压结束后立即将基板移动到热板上，在100℃下加热基板(预煅烧)。持续加热5分钟后，从热板上取下基板，用手将铸膜从基板的端部剥离。以铸膜相对于基板的角度(剥离角度)为约30°的方式进行剥离。
接着，使用烘箱，将基板在300℃下加热60分钟，进行主煅烧而得到衍射光栅基板。然后，评价转印到涂膜上的图案。
对于该衍射光栅，使用实施例1中使用的原子力显微镜得到表面的凹凸形状的分析图像。原子力显微镜的分析条件与实施例1相同。在衍射光栅的任意位置测定3μm见方(纵3μm、横3μm)的测定区域，与实施例1同样地得到凹凸分析图像。根据得到的分析图像，凹凸图案的平均高度为56nm。对于傅立叶变换图像，示出以波数的绝对值为0μm-1的原点为大致中心的圆形图样，且确认了上述圆形图样存在于波数绝对值在10μm-1以下的范围内的区域内。对得到的傅立叶变换图像进行图像分析，其结果，波数2.38μm-1最强。即，平均间距为420nm。对于上述得到的基板，数码相机及拍摄条件与实施例1相同，使用图6所示的装置观测基板的散射光强度分布。对于得到的来自数码相机的图像提取蓝色的像素值，并将该像素值用灰阶表示。如图20(A)所示，仅提取在图像的Y方向的大致中心位置的在X方向上延伸的直线L3上的像素值，并以像素值相对于X方向的像素位置的曲线输出。将得到的像素值相对于X方向的像素位置的曲线示于图20(B)。根据数码相机的图像，与实施例1同样地，由输出的截面曲线算出平均像素值、最大像素值及最小像素值，结果，平均像素值为205.6，最大像素值为221.0，最小像素值为181.0。根据这些值，最大像素值/最小像素值为1.22，可知小于判定基准值1.5。
以上，通过实施例对本发明的方法进行了说明，但本发明不限于此，可以以各种方式实施。在上述实施例中，通过BCP法及BKL法制造基板，但只要是可制造具有不规则的凹凸表面的基板的方法，也可以使用其它方法。此外，在上述实施例中，电铸用的基板、通过电铸形成的金属基板(铸模)、由金属基板形成的树脂基板为平板，但也可以为曲面状。例如，也可以通过电铸将金属基板形成为滚筒状，成为带有凹凸图案的滚筒。此外，对于制造的基板及使用其制造的有机EL元件，用图6所示的装置测定评价散射光强度，但也可以在薄膜输送***的上部设置线性传感器相机，监视散射光强度，由此也能够适用于大型的玻璃基板或将长尺寸的薄膜卷绕在芯上而成的卷筒上的薄膜。
此外，在上述实施例的检查工序及评价/判定工序中作为对象的基板虽然是在BCP法中使用通过电铸形成的金属基板进行成形后的树脂基板，但只要是为了制造该树脂基板而得到的具有不规则凹凸表面的基板，则在任何阶段(工艺步骤)得到的基板均可作为检查对象。例如，BCP法的第二加热工序前的基板(参考图2(C))、在第二加热工序中得到的具有山形的凹凸表面的基板(参考图2(D)、图2(E))、通过电铸工序得到的具有凹凸表面的金属基板(参考图2(H))也可以作为检查工序及后续工序的对象。或者，使用金属基板成形的树脂基板或以其作为母模通过转印直接得到或通过反复转印间接地得到的树脂基板或溶胶凝胶材料基板也可以作为对象。对于BKL法，形成有凹凸的任何阶段的具有凹凸表面的基板(参考例如图5(B))也可以作为检查工序及后续工序的对象。另外，使用通过BKL法得到的聚合物膜的母模进行转印而直接或间接得到的基板及溶胶凝胶材料基板也可以作为上述检查工序及后续工序的对象。
为了批量生产而使用如上所述的通过电铸形成的带有凹凸的滚筒(卷筒)来连续制造基板及有机EL元件时，也可以进行如下的联机(inline)评价。例如，对于图17所示的基板生产线设备250，涂布有UV固化树脂的薄膜131经由中间辊142，送至转印用Ni(镍)辊136，凹凸图案从转印用Ni辊136转印到UV固化树脂上，同时通过设置在转印用Ni辊136附近的UV照射机133的UV光使其固化，由此连续地对转印薄膜141进行成形。转印薄膜141的成形后的部分经由中间辊144被送至下游侧，为了观察凹凸形状的不均，利用入射光146从设置于输送线下游侧的检查用照明132进行照明，利用与转印薄膜141相对配置的线性传感器相机134测定衍射光/散射光强度。转印薄膜141可以被卷绕部138卷绕而进行输送。这样，对于基板制造生产线设备250，可连续地转印凹凸图案，同时可检查转印薄膜141的规定部位并判定其好坏。
