CN106222745B - 一种检测用区熔硅单晶棒及其拉制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测用区熔硅单晶棒及其拉制方法，该区熔硅单晶棒的晶向为<111>，外表面有三条均匀分布的棱线和一条明显***的晶苞。拉制时，在高纯氩气气氛下进行操作。在引晶、缩颈、放肩过程中通过适当的操作使硅单晶在后续生长过程中出现三条棱和一条明显***的晶苞。本方法能有效避免外界杂质的引入和多晶硅中磷元素损失，同时能极大的降低区熔硅单晶的缺陷密度，从而提高硅单晶各项检测的准确度。最终提高对多晶硅内在质量判定的准确性。

Description

一种检测用区熔硅单晶棒及其拉制方法
技术领域
本发明属于多晶硅质量检测领域，具体提供了一种检测用区熔硅单晶棒及其拉制方法。
背景技术
检测用的区熔硅单晶棒按照多晶硅基磷检验标准进行制作。一般通过对钻芯或切割磨圆后得到的多晶硅样芯进行区熔拉制成。在硅单晶生长时一般利用高纯氩气作为保护气，通过预热融化、引晶、缩颈、放肩、等径生长、收尾等一系列的操作将多晶硅拉制成<111>晶向的单晶硅。拉制的<111>晶向的硅单晶棒主体部分为圆柱体，外表面均匀分布三条棱线。
当前按照多晶硅基磷检验标准制备出的棱线完好的硅单晶其内部仍存在较多缺陷。这些缺陷对硅晶体的少数载流子有一定的复合作用,使硅晶体的表观少子寿命大幅度降低，从而影响少子寿命测量的准确性；同时较多的缺陷对硅单晶中待测元素的红外吸收谱线形成较大的干扰，降低了氧、碳、Ⅴ、Ⅲ族元素含量检测的准确度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种检测用区熔硅单晶棒及其拉制方法，能有效避免外界杂质的引入和多晶硅中磷元素损失，同时能极大的降低区熔硅单晶的缺陷密度，从而提高硅单晶各项检测的准确度。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种检测用区熔硅单晶棒，其晶向为<111>，硅单晶棒的外表面有三条均匀分布的棱线和一条明显***的晶苞。
进一步地，所述的明显***的晶苞在单晶硅棒的等径生长部分（放肩到收尾之间）纵向延伸的1-2mm突起 。
本发明还涉及拉制所述检测用区熔硅单晶棒的方法，具体步骤为：
1）将多晶硅棒装入区熔炉内的样芯夹具上，将籽晶固定在籽晶夹具上；
2）放置好预热叉，关闭炉门抽真空后，通入氩气，同时对多晶硅棒进行预热；
3）预热结束后进行化料，待多晶硅棒熔融后，将籽晶与硅料进行熔接，熔接后整形并开始引晶操作；
4）设置下轴下降速度，从4mm/Min分阶段均匀增加到12mm/Min，同时，根据引晶粗细和固液界面位置，升功率至7.0KV，确保在当前拉晶速度下熔区不被拉断或凝固，开始细颈生长；
5）引晶过程中应出现三条均匀的棱线，细颈生长直径小于3mm，长度约30mm30-35mm，生长过程中下轴速度保持恒定，根据物料的情况平缓微调上轴速度和功率确保细颈生长的均匀；
6）分两个阶段同时降低下轴速度至5mm/Min，升高上轴速度至2.5mm/Min；然后将功率分两阶段降至6.2KV，开始放肩；稳定后降低上轴速度，观察到肩部变歪熔区不为轴对称后加大上轴速度补料；待放肩稳定后，将上轴速度调回2.5mm/Min，开始等径生长；
7）等径生长12个熔区后，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉断，等待尾部硅液凝固，再将功率调节归零，将上、下轴速度调零，区熔完成，得到检测用区熔硅单晶棒。
进一步地，步骤6）中，降低上轴速度时，降低为 2.2mm/Min，肩部变歪的程度为熔区向一边鼓出1-2mm，补料时加大上轴速度至 2.8mm/Min 。
所述通入氩气时，通入99.999%的氩气并保证炉内压力在大于一个大气压、流量为18slpm。
进一步地，所述的区熔炉是型号为TDL-FZ26A的区熔检验炉，线圈直径15mm。
本发明提供的检测用区熔硅单晶棒，由于其外表面有三条均匀分布的棱线和一条明显***的晶苞， 该结构的硅单晶棒缺陷密度远远低于传统的三条棱原圆柱状的硅单晶棒。
本发明提供的拉制方法，在对多晶硅料引晶、缩颈、放肩过程中通过适当的操作使硅单晶的缺陷密度极低，消除了晶体缺陷对少子寿命检测、氧、碳、Ⅴ、Ⅲ族元素检测的干扰，提高了检测结果的准确度，以此提高对多晶硅内在质量判定的准确性。
步骤4）和5）在引晶、缩颈的操作中尽可能的排除了晶体的位错，步骤6）通过放肩时有意识的操作形成晶苞进一步的将晶体中的缺陷向晶体表面排除。从而达到降低单晶硅棒缺陷密度的目的。目前可以使单晶硅棒中的缺陷密度降低至103-104cm-2，明显降低晶体缺陷对少子寿命检测和杂质含量红外光谱分析的干扰。
附图说明
图1是对比例的检测用区熔硅单晶棒的单晶截面图。
图2是本发明提供的检测用区熔硅单晶棒的单晶截面图。
图3是对比例的检测用区熔硅单晶棒的单晶等径处截面择优腐蚀图。
图4是本发明提供的检测用区熔硅单晶棒的单晶等径处截面择优腐蚀图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1：
本方法使用型号为TDL-FZ26A的区熔检验炉（线圈直径15mm）进行拉制，包括以下步骤：
1）将多晶硅棒装入区熔炉内的样芯夹具上，将籽晶固定在籽晶夹具上；
2）放置好预热叉，关闭炉门抽真空后，通入99.999%的氩气并保证炉内压力在+0.01MPa流量为18slpm。并对多晶硅样棒进行加热。
3）预热结束后进行化料，待多晶硅料熔融后，将籽晶与硅料进行熔接，熔接后整形并开始引晶操作。
4）设置下轴下降速度，从4mm/Min分阶段均匀增加到12mm/Min。同时，根据引晶粗细和固液界面位置，升功率至7.0KV。开始细颈生长。
5）引晶过程中应出现三条均匀的棱线（固液界面处均匀分布3个黑点），细颈生长直径应小于3mm，长度约30mm。生长过程中下轴速度保持恒定，根据物料的情况平缓微调上轴速度和功率确保细颈生长的均匀。
6）分两个阶段同时降低下轴速度至5mm/Min，升高上轴速度至2.5mm/Min；然后将功率分两阶段降至6.2KV，开始放肩。稳定后略微降低上轴速度，观察到肩部慢慢变歪后（出现“晶苞”）加大上轴速度补料。待放肩稳定后，将上轴速度调回2.5mm/Min，开始等径生长；
7）等径生长12个熔区后，开始进行收尾。当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉断。等待尾部硅液凝固，再将功率调节归零，将上、下轴速度调零。区熔完成。
对比例：传统的制备方法是，区熔过程中不出晶苞，单晶硅棒为三条棱圆柱状。
对比例及实施例1得到的检测用区熔硅单晶棒的单晶截面图如图1和图2所示，其中，A处代表棱线，B处代表晶苞；采用对比例及实施例1的单晶等径处截面择优腐蚀照片见图3和图4；腐蚀方法：将试样待测面向上放入耐氢氟酸烧杯里，用足够量的化学腐蚀抛光液浸没进行腐蚀，使液面高出试样约1cm，腐蚀时间15～20分钟，缓慢上下晃动。腐蚀后试样用水充分清洗干净。
图3中，视场：放大倍数100倍，面积约1mm2 ；图中近似三角形的黑色图形为晶向<111>的位错；图4中 视场：放大倍数100倍，面积约1mm2； 可见有苞单晶比无苞单晶缺陷密度大大降低。