在图18中示出将图17所示的基板制造生产线设备250改良后的基板制造生产线设备300。在转印部150中，涂布在薄膜131上的UV固化树脂在由转印用Ni辊136转印凹凸形状的同时利用夹着薄膜131与转印用Ni辊136相对配置的UV照射机133的UV光进行固化，连续对转印薄膜141进行成形。对于输送方向下流侧的***170，设置有一对检查用照明132及测定从此投射的入射光146的衍射光/散射光的强度分布的面阵相机(或二维色彩亮度计)134。以在转印部150连续地输送薄膜141的同时在***170间歇地输送薄膜141的方式将薄膜蓄积机构160设置在转印部150与***170之间。在薄膜蓄积机构160中具备例如上侧升降辊166、168、下侧升降辊164及中间辊162、172，通过使上侧升降辊166、168及下侧升降辊164适当地上下移动，能够使从薄膜蓄积机构160送出的薄膜141间歇地停止。
在上述实施例中，在检查工序中测定散射光强度并观测亮度不均，但也可以通过评价基板的凹凸图案的均匀性来评价有机EL元件的色度均匀性。此时，可使用二维色彩亮度计作为拍摄元件。
在上述实施例中，对于有机EL元件用的基板的制造进行了说明，但不限于此，本发明也可以用于制造可用于太阳能电池的具有凹凸表面的基板。对于来自太阳能电池板的正面的太阳光，具有凹凸结构的基板可认为具有将太阳光的前进方向变为横向的功能，因此，能够在检查工序及评价/判定工序中进行这样的太阳能电池的变换效率的预测、面内分布的评价。
产业实用性
根据本发明，能够在进行对有机EL元件等器件中使用的具有不规则的凹凸表面的基板进行亮度不均的检查的同时有效地制造所述基板。此外，制造具备具有不规则的凹凸表面的衍射光栅基板的有机EL元件时，通过使有机EL元件与用于其的具有不规则的凹凸表面的基板的亮度不均的特性相关联，能够在基板的制造阶段预测成品的亮度不均的发生及评价成品，因此，能够排除在亮度不均的判定中不合格的基板而仅使用合格的基板，由此，能够更可靠地且以更高产量制造具有均匀的照度的有机EL元件。另外，即使在有机EL元件的照度的均匀性存在不良的情况下，由于能够获知不良的产生阶段是基板形成阶段还是元件本身的形成阶段，因此能够迅速地应对这样的情况。
Claims (21)
1.一种基板的制造方法，用于制造具有用于散射光的不规则的凹凸表面的基板，其中，包括如下步骤：
制作所述具有不规则的凹凸表面的基板；
从相对于该凹凸表面的法线方向倾斜的方向对所述制作的基板的凹凸表面照射检查光，并利用设置在所述凹凸表面的法线方向上的受光元件检测该检查光的从所述凹凸表面返回的光；以及
根据接收到的光强度判定所述凹凸表面的亮度不均。
2.根据权利要求1所述的基板的制造方法，其特征在于，所述基板上的不规则的凹凸表面的凹凸的平均间距为100nm～600nm、平均高度为5～200nm的范围。
3.根据权利要求1或2所述的基板的制造方法，其特征在于，制作所述具有不规则的凹凸表面的基板的步骤包括：
在基材的表面上涂布至少包含第一聚合物和第二聚合物的嵌段共聚物溶液的工序；
使所述基材上的涂膜干燥的工序；以及
使所述干燥后的嵌段共聚物涂膜产生微相分离结构的工序。
4.根据权利要求3所述的基板的制造方法，其特征在于，
产生所述微相分离结构的工序包括在比所述嵌段共聚物的玻璃化转变温度高的温度下对所述干燥后的涂膜进行加热的第一加热工序；
所述基板的制造方法还包括在所述第一加热工序后通过涂膜的蚀刻处理除去第二聚合物而在基材上形成凹凸结构的蚀刻工序。
5.根据权利要求4所述的基板的制造方法，其中，还包括：在比所述第一聚合物的玻璃化转变温度高的温度下对通过所述蚀刻工序蚀刻处理后的凹凸结构进行加热的第二加热工序。
6.根据权利要求4或5所述的基板的制造方法，其特征在于，还包括：