Claims (4)

1.一种检测用区熔硅单晶棒，其特征在于：其晶向为<111>，硅单晶棒的外表面有三条均匀分布的棱线和一条明显***的晶苞；其缺陷密度在103-104cm-2；所述的明显***的晶苞在单晶硅棒的等径生长部分纵向延伸的1-2mm突起，所述的等径生长部分为放肩到收尾之间的部分。
2.拉制权利要求1所述检测用区熔硅单晶棒的方法，其特征在于，具体步骤为：
1）将多晶硅棒装入区熔炉内的样芯夹具上，将籽晶固定在籽晶夹具上；
2）放置好预热叉，关闭炉门抽真空后，通入氩气，同时对多晶硅棒进行预热；
3）预热结束后进行化料，待多晶硅棒熔融后，将籽晶与硅料进行熔接，熔接后整形并开始引晶操作；
4）设置下轴下降速度，从4mm/Min分阶段均匀增加到12mm/Min，同时，根据引晶粗细和固液界面位置，升功率至7.0KV，开始细颈生长；
5）引晶过程中应出现三条均匀的棱线，细颈生长直径小于3mm，长度为30-35mm，生长过程中下轴速度保持恒定，根据物料的情况平缓微调上轴速度和功率确保细颈生长的均匀；
6）分两个阶段同时降低下轴速度至5mm/Min，升高上轴速度至2.5mm/Min；然后将功率分两阶段降至6.2KV，开始放肩；稳定后降低上轴速度，观察到肩部变歪后加大上轴速度补料；待放肩稳定后，将上轴速度调回2.5mm/Min，开始等径生长；降低上轴速度时，降低为2.2mm/Min，肩部变歪的程度为熔区向一边鼓出1-2mm，补料时加大上轴速度至 2.8mm/Min；
7）等径生长12个熔区后，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉断，等待尾部硅液凝固，再将功率调节归零，将上、下轴速度调零，区熔完成，得到检测用区熔硅单晶棒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的区熔炉是型号为TDL-FZ26A的区熔检验炉，线圈直径15mm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中通入氩气时，通入99.999%的氩气并保证炉内压力在大于一个大气压、流量为18slpm。
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