在所述蚀刻工序后在所述凹凸结构上形成种子层的工序；
通过电铸在所述种子层上层叠金属层的工序；以及
通过将具有所述凹凸结构的基材从所述金属层及所述种子层剥离而得到金属基板的工序。
7.根据权利要求6所述的基板的制造方法，其中，还包括：在形成种子层的工序前，在比所述第一聚合物的玻璃化转变温度高的温度下对所述蚀刻处理的凹凸结构进行加热的第二加热工序。
8.根据权利要求6或7所述的基板的制造方法，其特征在于，将所述得到的金属基板按压到涂布有固化性树脂的透明基板上，使所述固化性树脂固化，并取下所述金属基板，由此得到所述具有不规则凹凸表面的基板。
9.根据权利要求6或7所述的基板的制造方法，其特征在于，将所述得到的金属基板按压到涂布有固化性树脂的基板上，使所述固化性树脂固化，取下所述金属基板，由此形成在基板上具有凹凸结构的基板，将该具有凹凸结构的基板按压到涂布有溶胶凝胶材料的透明基板上，使溶胶凝胶材料固化，取下该基板，由此得到具有包含溶胶凝胶材料的所述不规则的凹凸表面的基板。
10.根据权利要求6或7所述的基板的制造方法，其特征在于，所述具有不规则的凹凸表面的基板由金属形成。
11.根据权利要求3至10中任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述微相分离结构为层状。
12.根据权利要求1或2所述的基板的制造方法，其特征在于，制作所述具有不规则的凹凸表面的基板的步骤包括：
在70℃以上的温度条件下，在包含体积受热发生变化的聚合物的聚合物膜的表面上形成蒸镀膜后，对所述聚合物膜及所述蒸镀膜进行冷却，由此在所述蒸镀膜的表面上形成基于褶皱的凹凸的工序；以及
使母模材料附着在所述蒸镀膜上并使其固化后，将固化后的母模材料从所述蒸镀膜取下而得到母模的工序。
13.根据权利要求12所述的基板的制造方法，其特征在于，所述体积受热发生变化的聚合物为有机硅类聚合物。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述不规则的凹凸具有伪周期结构，在将凹凸的平均周期设为d且将检查光的中心波长设为λ时，满足0.5d≤λ≤2.0d。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述检测光为蓝色区域的光。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，以相对于法线方向朝向所述表面倾斜的入射角α为30°<α<90°的方式对所述表面照射所述检查光。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述受光元件为拍摄装置，由拍摄装置的每像素的输出求出散射光强度的最大值及最小值，判定最大值/最小值是否小于1.5。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的基板的制造方法，其中，所述具有不规则的凹凸表面的基板为薄膜状或板状基板，在使该薄膜状基板相对于所述检查光连续移动的同时对该移动的薄膜状基板照射检查光。
19.一种有机EL元件的制造方法，其特征在于，
使用权利要求1至18中任一项所述的基板的制造方法制作具有凹凸表面的衍射光栅基板，
在所述衍射光栅基板的凹凸表面上依次层叠透明电极、有机层及金属电极来制造有机EL元件。
20.根据权利要求19所述的有机EL元件的制造方法，其特征在于，仅在判定为所述制作的衍射光栅基板的亮度不均在规定范围内的情况下，在该具有规定范围内的亮度不均的衍射光栅基板的凹凸表面上依次层叠所述透明电极、所述有机层及所述金属电极来制造有机EL元件。
21.根据权利要求20所述的有机EL元件的制造方法，其特征在于，所述受光元件为拍摄装置，由拍摄装置的每像素的输出求出散射光强度的最大值及最小值，在最大值/最小值小于1.5时，判定为所述制作的衍射光栅基板的所述亮度不均在规定范围内。
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